硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)

1、实验六 硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的1了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和 方法。2熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量 时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的 测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、 有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中 铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。硫酸镂是常用的氮肥之一。由于镂盐中 的酸性太弱，Ka=5.6xi0-10 ,故无法用NaOH 标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量

2、生成六次甲基四胺盐和 H+,反应式如下：所生成的六次甲基四胺盐（3=7.1X10-6）和H +可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。由上式可知，1mol 相当于 1mol H+， 故氮与 NaOH 的化学计量比为1:1 ，由此可计算出N。如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。三、实验仪器与试剂仪器：碱式滴定管，250cm3 锥形瓶， 100 cm3 烧杯， 250 cm3 容量瓶， 25.00 cm3 移液管试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）, 0.1mol dm-3NaOH 溶液，预处理过的（1+

3、1 ）甲醛溶液（即20）注 ，硫酸铵试样，0.2酚酞指示剂四、实验步骤1 0.1mol dm-3NaOH 溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4 基准物质称取三份，每份 0.40.6g ， 分别倒入三个250cm3 锥形瓶中，加入3040cm3 水使之溶解后，加入12滴0.2 %酚醐指示剂，用待标定的 NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中 NaOH 溶液的体积。求得NaOH 溶液的浓度，其各次相对偏差应w±0；5,否则需重新标定。2 (NH4)2SO4 试样中氮含量的测定用差减法准确称取(NH4)2SO4 试样 1.52g 于小

4、烧杯中，加入少量去离子水溶解，然后把溶液定量转移至250cm3 容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。用 25.00cm3 移液管移取上液于250cm3 锥形瓶中，加入 10cm3 (1:1)甲醛溶液，再加12 滴 0.2酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min 后，持半分钟不褪色即为终点，记录滴定前后滴定管中NaOH 溶液的体 积。平行滴定三份，计算试样中氮的含量。五、思考题1 NH4NO3 、 NH4C1 或 NH4HCO3 中的含氮量能否分别用甲醛法测定 ?2 (NH4)2SO4 试样溶解于水后呈现酸性还是碱性？能否用NaOH溶液直接测定其中的含氮量?3 若试样为NH4NO3 ,用本方法测定

5、时(甲醛法)，其结果N%如何表示?此含氮量中是否包括NO3 中的氮 ?注 ：甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量酸，应事先中和。其方法如下：取甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入23 滴 0.2%酚酞指示剂，用标准碱液滴定甲醛溶液呈微红色。实验六 硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的1了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和 方法。2熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量 时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的 测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、 有机

6、物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中 铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。硫酸镂是常用的氮肥之一。由于镂盐中 的酸性太弱，Ka=5.6xi0-10 ,故无法用NaOH 标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和 H+,反应式如下：所生成的六次甲基四胺盐（3=7.1X10-6）和H +可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。由上式可知，1mol 相当于 1mol H+， 故氮与 NaOH 的化学计量比为1:1 ，由此可计算出N。如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的

7、结果。三、实验仪器与试剂仪器：碱式滴定管，250cm3 锥形瓶， 100 cm3 烧杯， 250 cm3 容量瓶， 25.00 cm3 移液管试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）, 0.1mol dm-3NaOH 溶液，预处理过的（1+1 ）甲醛溶液（即20）注 ，硫酸铵试样，0.2酚酞指示剂四、实验步骤1 0.1mol dm-3NaOH 溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4 基准物质称取三份，每份 0.40.6g ， 分别倒入三个250cm3 锥形瓶中，加入3040cm3 水使之溶解后，加入12滴0.2 %酚醐指示剂，用待标定的 NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟不

8、褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中 NaOH 溶液的体积。求得NaOH 溶液的浓度，其各次相对偏差应w±0；5,否则需重新标定。2 (NH4)2SO4 试样中氮含量的测定用差减法准确称取(NH4)2SO4 试样 1.52g 于小烧杯中，加入少量去离子水溶解，然后把溶液定量转移至250cm3 容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。用 25.00cm3 移液管移取上液于250cm3 锥形瓶中，加入 10cm3 (1:1)甲醛溶液，再加12 滴 0.2酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min 后，持半分钟不褪色即为终点，记录滴定前后滴定管中NaOH 溶液的体 积。平行滴定三份，计算试样中氮的含量。五、思考题1 NH4NO3 、 NH4C1 或 NH4HCO3 中的含氮量能否分别用甲醛法测定 ?2 (NH4)2SO4 试样溶解于水后呈现酸性还是碱性？能否用NaOH溶液直接测定其中的含氮量?3 若试样为NH4NO3 ,用本方法测定时(甲醛法)，其结果N%如何表示?此含氮量中是