药物分析计算题总结41617

1、一杂质限量计算题 4 道1 ?检査某药物中的碎盐，取标准碎溶液 2ml 每 lml 相当于 1 鸠的 As 制备标准碎斑，碑盐的限量 为 0.0001%,应取供试品的量为多少？2 c CVxlOO% l/s/mlx2/H/xlOAxlOO% 小门 答：s = = = 2 ? 0gL 0.0001%供试品应取 2.0g2?取葡萄糖4.0即加水3 ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液pH3.5 2.6ml,依法检査垂金属中国药 典， 含重金属不得超过百万分之五， 问应取标准铅溶液多少 ml?每lml相当于答： V =2m IPblOng/ml LS _ 5xl0fx4? 0g CxlOTO "

2、10/g/mlxia 6xl00%标准铅溶液应取 2.0ml.3?肾上腺素中肾上腺酮的检査：称取肾上腺素 0.250g,置于25mL量瓶中，加0? 05mol/L盐酸液至刻 度， 量取 5mL 置另一 25mL 量瓶中 , 用 0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度 , 用此液照分光光度法，在 310nm 处测定 吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？以百分表示，肾上腺素 坨*仁453 0.051 北 > 25ml厂 V x x 25 ml x 答： L = = 一创 x 100% = 0.055%S0.250g肾上腺酮的限量为 0.055%4. Ch.P. 2021泼尼松龙中

3、有关物质的检査：取本品，加三氯甲烷 ?甲醇 9： 1 溶解并稀释制成每 lml 中约含 3吨的溶液，作为供试品 溶液； 精细量取2 ml,置100 ml量瓶中，用三氯甲烷.甲醇9 : 1稀释至刻度，摇匀，作为对照 溶液。照薄层 色谱法附录V B 试验，吸取上述两种溶液各 5 uh分别点于同一硅胶 G薄层板 上，以二氯甲烷？乙卷 甲辭水77 : 12 : 6 : 0.4为展开剂，展开，晾干，在 105 C枯燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮哇蓝 试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于 3 个，其颜色与对 照溶液的主斑点比较，不得更 深。x 100% = 0.02%3x5外 r 杂质最大允许

4、量 皿血而 x5 答: L = - - xl00% = 供试品量二含量测定 15 道计算题25ml 于锥形瓶 ,一、原料药的含量测定K 精细称得乙酰半胱氨酸供试品 W=0.3001g, 加水 30mL 溶解后，精细量取在2025C消耗13.91ml碘滴泄液(0.0534mol/L)迅速滴疋至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪匚 每ImL碘滴立液(0.05mol/L)相当于16.32mg的C5H9NO3S*计算乙酰半胱氨酸的含量。标示zc 1701 0053416.32x 13.9 lx -=97.0% 0.3001x1000 k30?52、原料药空白精细称得乙胺？ W=0.1501g,加冰醋酸2

5、0mL,加热溶解后，放冷至室温，加嗓哪H定红指示液2滴，用髙标示量 - "IT)"二W24.87)°W3°X5Ox 斗罟20=101.0%氯酸滴左液(0.1014mol心滴定至溶液几乎无色，消耗16.13ml并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴左液l.llmlo每ImL髙氯酸滴泄液(O.lmol心相当于24.87mg的C12H13C1N4。C 晋 =15°-7.5mg/z n/203、原料药剩余滴左法精细称得枯燥至恒重的二必丁二钠供试品W=0.1024g,置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL,精细参加硝酸银滴定液(0.1014

6、mol/L)50mL,强力振摇，置水浴中加热23分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精细量取续滤液 50mL,宜具塞锥形瓶中，加硝酸 2mL与硫酸铁披指示液2mL,用硫包 酸彼滴左液(0.1mo"L)滴定，消耗14.23ml,并将滴定结果用空白试验 校正，消耗22.56ml,每ImL硝酸银滴 怎液(0.1mol/L)相当于 5.656mg 的 C4H4Na2O4S2。解：标示a%5.656x°2.1S於14.23)x“eeX501=104.0%二、片剂的含量测定1、(规格：0.4g/片)取牛磺酸片供试品10片，精细称込总重5.9988g,研细，精细称取适量(约相当于牛磺

7、 酸0.2g), W=0.2042g,加水25mL,用氢氧化钠滴定液(0.1014mol/L)调节pH值至7.0,然后参加预先调节 pH值 至9.0的甲醛溶液15mL,摇匀，再用氢氧化钠滴左液(0.1014mol/L)滴左至pH值至9.0,并持续30分钟，以 参加甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴立液 (O.lmol/L)的呈：为14.55ml。每ImL氢氧化钠滴定液(0? lmol/L) 相当于 12.51 mg 的 C2H7NO3S*标示量'裂xl 00% =12.5 lx10.7 lx0041014平均片重=0.5988g2、片剂空白 (0? 3g)振摇使双水杨酯溶解，加酚酥指示液0.

8、2mL,用氢氧化钠滴左液(0.1014mol/L)滴定，并将滴左的结果用空白试验标不量Tx(V-V()xF25.82x(8.32-0xlOO% =.33)xA0.3001x1000校正。每ImL氢氧示钠滴定液0.1mol/L )相肖于25.82mg的C14H10O5。x100%解：平均片重=0.3978g3、复方氢氧化铝片含量测左：(剩余滴立)TA-VAFy-标示 fi% = p取本品10片，精细称定10.1050g,研细，精细称取0.1680g,加盐酸2 ml与水50ml,解：平均片重=0.3978gx 100% =25.82x(8.32-0.33)xxO.3978()? 3()()lxl

9、0()0x 100% = 92.5%0.3三、注射液的含量测定1、硫酸镁注射液的含量测左：(直接滴立法)TxVxF取本品5支(lg:10ml )硫酸镁注射液，混匀，精细量取 5ml,置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精细量取25ml,加氨氯化钱缓冲液(pH 10.0 ) 10ml与洛黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸 二 钠滴定液(0.04998mol/L )滴左至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了20.48ml,每lml乙二胺四醋 酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当于12.32mg的硫酸镁。求其百分标示量。onie 0.04998 10 50123 2x 20.48x x x W:标示

10、?% = X100%)= 5_ X1OO% = 1OQ1%标不量1x10002、二盐酸奎宁注射液的含咼测(直接滴左法+空白)精细呈:取供试品标示量lml: O.25g)，适量，精细呈:取3ml于50ml呈:瓶中，定容至刻度，15mg/ml,精细 量取IOmL, 150mg置分液漏斗中，加水使成 20mL,加氨试液使成緘性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次25mL,以后每次各10mL,至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次，每次5mL,洗液用三氯甲烷10mL振摇提取，合并三氯甲烷液，巻水浴上蒸去三氯甲烷，加无水乙醇2mL,再蒸干，在105° C枯燥1小时，放冷，加醋肝5m

11、L与冰醋酸10n L使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(O.lmol/L )滴左至溶液显蓝色，并将 滴定的结果用空白试验校正。每ImL髙氯酸滴定液(0.1mo"L)相当于19.87mg的C20H24N2O2 2HCI0解：0.1014 250Tr n19.87x(8.67-1.33)xxt > I f标示量标示 A=rx(V-l/)xAxD xi0(A = X 10(A = 98.6%0.25x10003、山梨醇注射液注射液的含量测；4£ (剩余滴左法)精细称取供试品(标示量 100ml : 25g) 10mL (约相当于山梨醇2.5g ),置100mL S瓶

12、中，用水 稀释至刻度， 摇匀，精细量取10n L,置250mL M瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精细量取10n】L,置碘瓶中，精细加高碘酸钠(钾)溶液50mL,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10mL,密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液 (0.05mo"L )滴定，至近终点时，加淀粉指示液ImL,继续 滴左至蓝色消失，并将滴左的结果用空白试验校正。每ImL硫代硫酸钠滴立液 (0.05mol心相当于 0.9109mg的C6Hi4O6a2.5 100mI=25 mg/i nllmg/ml解:标示舷吁xJo吩。 标示量OEQGgx課x誥*昭9磁0.25x1000四.胶囊的含量测定1

13、、牛磺酸胶囊的含量测左：(直接滴左法)取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物(标示疑： 0.4g )，称取20颗胶囊内容物，总重混 合均匀，精细 称取适量(约相当于牛磺酸 0.2g )，加水25mL,用氢氧化钠滴左液(O.lmol/L )调节pH值至7.0,然后参加预先调盯 pH值至9.0的甲醛溶液15mL,摇匀，再用氢氧化钠滴左液 (O.lmol/L )滴宦至pH值至9.0,并持续30分钟，以参加 甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液 (O.lmol/L )的量(mL)计算。每ImL氢氧化钠滴定液 (O.lmol/L )相当于12.51 mg的C2H7N03S0解：mi 1 14丁“匚12.5

14、1x10.7 lx (cTXV xF o 11.976x Wx标示量 =卑一八一x 100% =()? 2()42x1 ()00 xl 00% = 99.6%标示量0.42、醋氨乙酸锌胶麥的含量测(直接滴定法+空白)取醋氨已酸锌胶囊0.15g/粒)10粒，精细称重3.8348g,稱细疑取0.5850g (约相当于醋氨已酸 锌0.45g ), 加水35ml振荡使溶解，再加氨-氨化彼缓冲液(pH 10.0 ) 10ml与珞黑T指示剂2滴，用 乙二胺四醋酸二钠滴立 液(0.05048moI/L )滴泄至溶液自紫红色转变为纯蓝色(VS二13.40ml )，并将 滴定的结果用空白试验校正(Vo=24.4

15、0ml )标示量0.150.0504820.49X (24.40-13.40) x 他一 xO.38348标示 ° ?丸 5 曲()()() x =99.4%量每1ml乙二胺四醋酸二钠滴世液(0.05mol/L )相当于20.49mg的醋氨已酸锌。计算醋氨乙酸锌的含量。3、二兢丁二酸胶囊的含量测泄：(剩余滴左法)取供试品装量差异项下二疏丁二酸胶囊(规格0.25g )内容物，称取20颗胶囊内容物，总重为 混合均匀，稱30mL使溶解，加稀硝酸2mL,稱细参加硝酸银滴左液0.1014mol/L25mL,强力振摇，置水浴中加 热23分钟，放冷， 滤过，用水洗涤锥形瓶与沉淀至洗液无银离子反响，

16、合并滤液与洗液，加硝酸2mL与硫酸铁彼指示液2mL,用硫氛酸彼滴定液O.lmol心滴左，并将滴立结果用空白试验校正，每ImL硝酸银滴定液O.lmol/L相当于4.556mg的C% UxFx平均装量口 0鏗4.556x(24.44-16.00.600420x 100% =93.3%0.25C4H6O4S2。五、注射用无菌粉末的含量测定1、注射用磺胺嚅咙钠的含量测立：取装量差异项下的注射用磺胺喘咙钠5瓶lg/瓶，混匀，精细称左总重为5.6668g,然后精细称取0.5988g，照永停滴定法附录Vl【A,用亚硝酸钠滴左液0.09876mol/L滴泄，消耗了 20.03ml,每lml亚硝酸 钠滴立液0.

17、1mol/L相当于27.23mg的磺胺购1定钠。求其百分标示量。标示 匪丿 汐"泄标示10.0987627.23x 20.03/ 决 5.6668 ()?'9X8x100 ()>_ x 100% = 1020%2?注射用异戊巴比妥钠的含量测立：取装量差异项下的异戊巴比妥钠 5瓶，精细称左总重为 1.2610g，混匀，精细称泄 0.2102g,加 甲醇 40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液 15ml，照电位滴定法附录VII A,用硝酸银滴 立液0.01009mol/L滴泄，消耗&90ml?每lml硝酸银滴左液0.1mol/L相当于24.83mg的异戊 巴比

18、妥钠。求其百标示 送均 分标示量标示24.83x8.90X-11()()93、注射用二兢丁二钠的含屋测泄：直接滴左法精细称取装量差异下注射用二蔬丁二钠规格0.5g内容物约O.lg,置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL,精细参加硝酸银滴左液0.1mol/L50mL,强力振摇，垃水浴中加热23分钟，放冷，加水稀释 至刻度，摇匀,滤过,精细量取续滤液50mL,置具塞锥形瓶中，加硝酸2n】L与硫酸铁彼指示液2mL,用硫鼠 酸钱滴怎液0.1mol/L滴立，并将滴泄结果用空白试验校正，每ImL硝酸 银滴定 液0.1mol/L相当于7.006mg 的 C4H4Na 2O4S27.006x(

19、15.67-133)x2"1()()标示科=“少一峠如均装亿标不呈10呢一小吨丄"而Wo呢=101.4%0.51、原料药取无水水杨酸本品，精细称左，加水溶解并泄量稀释制成每1ml中约含无水水杨酸镁 20pg的溶 液:另取水杨酸镁对照品，加水溶解并定量稀释制成每 Iml中约含无水水杨酸镁20pg的溶液。取上述两种溶 液，照紫外-可见分光光度法附录IV a,在296nm的波长处分别测怎吸光度，计算，即 得。字xG込20含齢匸5吩如翳5施琢2、片剂20mg 取双氢青蒿素片供试品10片，精细称左，得M=0.2673g,研细，精细称取约相当于双氢青蒿 素lOmg , 置50ml M瓶

20、中，加乙醇，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，静宜2小时，滤过，取续滤 液，作为供试品溶液。另精细称取双氢青蒿素对照品约lOmg,宜50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀后，静宜2小时，即得对照品溶液。精细量取对照品溶液与供试品溶液各lml,分别 置10ml量瓶中，各精细加乙醇lml,摇匀，加2%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，置609恒温水浴中 反响30分钟，取出冷至室温，以 2%氢氧化钠溶液-乙醇4:1为空白，照紫外分光光度法，于波长238nm处分别测定吸收度，计算，即得。0.378 10.5643如一/7标示蜃0 =fXJOM =a06Xa0 八2673x100010.0341Jo一-里%1

21、00% = 92.4%203、注射液lml: 0.2ml 精细呈:取供试品适量约相当于马来酸麦角新碱1.5mg ,即量取7.5ml置25mL量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀，滤过，精细量取ImL,置具塞刻度试管中，精细加 1%酒石酸溶液lmL与对二 甲氨基苯甲醛试液4mL,摇匀，静置5分钟，照紫外分光光度法，于波长550nm处测龙吸收度。另取马来酸麦角新碱对照品0.0152g,置250mL量瓶中，加1%酒右酸溶液适量溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测泄，计算，即也XM C得。二、吸光i系数法x!00% = 0.119 15.2 625 xl 00八=102.0%Xx X0.713 250 1 750

22、0.21、原料药精细称取卡莫司汀本品适量，加无水乙醇溶解并泄量稀释制成每lml中约含20pg的溶液，照 分光光度法附录IV A，在 230nm的波长处测定吸收度，按C5HQ2N3O2的吸收系数釀为学227020x1x!00%=99.1%270计算，即得。测定应在20'C 以下,30分钟内完成。A含量 = £圮LX100%00C2、片剂取标示量为6.25mg的乙胺嚅锭片20片，精细称左，重0.1796g,研细，精细称取适量约相当于乙胺喘咙25mg ，称得M=0.0373g,置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液70ml,微温并时时振 摇使乙胺喀唳 溶解，放冷，用0.1mol/L盐