保健食品中肌醇的测定

1、保健食品中肌醇的测定Determination of inositol in health food1范围本方法规定了保健食品中肌醇含量的测定方法。胶囊、饮料本方法适用于肌醇作为功效成分添加于片剂、 等试样类型中含量的测定。本方法的最低检出量为 2mg/kg。本方法的最佳线性范围是 0.110mg/mL。2原理将固体试样提取液或液体试样稀释液浓缩至干，经硅烷化处理，以正己烷提取，气相色谱氢火焰检测器定性定量检3试剂3.1 无水乙醇分析纯。3.2 正己烷 分析纯。3.3 无水硫酸钠分析纯。3.4 三甲基氯硅烷分析纯。3.5 六甲基二硅氨烷分析纯。3.6 二甲基甲酰胺分析纯。3.7 肌醇标准溶液将

2、肌醇标准品（纯度 99%在100 i5C干 燥4h，准确称量0.0500g，溶于乙醇溶液（3-10）,准确配成100.0mL溶液。此溶液每 mL含0.500mg肌醇。3.8 硅烷化试剂将三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、二甲基甲酰胺以1 : 2: 8的体积比混合制成，临用时现配。4仪器和设备4.1 气相色谱仪：附氢火焰检测器（FID）4.2 旋转蒸发仪。4.3 超声波清洗器。5分析步骤5.1 试样预处理5.1.1 取20粒片剂或胶囊试样研磨或混匀，称取一定量（准确至O.OOIg ）于试管中，加入乙醇溶液（3-10）,使浓度为 每毫升中大约含肌醇0.5mg,超声提取10min,在转速为3000r.p

3、.m / min 下离心5min,上清液待用。液体试样如浓 度过高可用乙醇溶液（3-10）稀释至每毫升含肌醇 0.5mg。5.1.2 准确量取1.0mL试样溶液于旋转蒸发仪浓缩瓶中， 加入5mL无水乙醇，于60C旋转蒸发仪上浓缩至剩有少量液 体，之后再每次加入 5mL无水乙醇直至浓缩瓶中液体完全除 去。5.1.3 向浓缩瓶中准确加入硅烷化试剂 5.0mL ,使用超声波 振超至瓶中内容物完全分散。在 70C水浴中加热10min。冷 却后加入10mL水，再准确加入3.0mL正己烷，混摇后放置10min，在转速为 3000r.p.m / min 下离心5min，取出正己 烷层，加入少量无水硫酸钠，轻

4、轻混摇后放置，取上清液进准确量取3.7中肌醇标准溶液I.OmL，并按试样起操作，可得肌醇标准衍生溶液5.2气相色谱参考条件检测器：FID522色谱柱 BP5 25m x 0.32mmi.d.石英弹性毛细管柱气体流速 载气（M）50mL/min尾吹气（N2) 50mL/min氢气40mL/min空气500mL/min分流比1: 50柱温：190C进样口温度：245 C衰减：4纸速：2色谱分析：量取1卩L标准及试样衍生液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。529色谱图在上述色谱条件下，肌醇的保留时间为5.220标准色谱图试样色谱图5.3 标准曲线制备配制浓度为0.0、0.1、0.5、2.5、5.0、10.0mg/mL肌醇标准溶液，在给定的仪器条件下进行气相色 谱分析，以峰面积对浓度作校正曲线。5.4 分析结果表示5.4.1 计算公式hiX C x V x 1002X m式中：X 试样中肌醇的含量，mg/100g ( mL ;h1试样峰高或峰面积；V试样定谷体积，mL;h2-标准溶液峰高或峰面积；m试样量，g或mL。5