水样中铬的测定实验报告

1、浙江海洋学院环境监测实验报告实验名称：水样中铭的测定指导教师：专业：班级：学生姓名：同组者姓名：实验日期：气压：温度：1实验目的（1）了解测定铭的意义。（2）掌握分光光度法测定铭的基本原理和方法。铭存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铭地区地表水径流中也含铭，自然中的铭常以元素或三价状态存在，水中的铭有三价、六价两种价态。三价铭和六价铭对人体健康都有害。一般认为，六价铭的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铭的水可引起内部组织的损坏；铭累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铭的水灌溉农作物，铭可富积于果实中。铭的测定可采用比色法、原子吸

2、收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二册比色法测定铭时，可直接比色测定六价铭，如果先将三价铭氧化成六价铭后再测定就可以测得水中的总铭。水样中铭含量较高时，可使用硫酸亚铁俊容量法测定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铭，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化一比色法测定总铭含量。2、水样六价铭的测定和标线制作原理：在酸性溶液中六价铭与二苯碳酰二肌反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004m/L铭。测定上限为0.2mg/L铭。仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。试剂：（1）二苯碳酰二肌溶液溶解0.20g二苯碳酰二册于100m

3、L的95%的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL（1+9）硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。（2）（1+9）硫酸。（3）铭标准贮备液溶解141.4mg预先在105110c烘干的重铭酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0gg六价铭。（4）铭标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00Ng六价铭，临用配制。步骤：(1)吸取5.00mL水样，用蒸储水稀释至25.00mL,如果水样浑浊可过滤后测(2)依次取铭标准溶液0mL0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL,至25mL比色管中，加

4、水至标线。(3)向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肌溶液，混匀，放置10min,540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。计算(Cr6)=测得铭量(Ng)/水样体积(mL)3、总铭的测定原理：水样中的三价铭用高钮酸钾氧化成为六价，过量的高钮酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肌显色，测定总铭含量。仪器、耗材：(1)分光光度计。(2)150mL隹形瓶。(3)25mL比色管。试剂：(1)(1+1)硫酸。(2)(1+1)磷酸。(3)4%高钮酸钾溶液。(4)20%尿素溶液。(5)2%亚硝酸钠溶液。其余试剂同六价铭的测定。步骤：(1)取25.0

5、0mL摇匀的水样置于150mL锥形瓶中，力口几粒玻璃珠，调节pH值为7。(2)取铭标准溶液0mL0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL,至25mL比色管中，加水至标线，置于锥形瓶中，各加几粒玻璃珠。(3)向水样和标准系列中加0.25mL(1+1硫酸)、0.25mL(1+1)磷酸,加1滴4%高钮酸钾溶液。如紫红色褪，则应添加高钮酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩10mL为止。(4)冷却后，向各瓶中加0.5mL的20%尿素溶液，然后用滴管滴加2%亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。(5)稍停片刻，待瓶中不再冒气泡后，将溶液转

6、移到25mL比色管中，用水稀释至标线。(6)加入1.25mL二苯碳酰二肌溶液，充分摇匀，放置10min（7）用3cm比色皿，在540nm波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制标准曲线，并从铭标准曲线上查得水样含铭的微克数。计算：P（总铭）=测得铭量（Ng）/水样体积（mL）（Cr,mg/L）实验数据计算和数据分析度光吸0.080.07 ,0.06 .0.05 一0.04 -0.03 .0.02 0.01 0.00 Data: Data1_BModel: LineModEquation: y = a*（x-b）Weighting:yNo weightingChiA2/DoF= 2.3133E

7、-6RA2= 0.99766a0.01422?.00034b0.06633?.05774-0.01,.-,012345貉含量图1铭的标准曲线拟合公式：Y=0.01422*（x-0.06633）表1水样吸光度记录表数据名称（Y）123Cr6+-茶炉水0.0020.0010.001Cr6+-废水0.0250.0260.026总Cr-茶炉水0.0040.0150.007总Cr-废水0.0450.0330.026将数据带入拟合公式可得25ml水样铭含量：x=0.002/0.01422+0.06633=0.2070ugX均值=（X1+X2+X3）/3=0.1599ug铭密度=测得铭量（g）/水样体积（m

8、L）（Cr,m”L）=0.1599/25=0.0064mg/l同理可得其余数据表二实验数据计算结果记录表数据名称铭含量（ug）均值铭密度（mg/l）Cr6+-茶炉水0.15990.0064Cr6+-废水1.87120.0748总Cr-茶炉水0.67580.0270总Cr-废水2.50420.10021、由标准曲线知：R2=0.99766，符合实验要求。2、有实验结果可知，茶炉水中铭含量要远小于废水中；废水中Cr6+含量比Cr3+高，茶炉水中Cr3+比Cr6+高。可能原因是Cr3+在茶炉水烧制中被空气中的氧气氧化，使得Cr6+含量增加。3、项目分析力技低检出限 （mg/L）方法来源格CMfr)二

9、基横俄二脚分光光度法0.004GB746787根据国家地表水环境质量标准，茶炉水Cr6+浓度0.006mg/L大于国标0.004mg/L,Cr6+含量超标。4、由于进行平行实验，对比三组数据可知总Cr-茶炉水样品2存在明显问题，导致此问题的原因是NaNO2商加过多。误差分析：1、测定总铭过程中，加热蒸发过程时间过短，氧化不完全。2、NaNO商定过快，Cr6+被还原，使测得含量比实际含量低。3、分管光度计和比色皿多组共用。铭的危害:1、影响水质，对水环境造成影响。2、对人体健康造成危害.在铭的化合物中以六价铭的毒性为最强，三价铭次之，二价铭和纯铭本身的毒性很小.铭的化合物可通过消化道，呼吸道，皮肤和粘膜进入人体，在体内主要积聚在肝脏，肾脏和内分泌腺中；通过呼吸道进入的铭化物则易积累于肺组织中，具排泄