测定物质纯度的实验设计

1、测定物质纯度的实验设计定量实验设计的思维程序定量实验设计的思维程序 1:实验目的实验目的 2:原理公式原理公式 3:待测数据待测数据 4 :实验用品实验用品 5:实验步骤实验步骤 6:数据记录数据记录 7:误差分析误差分析【典例1】（2005年全国高考题）已知某纯碱试样年全国高考题）已知某纯碱试样中含有杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用中含有杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用如图的装置进行实验。如图的装置进行实验。主要实验步骤如下：主要实验步骤如下：按图组装仪器，并检查装置的气密性将a g 试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液称量盛有碱石灰的U形管的质量，为b g从分液漏斗

2、滴入6 molL1的硫酸，直到不再产生气体时为止从导管A处缓缓鼓入一定量的空气再次称量盛有碱石灰的U形管的质量，为c g重复步骤和的操作，直到U形管的质量基本不变，为d g请填空和回答问题：（1）装置中干燥管B的作用是_。（2）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果_（填偏高、偏低或不变）（3）步骤的目的是_。（4）步骤的目的是_。（5）该试样中纯碱的质量分数的计算式为_。（6 6）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验方法。的实验方法。防止空气中的防止空气中的CO2CO2和水蒸汽进入和水蒸

3、汽进入U U型管型管偏高偏高把反应产生的把反应产生的CO2CO2全部导入全部导入U U型管型管判断产生的判断产生的CO2CO2是否全部被排出，并被是否全部被排出，并被U U型管的碱石型管的碱石灰吸灰吸收106(d-b)/44a 106(d-b)/44a 100%100%【方法归纳】【方法归纳】一、气体质量法一、气体质量法实验原理：样品和稀硫酸反应生成气体，用碱石灰吸收，通过称量盛碱石灰的容器在反应前后的质量得出的质量，由CO2的质量算出Na2CO3的质量，进一步计算Na2CO3的质量分数。二、气体体积法二、气体体积法1、实验原理24232COSOHCONaNaClgV22400106106g2

4、2400mlV标 ml%10022400106aV= 2、装置图：（1）排液量气法ABCb（2）注射器量气法三、沉淀质量法实验原理：Na2CO3和CaCl2反应生成CaCO3沉淀，称量CaCO3的质量，由CaCO3的质量算出Na2CO3的质量，进一步计算Na2CO3的质量分数。实验步骤：1、称取样品a g，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液。2、向上述溶液中加入足量的CaCl2溶液。3、过滤、洗涤、干燥、称量，得到m gCaCO3。%106%100106100amam4、计算：( Na2CO3 )%=问题与讨论：问题与讨论：1、如何检验是否CaCl2过量？将步骤2所得溶液静置，取上层清液少许放入试

5、管，加Na2CO3溶液，如果变浑浊证明CaCl2过量 2、如何证明沉淀已洗净？ 取最后一次洗液加酸化的硝酸银，如果没有沉淀，证明已洗净 3、固体干燥的标志是什么？ 两次称量的沉淀的质量相差不超过0.1g四、滴定原理法1、用标准溶液直接滴定所测物质，测原物质的量2、用标准液滴定与所测物质反应后的过量物质，间接测原物质的量。常见的两种情况实验原理：通过中和滴定，测出和恰好完全反应所需已知浓度的盐酸体积。由盐酸的物质的量计算出的质量，进一步计算的质量分数。实验步骤：实验步骤：1、称取m g样品放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样。2、向锥形瓶中加入几滴甲基橙。3、用浓度为c molL1的盐酸进行

6、滴定，用去盐酸V mL。4、计算100053210001063cVcVNaCOm%1053%100100053%3mcVmcVNaCO问题与讨论：问题与讨论：1、如果将甲基橙换成酚酞其结果如何？如果将甲基橙换成酚酞，滴定终点的反应为： %553%1001000106%32mcVmcVCONa2、滴定过程中眼睛应注视什么？滴定过程中眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色的变化 3、滴定终点的标志是什么？加入最后一滴溶液，溶液由黄色变成橙色且半分钟内不褪色 五、结晶差量法实验原理：Na2CO3和HCl完全反应，得到溶NaCl液，加热蒸发得到NaCl晶体，称量晶体的质量，利用差量法计算Na2CO3的质量，进一步

7、计算Na2CO3的质量分数。 实验步骤：1、称取m g样品放入烧杯中，加适量蒸馏水溶解。2、向溶液中滴入盐酸直到不再有气泡产生为止。3、将溶液转移到蒸发皿内。4、加热蒸发，当有大量晶体析出时停止加热。5、将晶体干燥后称量，质量为m g。6、计算m10611711 m（Na2CO3） nmm(Na2CO3) =11106mn Na2CO3% =%10011106mmn问题与讨论：1、步骤4要用到玻璃棒，其作用是什么？用玻璃棒搅拌，防止液体局部受热向外飞溅 2、蒸发过程中有少量晶体溅出，使结果偏高还是偏低？偏低 【典练【典练1 1】某课外活动小组拟用下图装置来完成“和混合物中含量的测定”的实验。（

8、1）各仪器接口连接顺序是 （用字母填写）（2）甲同学认为上述实验方法误差较大，提出如下改进措施，你认为可行的有。（填序号）A、在装置中水面上滴加少量植物油B、将装置中稀盐酸换成稀硫酸，装置中水换成饱和溶液C、将装置中滴加少量（3）乙同学认为在上图的装置中与之间的导管内会积存水，使测定结果不准，建议改用下图的装置：abcdABAB（3）乙同学认为在上图的装置中与之间的导管内会积存水，使测定结果不准，建议改用下图的装置：检查上图装置的气密性的方法为： 关闭滴定管的活塞，用手捂住底瓶，若注射器的活塞外移，松手后注射器的活塞又回复原来位置，则气密性良好。 假定滴定管起始读数为V1mL，终了读数为V2m

9、L，而注射器测定排出的气体为V3mL（标准状况下），混合物样品为m g，则原混合物中的质量分数的表达式为 %1008422400123mVVV（4）丙同学建议用如图所示装置，通过测定烧杯中溶液的增重来确定样品中的含量。但甲、乙认为该方案存在明显不足，试举出右图装置引起误差的两个主要原因： 生成的CO2有一部分滞留在烧瓶和导管中，不能全部被NaOH吸收、稀盐酸中挥发的HCl气体也被NaOH溶液吸收。（5）丁同学通过仔细分析，又设计了一套实验装置（如图），可供选的试剂和药品还有：锌片、浓硫酸、氢氧化钠溶液、碳酸钙固体、蒸馏水。请回答下列问题：该同学重新设计的装置尚未完整，请在C框内画出需加上的装置

10、图，并在右下角注明要用到的药品或试剂A装置中分液漏斗所盛液体为 _A装置在整套装置中的作用是如果实验后D装置质量增重3.96g，则无水的纯度为 稀硫酸稀硫酸把B中的CO2全部赶入D装置中，被碱石灰吸收。. .【典练【典练2 2】为测定碳酸钙的纯度（设含杂质），学生设计了如下几个实验方案，请回答每个方案中的问题。方案11、称取碳酸钙样品M g；2、加入过量盐酸；3、收集并测定生成的气体体积为VmL。问题：如果称量样品时，砝码底部有一处未被人发现的残缺，那么测得的碳酸钙纯度会_（偏高、偏低、无影响）。偏低偏低方案21、称取碳酸钙样品M g；（2）用C molL1盐酸VmL（过量）溶解样品；（3）取

11、溶解后的溶液，用C molL1溶液滴定，恰好用去VmL。问题（1）：列出本实验中所用到的玻璃仪器名称_问题（2）：加盐酸后是否需要滤出后再用溶液滴定_填选项代号）A、需要B、不需要C、均可问题（3）：碳酸钙纯度计算公式。%1001002110103MVCCV玻璃棒、酸、碱式滴定管、锥形瓶 B方案3：（1）称取碳酸钙样品M g；（2）高温煅烧至1000直至质量不再改变，冷却后称量，质量为Mg。问题（1）：为什么要煅烧至1000且“直至质量不再改变”？CaCOCaCO3 3完全分解完全分解 放在干燥器中冷却，防止产物放在干燥器中冷却，防止产物CaOCaO重新重新吸收空气中水蒸气和吸收空气中水蒸气和COCO2 2 问题（2）：本方案中的“冷却”应如何操作？为什么？综上所述，你认为四个方案中，最好的方案是_方案4：沉淀的洗涤、干燥、称量操作过程复杂，容易造成较大误差。方案_；_方案_：_气体体积难测准确 实验室难提供1000高温 方案4：1、称取碳酸钙样品