傅立叶变换红外光谱仪检定规程

1、标准文件Standarddocument文件编号DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里叶CalibrationprocecjureofFouriertransfomiJinfrarecspectrometer页码Page1/5状态Status正式Formal备份号ControlNo.起草人Writtenby起草日期Writtendate年月日颁发部门Issueddepartment质址管理部Qualitydepartment审核人Reviewedby审孩日期Revieweddate年月日批准人Approvedby批准日期Approveddate年月日生效日期Effectived

2、ate年月日分发部门Distributeddepartment:匚程项目部QA1、目的Objective;建立傅里叶变换红外光谱仪检定的标准操作规程，确保检定工作规范、顺利进行。2、范围Scope:适用于本公司傅里叶变换红外光谱仪的检验。3、职责Responsibilities:3.1 工程项 H 部负责制定本规程，工程项目部经理、QA 负责监督本规程的实施，技术监督局及其委托有相关资质单位或经培训合格的计量人员对本规程的实施负责。4、定义Definition:4.1 傅里叶变换红外光谱仪一一是利用干涉调频的工作原理，根据干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获

3、得光谱图。5、程序Procedures:5.1 检定条件5.1.1 环境条件5.1.1.1 仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强震动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气体，无强电磁场干扰。5.1.1.2室内温度：15C?30;室内湿度：65%RH5.1.1.3供电电源： 有良好的独立地线， 供电应有稳压设备， 电压为 AC(220222)V,频率为(50 士)Hz:如采用独立稳压电源，输出功率应为仪器额定功率的两倍左右。5.1.2 检定设备5.1.2.1电压表：OV220V,10A:5.122 示波器：20kHz:5.1,2.310cm 长气体试样池、CO 气体（分析纯）、真空装置5.2 检

4、定项 U 和检定方法文件编号DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里叶CalibrationprocedureofFouriertransforminfraredspectrometer页码Page2/55.2.1 外观检查5.2.2.1 仪器应有下列标志：仪器名称、制造厂名、型号、出厂年月以及仪器编号，使用说明书齐全；新出厂的仪器应有制造厂的合格证，已经检定过的仪器应有上次检定标示。5.2.2.2 仪器外表应光洁平整，色泽均匀。仪器各调节旋钮、开关均能正常工作，各紧固件无松动、显示应清晰完整。5.2.2.3 仪器不应有挡光和耀光现象。仪器的所有刻线与刻字应清晰、均匀，不应有妨碍

5、读数的锈蚀及划痕。5.2.2.4 特别注意事项应有清楚醒 U 的警示标志。5.2.6仪器准备5.2.6.1 打开干涉仪电源，预热 40-60mino5.2.6.2 打开计算机显示器及主机电源开关。5.2.6.3 按计算机提示，输入开机密码，计算机自动运行，出现一选择菜单，按键盘上下键，选择D:MS-DOS6.22,回车。进入 MS-DOS 状态，打开红外光谱测定程序，进入测定状态。5.2.7本底光谱能量分布5.2.7.1 设定仪器分辨率为 4cmd 扫描速度置于最佳位置，扫描次数为 32,采集空气本底光谱，分别测量本底光谱中能量最高点波数处本底光谱的能量Tmax和 4000cm处的能量T400

6、0o计算T4000/Tmaxo5.2.7.2 接受标准：4000crrri 处能量值应不小于最高点能量值的 20%。5.2.8波数准确度与波数重复性5.2.8.1 标准物质：聚苯乙烯膜（厚度：0.05mm）5.2.8.2 检定：5波数准确度：以测量值与标准值差的平均值表示。对优于 0.5cm7（含 0.5cm1）分辨率的仪器，设定仪器最高分辨率，扫描速度置于最佳位置，扫描次数为 32,截止函数为 BOXCOR,仪器光阑为最小档，采集本底光谱；然后放入充有 CO 气体的气体池，采集样品透光率光谱，CO 气体特征峰位为 2193.36cm1o测量 3 次，计算每次与特征峰位之差并取最大值。对低于

7、0.5cm-1分辨率的仪器，设定仪器分辨率 4crrrJ 扫描速度置于最佳位置，扫描次数为 32,采集本底光谱；然后将 0.05mm 厚聚苯乙烯标准片插入样品架中，采集样品文件编号DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里叶CalibrationprocedureofFouriertransforminfraredspectrometer页码Page3/5透光率光谱，测量聚苯乙烯薄膜的 3 个特征峰位的实测值，测量 3 次。计算每次与特征峰位之差并取最大值，各谱峰值应符合下表 1 所列值。表 1:波数准确度标准波数（cm-1）3027.129242850.719441871.018

8、01.61601.4允许范围（cm1）此3及此3由i0.3此3i0.3标准波数（cm-1）1583.11181.41154.31069.11028.0906.7698.9允许范围（cm1）此3i0.3此3此3i0.3此3i0.55.2.4.2.2 波数重复性：以测量的最大值与最小值的差表示。对优于 0.5cm1（含 0.5cm1）分辨率的仪器，设定仪器最高分辨率，扫描速度置于最佳位置，扫描次数为 32,截止函数为 BOXCOR,仪器光阑为最小档，采集本底光谱；然后放入充有 CO 气体的气体池（压强见表 2）,采集样品透光率光谱，测 CO 气体 2193.36cm-1的准确度，连续重复测量 6

9、次，取最大值与最小值之差。对低于 0.5cm-1分辨率的仪器，设定仪器分辨率 4cmd 扫描速度置于最佳位置，扫描次数为32,采集本底光谱；然后将 0.05mm 聚苯乙烯标准片插入样品架中，采集样品透光率光谱，连续重复测量 6 次，测量聚苯乙烯薄膜的 3 个特征峰位的实测值，测量 3 次。每个峰位的最大值与最小值之差，取最大值。表 2：CO 气体压强的适用范围分辨率/cm10.50.10.050.01压强(kPa)10.04.01.20.70.25.2.9透过率重复性5.2.1025.1 标准物质：聚苯乙烯膜（厚度：0.03nm）检定：设定仪器分辨率为 4cm-1,扫描速度置于最佳位置，扫描次

10、数为 32,采集空气本底光谱，放入 0,05mm 聚苯乙烯标样，采集样品光谱，得到该样品透过率光谱，连续重复测量 6 次，分别测出 906cm、1942cm1两谱带的透光率，取其透过率的最大值Tmax及最小值Tmin,其重复性为TmaxTmin透射比重复性：以同一波长测定结果的极差表示。接受标准：波长重复性应 W2nm5.2.6100%Y 线倾斜范围文件编号DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里叶CalibrationprocedureofFouriertransforminfraredspectrometer页码Page4/5检定：设定仪器分辨率 4cm1,扫描速度置于最佳位

11、置，扫描次数为 32,采集空气本底光谱和空气样品光谱，测 100%T 线。分另 1J 测量 800cm15005-1,2200cm-11900cm1,3200cm-12800cm-1和 4400cm74000crrr1各波数段的透过率。接受标准：仪器多波段 100%T的倾斜范围见表 3。表 3:100%T线倾斜范围波数范围/cnr1100%T线倾斜范围/%T800?50098.0-102.02200?190099.5-100.53200?280099.5-100.54400?400098.5?101.55.2.7100%Y 线噪声5.2.7.1 设定仪器分辨率 4cmd 扫描速度置于最佳位置，

12、扫描次数为 32,采集空气本底光谱和空气样品光谱，100%T线。分别测量 1000cm1900cm1,2200cm12100cm1(或 2100cm-12000cm1)和 4lOOcm14000cm1各波数段的透过率的均方根(RMS)值。5.27.2 接受标准：仪器 100%T线噪声见表 4。波数范围/cm均方根值RMS4100?40001:25002200?2100(或2100?2000)1:80001000-9001:2500分辨285表 4:100%T线噪声528.1 标准物质：聚苯乙烯膜(厚度：0.03nm)5.2.8.2.1在气体试样池中充入适量的氨气，氨气的浓度以951.8cm1吸

13、收带的透射比约分别校准仪器的透射比 0%与 100%。将气体试样池插入样品架中，以慢扫描cm-1波段的谱图。要求能够分辨氨气的 951.8cm1与948.2cm1吸收带，其分辨深度不小于 1%:5 . 2 . S , 2 . 2对 聚 苯 乙 烯 薄 膜 全 波 段 扫 描 ， 观 察 其 红 外 光 谱文件编号DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里叶CalibrationprocedureofFouriertransforminfraredspectrometer页码Page5/5528.3 接受标准：在 3110-2850cm-1范围内,应能显示 7 个吸收带,其中 287

14、0 和 2851 两谱带的分辨深度应不小于 18%透光率，乂 1589 与 1583 吸收带分辨深度不小于 12%透光5.3 检定结果的处理和检定周期检定结果须进行误差分析和数据处理，并做“傅里叶变换红外光谱仪检定记录”EOP-035-R01o经检定符合本规程要求的发给检定证书，应粘贴“合格证”，注明有效期；经检定不合格的仪器应发给检定结果通知书，并注明不合格项 U。检定周期为二年。6、参考资料References:现代分析仪器计量检定规程 JJG（教委）001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程中华人民共和国国家标准 GB/T21186-20077、相关文件和记录DocumentsandRecords:本文引用文件/记录一览表Listofdocumentsandrecords序号No.文件/记录名称Documents/Recordsname文件/记录编号Documents/RecordsNo.备注Remark01傅里叶变换红