有机制备实验

1、5、有机制备实验有机实验基础知识：（1）检验和鉴别（常用试剂：水，溴水，酸性高锰酸钾溶液，氯化铁溶液，银氨溶液，新制氢氧化铜，茚三酮）（2）分离和提纯（常用方法：分液和蒸馏，结晶和过滤，洗气）（3）制备1（2012广东33. 17分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反应一段时间停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4，在25和95时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。（1）操作为 ，操作为 。（2）无色液体A是 ，定性检

2、验A的试剂是 ，现象是 。（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115开始熔化，达到130时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCL的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH额物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为 （保留两位有效数字）。2（2012浙江28.14分）实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水A

3、lCl3和30 ml无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 ml乙酸酐和10 ml无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。搅拌器ab滴液漏斗（）分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器a的名称：_；装置b的作用：_。（2）合成过程中要求无水操作，理由是_。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A反应太剧烈B液体太多搅不动C反应变缓慢 D副产物增多(4)分离和提纯操作的目的是_。该操作中是

4、否可改用乙醇萃取？_（填“是”或“否”），原因是_。（5）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下A B C D来装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。3（2012·新课程28.15分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/g·cm-30.883.101.50沸点/8059156水中溶解度微溶微溶微溶按以下合称步骤回答问

5、题：(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是 。(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；滤液依次用10 mL水、8 mL10的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ；向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 。(3)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 （填入正确选项前的字母）：A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取(4)在该实验中，a

6、的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）：A25 mL B50 mL C250 mL D500 mL4（2012·海南17.9分） 实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40脱水生成乙醚。 用少量的溴和足量的乙醇制备1,2二溴乙烷的装置如下图所示： 有关数据列表如下：乙醇1,2-二溴乙烷乙醚状态无色液体无色液体无色液体密度g · cm-30.792.20.71沸点78.513234.6熔点一l309-1l6回答下列问题：(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170左右，其最主要目的是 ；(填正确选项前的字母

7、) a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成(2)在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体(填正确选项前的字母) a水 b浓硫酸 c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液 (3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ；(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)；(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；(填正确选项前的字母) a水 b氢氧化钠溶液 c碘化钠溶液 d乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用 的方法除去；(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用

8、冰水)，其原因是 。5（2011浙江28，15分）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：2FeCl32FeCl22HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高C溶质溶解度较小D缓慢蒸发溶剂如果溶液中发

9、生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略_（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A无水乙醇B饱和NaCl溶液C70乙醇水溶液D滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。 A15min

10、B30min C45minD60min6.（2011江苏12分）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中控制反应液温度在5560条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C6H12O612HNO33H2C2O49NO23NO9H2OC6H12O68HNO36CO28NO10H2O3H2C2O42HNO36CO22NO4H2O

11、(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是 （用化学方程式表示）(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是 。(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。7（2011天津，18分）某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线： CO的制备原理：HCOOHCO+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）请填写下列空白：（1）实验室现有锌粒

12、、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式： ， 。（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是 ， ；C和d中承装的试剂分别是 ， 。若用以上装置制备H2， 气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 ；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是_（填序号）饱和Na2SO3溶液 酸性KMnO4溶液 石灰水 无水CuSO4 品红溶液（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是_。

13、a. 低温、高压、催化剂 b. 适当的温度、高压、催化剂c. 常温、常压、催化剂 d. 适当的温度、常压、催化剂（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品，为纯化1丁醇，该小组查阅文献得知：RCHO+NaHSO3（饱和）RCH(OH)SO3Na；沸点：乙醚34，1丁醇118，并设计出如下提纯路线：试剂1为_，操作1为_，操作2为_，操作3为_。8环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用强氧化剂氧化环己醇的方法制备环己酮：已知：（1）酸性Na2Cr2O7溶液具有强氧化性，在5560之间可以将环己醇氧化为环己酮，温度更高时则继续氧化生成己二酸，该反应的H<0。（2）环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：物质相对分子质量沸点（）密度（g·cm-3，20）溶解性环己醇100161.10.9624能溶于水环己酮98155.60.9478微溶于水乙醚7434.60.7134微溶于水某实验室制备环己酮的主要装置和步骤如下：（1）粗产物的制备：在仪器a中加入5.2mL环己醇和25 mL乙醚，摇匀且冷却至0。开动搅拌，将酸性Na2Cr2O7溶液从滴液漏斗中缓慢滴入仪器a中，保持反应温度在5560之间继续搅拌