实验八 工业苯酚纯度的含量测定

1、工业苯酚纯度的测定分析化学实验报告八工业苯酚纯度的测定指导教师：吴明君摘要：苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。用溴酸钾法和碘法配合使用间接测定苯酚，一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2 ，然后Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚。剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。本实验中测定和标定（空白试验）在相同的条件下平行进行，这样做可以减小系统误差。先进行空白试验，由空白试验计算出Na2S2O3溶液的浓度，进而测定出工业苯酚的纯度。测得Na2S2O3溶液的浓度为（0.46570.0040）mol·L-1，工业苯酚的

2、纯度为0.46630.0056。关键词：溴酸钾法 碘量法 工业苯酚 纯度Determination of the purity of industrial phenolChemical biology class Shulan Liu 20123003Instructor: Wu MingjunAbstract: One of the projects in the practical application of phenol is often measured . Used in conjunction with the law and iodine potassium bromate I

3、ndirect determination of phenol , a certain amount of KBrO3 with excess KBr in acidic media to produce a certain amount of reaction Br2, then Br2 substitution reaction with phenol to produce a stable tribromophenol . The remaining KI reduction with excess Br2 , I2 precipitated Na2S2O3 solution was t

4、itrated with a standard . The measurement and calibration experiments ( blank test ) in parallel under the same conditions , this can reduce system error. First blank test , the concentration is calculated from the blank test Na2S2O3 solution , and then measuring the purity of industrial phenol. Mea

5、sured concentration of Na2S2O3 solution （0.46570.0040）mol/L, purity industrial phenol is 0.46630.0056.Keywords : Potassium bromate law ; iodimetry ; industrial phenol ; purity综述：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。一定量的KBrO3与过量的KB

6、r在酸性介质中反应产生一定量的Br2，然后Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应式如下：剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用NaS2O3标准溶液滴定：由以上反应可以看出，被测物质苯酚与滴定剂Na2S2O3之间存在以下计量关系：C6H5OH3Br23I26Na2S2O3Na2S2O3溶液可用KBrO3通过碘量法标定，它们之间存在以下计量关系：BrO3-3Br23I26Na2S2O3本实验中测定和标定（空白试验）在相同条件下平行进行，这样做可以减小系统误差。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂仪器：分析天平，烧杯（50mL和100mL），容量瓶（100mL和250mL），碘量瓶（2

7、50mL），量筒（25mL和10mL）， 移液管（10mL）。试剂： Na2S2O3(0.05mol/L)， 淀粉溶液(10g/L)，KI溶液(100g/L)，NaOH溶液(100g/L)，KBrO3（AR）,1+1HCl，KBr(AR),工业苯酚试样。1.2 实验方法及步骤1.2 .1 KBrO3-KBr标准溶液（0.02 mol/L）的配制：准确称取干燥的KBrO3（AR）0.250.30g于50mL烧杯中，加入1gKBr，用少量水溶解后，定容于100mL容量瓶中，摇匀。1.2 .2 空白试验及测定：取2只碘量瓶，其中一只准确移取工业苯酚试样10.00mL，另一只中移取 10.00mL蒸馏

8、水。以下步骤平行进行：用量筒加入10.00mL KBrO3-KBr标准溶液，然后加入 10mL1+1 HCl溶液，立即塞紧，并加水封住瓶口，充分摇动12min，静置510min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2.。再加入10mL 100g/LKI，摇匀，放置5min。用少量的水冲洗瓶塞和瓶颈上附着物，加入25mL水，用0.05mol/LNa2S2O3 标准溶液滴定至浅黄色。加入 1mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。平行测定三份，计算苯酚含量。2 实验数据记录与处理2.1Na2S2O3标准溶液的标定表一 Na2S2O3标准溶液的标定Table I Calibration s

9、tandard solution of Na2S2O3VNa2S2O3初/mL0.000.000.000.00VNa2S2O3末/mL21.5521.2021.4021.50VNa2S2O3/mL21.5521.2021.4021.50CNa2S2O3（mol/L）0.46270.47030.4659 0.4637CNa2S2O3（mol/L）平均0.4657相对偏差0.6%1.1%0.04%0.4%相对平均偏差2.1%将四个数据按从小到大的顺序排列为:0.4627 、 0.4637 、 0.4659 、 0.4703 可疑值为0.4703用Q检验法进行检验：Q1=（0.47030.4659）

10、/（0.47030.4627）=0.58由Q值表可知当置信度为90%时，Q1小于Q表。故数据应保留。S=3.4×10-3由t值查表得置信度为90%、自由度为3时t=2.35，由得到硫代硫酸钠标准溶液浓度为（0.46570.0040）mol/L2.2苯酚含量的测定表二 苯酚的含量测定Table II Determination of phenol contentVNa2S2O3初/mL0.000.100.000.00VNa2S2O3末/mL12.4012.8512.9512.80VNa2S2O3/mL12.4012.8512.9512.80苯酚含量/mol0.962×10-3

11、0.997×10-3 1.010×10-30.993×10-3 苯酚含量/%0.45270.46910.47520.4673苯酚平均含量/mol0.991×10-3苯酚平均含量/%0.4663相对偏差2.9%0.6%1.9%0.2%相对平均偏差0.2%将四个数据按从小到大的顺序排列为:0.4527 、 0.4691 、 0.4673 、 0.4752 可疑值为4527用Q检验法进行检验：Q1=（0.46910.4527）/（0.47520.4527）=0.73由Q值表可知当置信度为90%时，Q1大于Q表。故数据应舍弃。S=4.1×10-3由t值

12、查表得置信度为90%、自由度为3时t=2.35，由得到苯酚的含量为0.46630.00563、结果与讨论3.1 标定Na2S2O3及测定苯酚时，能否用 Na2S2O3溶液直接滴定Br2？为什么？不能，因为Br2不稳定，而且在水中易分解，存在很大的误差。3.2 试分析该操作过程中主要的误差来源有哪些？碘易受空气的氧化，所以用了碘量瓶。而且Br2不稳定，在水中易分解。3.3 苯酚试样中加入KBrO3-KBr溶液后，要用力摇动锥形瓶，其目的是什么？ 充分混合，使充分反应。3.4空白试验的作用？空白试验的作用为检查蒸馏水、试剂是否有杂质，器皿是否干净，本次试验可以借此计算出Na2S2O3 的浓度。Na2S2O3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。此误差是因Br2易挥发等因素所引起的，故加入KBrO3KBr标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br2，过量的KI与之作用，置换出I2，析出的I2用Na2S2O3滴定。