贫血药硫酸亚铁的制备与测定

1、 无机药物大实验论文题 目 贫血药硫酸亚铁的制备 学 院 医药化工 专 业 班 级 学 号 学生姓名 指导教师 完成日期 2012年5 月 14日 贫血药硫酸亚铁的制备与测定医药化工学院 生物制药专业 学生： 指导老师： 摘要 硫酸亚铁为抗贫血药。它可通过铁屑与稀硫酸的反应制成，从水溶液中结晶一般FeSO4- 7H2O,。由于硫酸亚铁的亚铁离子具有还原性，在酸性条件下，可与 高锰酸钾发生发应，因此可以利用已知准确浓度的高锰酸钾溶液测定产品中的硫酸亚铁的含量，微过量的高锰酸根离子使溶液呈现微红色，指示终点。关键词 铁屑 硫酸亚铁 高锰酸钾 减压过滤1前言硫酸亚铁又称七水硫酸亚铁、分子式FeSO4

2、7H2O，（又称硫酸低铁、绿矾、铁矾，施乐菲（Slow Fe），Fer-In-sol，Feusol）。性状：天蓝色或绿色的单斜晶系列晶体，无臭，味咸、涩；具有刺激性。14.8度状态下：密度为1.8988g/cm3；15度状态下：密度为1.897g/cm3.熔点64，溶于水，不溶于醇系。干燥空气中风化成白色粉末。有腐蚀性，在湿空气中即迅速氧化变质成黄棕色碱式硫酸铁。300时为无水物，继续升温则被分解为三氧化二铁、水、二氧化硫三氧化硫气体。水处理应用中硫酸亚铁的化学反应原理： 6FeSO4+KClO3+3H2O=2Fe2(SO4)3+KCl+2Fe(OH)3 生成的Fe(OH)3是胶状物质，能吸附

3、水中的杂质悬浮物，起到净水作用。合适用量可调节碱性水中的 PH 值,与水中悬浮物有机结合,并加速沉淀,主要 应用于水质净化和工业废水处理,同时具有杀菌作用.医药领域： 主要体现在补铁补血，治疗缺铁性贫血症；还用作局部收敛剂及补血剂等。治疗贫血症，可能有副作用包括恶心和上腹部不适。硫酸亚铁在血中被铜蓝蛋白氧化成Fe3+后，与血浆中的转铁蛋白结合，被运送到体内各组织。通过转铁蛋白受体以胞饮作用的形式进入细胞内。铁还参加体内的一些生物化学过程，包括线粒体的电子传递、儿茶酚胺代谢及DNA的合成。此外，在线粒体上与原卟啉及珠蛋白结合，形成血红蛋白。工业领域： 工业上用于制造盐、墨水、氧化铁红和靛青等，并

4、用作媒染剂、鞣革剂、净剂消毒剂及木材防腐剂等。朝许硫酸亚铁厂专业生产一水硫酸亚铁，七水硫酸亚铁。其药剂系列包括聚丙烯酰胺（阳离子、阴离子）、聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、碱式氯化铝、三氯化铁、磷酸、磷酸三钠、磷酸二氢钾等。农业级硫酸亚铁,农林用硫酸亚铁的作用： 农业级硫酸亚铁,农林用硫酸亚铁在农业上用作化肥、农药及除草剂，主治小麦黑穗病等。在水处理中多用于混浊水体的混凝剂，由于水解后呈酸性，实践中多配合石灰联用，突出特点是还原性，常用于水处理具有高价态重金属离子的废水。也用于照相摄影行业。硫酸亚铁具体用途：1、在工业方面的：硫酸亚铁用于制造铁盐、墨水用作煤染剂、鞣草剂、漂水剂、木材防腐剂及消毒剂等

5、。2、在农业方面的：硫酸亚铁可用作废料，是植物制造叶绿素的催化剂，对植物的吸收有重要作用，也可用作化肥，除草剂及农药，医治小麦的黑穗病、防治果园害虫和果树的腐烂病，根治树秆的苔类、地衣等。 3、在制药方面的：硫酸亚铁在医药上用作局部收敛剂及补血剂，其所含铁是体内合成血红细胞的原料。2实验部分2.1实验材料、试剂与仪器.材料pH试纸，滤纸。.主要试剂高锰酸钾标准溶液(0.02mo1/L)，硫酸，硝酸铅，硝酸，硫代乙酰胺，醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=3.5)，抗坏血酸，三氧化二砷，铁屑，氢氧化钠，碘化钾，锌，氯化亚锡等。.仪器分析天平，布氏漏斗，量筒，吸滤瓶，抽气管(或真空泵)，蒸发皿，表面皿，比

6、色管，比色管架，水浴锅，烧杯，碘量瓶等。2.2实验步骤铁屑油污的除去 称取5g铁屑，放入烧杯(100mL)中，加入20mL 10%的Na2CO3溶液，小心加热约10min，以除去铁屑表面的油污。倾析除去碱液，并用水将铁屑洗净。 硫酸亚铁的制备 在盛有洗净铁屑的烧杯中，加入38mLH2SO4溶液 (3.0mol/L)，放在石棉网上加小火热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。在反应过程中要适当添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。用普通漏斗趁热过滤，滤液盛于蒸发皿中。此时溶液的pH值约为1左右。小火加热蒸发至10ml左右，冷却至大量晶体析出，进行减

7、压过滤，并用少量乙醇淋洗晶体，尽量抽干后，再用滤纸吸干水分，称重计算产率。 产品中各项指标的检测： 产品0.5g加入10mL煮沸且冷却的蒸馏水溶解后，用精密PH试纸测定。（2.0-3.5） 碱式硫酸盐（50%水溶液），取产品1.0g，加2ml新煮沸且冷却的蒸馏水，溶解后观察浑浊度（略浑浊）。 重金属：I 标准铅溶液的制备（由老师制备好）：秤取硝酸铅0.159g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml，加水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀作储备液，临用前，精密量取10ml，置100ml，量瓶中，加水稀释到刻度，即每1ml相当于10ug的Pb。II 检查：取25ml纳氏比色管2支，用移液管量取标

8、准铅溶液1ml于甲管中。秤取0.5g样品与乙管中，各加水20ml溶解后，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=3.5)2ml，抗坏血酸0.5g，摇匀，加水稀释到标线。再向甲、乙两管中分别加入5%硫代乙酸铵溶液各2ml，摇匀，放置5分钟，同时置于白纸上，自上向下透视，比较甲、乙两管颜色的深浅。 砷含量的测定( 由实验室准备)：I 碘化钾溶液（150g/L）：贮与棕色瓶中。II 酸性氯化亚锡溶液：秤取40g氯化亚锡（SnCl22H2O），加6mol/L盐酸溶解并稀释至100ml，加入几粒金属锡粒。III 醋酸铅棉花：用醋酸铅溶液（100g/L）浸透脱脂棉后，压出余液，并使之松散，在100摄氏度下干燥后，

9、贮存于玻璃瓶中。V 二乙基硫代氨基甲酸银三乙醇胺三氯甲烷溶液：秤取0.25g二乙基硫代氨基甲酸银，置于研钵中，加入少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳液，液体一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100ml，放置过夜，移入棕色瓶中贮存。VI 砷标准溶液：准确秤取0,。1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100摄氏度下干燥2小时的三氧化二砷，加入5ml氢氧化钠溶液（200g/L），溶解后加入25ml硫酸（6+94），移入1000ml容量瓶中，加新煮沸的并冷却至室温的蒸馏水稀释到刻度，贮存于棕色瓶中，此溶液相当于每毫升0.10mg砷。VII 砷标准使用

10、液：吸取1.0ml砷标准溶液，置于100ml容量瓶中，加入1ml硫酸（6+94），加水稀释到刻度，此溶液相当于每毫升1.0ug。VIII 限量法测砷：（甲）秤取样品4.0g，（乙）取砷标准溶液8ml(含As为2ppm)，各加水至40ml，摇匀，再加入10ml硫酸（1:1），加3ml碘化钾溶液（150g/L），0.5ml，酸性氯化亚锡溶液，混匀，静止10分钟，各加入3g无砷锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使尖端插入盛有4ml银盐溶液的离心管的液体下面，在常温下反应45分钟后，取下离心管，加三氯甲烷补足4ml，比色测定样品的砷合格情况（甲比乙浅色为合格）。FeSO47H2O含量的测定：

11、准确秤取产品0.4g (（1），（2）平行杯，每个准确至0.0001g )，各加3mol/L硫酸溶液 10ml与新煮沸过的蒸馏水15ml，溶解后，立即用标准高锰酸钾溶液（0.02mol/L）滴定，到溶液呈现持续的粉红色（误差3%）。. 数据记录和结果处理FeSO47H2O%=1.39CV/W100其中：C：高锰酸钾溶液的浓度（mol/L，*注以公布的浓度为准） V：高锰酸钾溶液的体积（ml） W：试样重量（g）表1-1 贫血药硫酸亚铁各项指标的国家标准名称指标含量98.5-104.0%酸度（5%水溶液）pH=3.4碱式硫酸盐（50%水溶液）极微的浑浊重金属（以Pb计）20ppm砷（As）2ppm3 结果与讨论 1.贫血药的产率FeSO4.7H2O/g理论产量FeSO4.7H2O/g实际产量FeSO4.7H2O产率24.821846 74.4 C(KMnO4)=0.01986mol/l FeSO4.7H2O/gV/KMnO4/mlFeSO4.7H2O/%10.402311.0575.820.406611.3076.7平均值 0.4044511.175 76.252.影响贫血药得率的因素(1)铁屑表面的油污为清洗干净，阻碍了反应的进行；(2)没有趁