HJ535-2009水质氨氮测定(2)

1、水质氨氮的测定1含义及方法原理1.1含义氨氮是指水中以游离氨（NH）和（NH+）形式存在的氮。动物性的含氮量一般较 植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此， 水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。1.2方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度空气质量标准。2.方法名称、标准号及适应范围方法名称：水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法方法标准号：HJ535-2009方法适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的 测定。3仪器3.1可见分

2、光光度计：具20m比色皿。3.2氨氮蒸馏装置：由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端 可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500mL蒸馏烧瓶。4试剂除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水 为按4.1制备的水。4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。4.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的 玻璃瓶内。每升流出液加 10g 同样的树脂，以利于保存。4.1.2 蒸馏法在100OmL的蒸馏水中，力口 0.1mL硫酸（P =1.84gmL）,在全玻璃蒸馏器中重

3、蒸馏， 弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每 升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。4.1.3 纯水器法用市售纯水器临用前制备。4.2 轻质氧化镁（ MgO）不含碳酸盐，在500C下加热氧化镁，以除去碳酸盐。4.3 盐酸，p （HCl）=1.18gmL O4.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。4.4.1二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCb-KI-KOH）溶液称取15.0g氢氧化钾（KOH,溶于50mL水中，冷却至室温。称取5.0g碘化钾（KI）,溶于10mL水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞（HgCb）粉 末分多次加入碘化钾溶液中，直

4、到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充 分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。 在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中， 并稀释至100mL于暗处静置24h,倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙 烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。4.4.2碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgjKI-NaOH）溶液 称取16.0g氢氧化钠（NaoH,溶于50mL水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（Hg“），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下， 缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至10OmL贮

5、于聚乙烯瓶内，用橡 皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期 1 年。4.5酒石酸钾钠溶液，p =500gL O称取50.0g酒石酸钾钠（KNaCHQ 4H2O）溶于IOOmL水中，加热煮沸以驱除氨，充 分冷却后稀释至 100mL。4.6硫代硫酸钠溶液， =3.5gL o称取3.5g硫代硫酸钠（NqSQ）溶于水中，稀释至1000mL4.7硫酸锌溶液， =100gL称取10.0g硫酸锌（ZnSO 7H2O）溶于水中，稀释至100mL4.8氢氧化钠溶液，p =250gL称取 25g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100mL。4.9 氢氧化钠溶液，C（NaOH）=1molLo称取 4g 氢氧化钠溶于水中

6、，稀释至 100mL。4.10 盐酸溶液， C（HCl）=1molL 。量取8.5mL盐酸（4.3 ）于适量水中用水稀释至100mL4.11 硼酸（HBO）溶液， =20gLo称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L4.12 溴百里酚蓝指示剂（bromthymolblue ）, P =0.5gL。称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入10mL无水乙醇，用水稀释至100mL4.13 淀粉-碘化钾试纸称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入 200mL沸水，搅拌混匀放 冷。力口 0.50g碘化钾（KI）和0.50g碳酸钠（NQCO）,用水稀释至250mL将滤纸条 浸渍后，取出晾

7、干，于棕色瓶中密封保存。4.14 氨氮标准溶液4.14.1氨氮标准贮备溶液，p N=1000 g/mL。称取3.8190g氯化铵（NhCl ,优级纯，在100105C干燥2h）,溶于水中，移入100OmL容量瓶中，稀释至标线，可在 25C保存1个月。4.14.2氨氮标准工作溶液，p N=10 g/mL。吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液（4.14.1 ）于500mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前 配制。5 样品5.1 样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH2, 25C下可保存7d。5.2 样品的预处理5.2.1 去除余氯若样品中存在余氯，可加入适

8、量的硫代硫酸钠溶液（ 4.6 ）去除。每加 0.5mL 可去除0.25mg 余氯。用淀粉 - 碘化钾试纸（ 4.13 ）检验余氯是否除尽。5.2.2 絮凝沉淀100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液（4.7 ）和0.10.2mL氢氧化钠溶液（4.8 ）,调节 PH约为10.5 ,混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中 速滤纸过滤，弃去初滤液20mL也可对絮凝后样品离心处理。5.2.3 预蒸馏将50mL硼酸溶液（4.11 ）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂（4.12 ）,必要时，用氢氧 化钠溶液（4.9 ）或

9、盐酸溶液（4.10 ）调整PH至6.0 （指示剂呈黄色）7.4 （指示剂呈蓝色），加入0.25g轻质氧化镁（4.2 ）及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。 加热蒸馏，使馏出液速率约为10mLmin,待馏出液达200mL时，停止蒸馏，加水定 容至250mL6分析步骤6.1校准曲线在 8 个 50mL比色管中，分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和10.00mL氨氮标准工作溶液（4.14.2），其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100 g，加水至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液（4.5）， 摇匀，

10、再加入纳氏试剂1.5mL（4.4.1 ）或1.0mL（4.4.2），摇匀。放置10min后， 在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（g）为横坐标，绘制校准曲线。注：根据待测样品的质量浓度也可选用10mm比色皿。6.2样品测定6.2.1清洁水样：直接取50mL按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。6.2.2有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50mL（若水样中氨氮质量浓度超过2mgL,可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液（4.9），调节水样至中性，用水稀释至50mL标线，再