实验第一过渡系元素（一）（钛、钒、铬、锰）

1、实验：实验： 第一过渡系元素第一过渡系元素(一一)(钛、钒、铬、锰钛、钒、铬、锰)实验目的实验目的1、掌握钛、钒、铬、锰主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。2、练习沙浴加热操作。 实验用品实验用品 见教材P179。 基本操作基本操作 ：沙浴加热，参见第三章三。实验内容实验内容1、二氧化钛的性质和过氧钛酸根的生成 在试管中加入米粒大小的二氧化钛粉末，然后加入2mL浓H2SO4，再加入几粒沸石，摇动试管至近沸（注意防止浓硫酸溅出），观察试管的变化。冷却静置后，取0.5mL溶液，滴入1滴3%的H2O2，观察现象。总结： 得到TiOSO4产物，该物质与H2O2反应，生成TiO(H

2、2O2)2+桔黄色溶液，该反应用于钛的定性检验。 另 取 少 量 二 氧 化 钛 固 体 ， 注 入2mL40%NaOH溶液，加热。静置后，取上层清液，小心滴入浓硫酸至溶液呈酸性，滴入几滴3%H2O2，检验二氧化钛是否溶解。反应方程式如下：TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2ONa2TiO3+2H2SO4(浓)= TiOSO4+Na2SO4+2H2OTiO2+H2O2=TiO(H2O2)2+2.钛（）化合物的生成和还原性 在盛有0.5mL硫酸氧钛的溶液（用液体四氯化钛和1molL-1(NH4)2SO4按11的比例配成硫酸钛溶液）中，加入两个锌粒，观察颜色的变化，把溶液放置几分钟后，滴入几

3、滴0.2 molL-1CuCl2溶液，观察现象。由上述现象说明钛（）的还原性。反应方程式如下：TiOSO4+Zn=Ti2(SO4)3+ZnSO4Ti3+Cu2+2Cl+2H2O=2CuCl+2TiO2+4H+总结： 三价钛具有还原性，产生为白色的CuCl沉淀。 在第一份固体中，假如1 mL浓H2SO4振荡，放置。观察溶液颜色，固体是否溶解？在第二份固体中，加入6 molL-1NaOH溶液加热。有何变化？二、钒的化合物的重要性质反应方程式如下：2NH4VO3=V2O5+2NH3+H2O(1)加浓硫酸,溶解,V2O5+2H+=2VO2+H2O(2)加NaOH,V2O5+6NaOH=2Na3VO4(

4、淡黄色)+3H2O(3)pH7(4)V2O5+6HCl=2VoCl2+Cl2+3H2O总结： NH4VO3受热分解，生成V2O5，由橙红色固体深红色橙黄色橙色；（1）V2O5溶于酸(2) V2O5溶于碱（3）V2O5溶于两性偏酸（4）具有活氧化性，还原为VoCl2，兰色，放出Cl2。2 .低价钒的化合物的生成 在盛有1mL氯化氧钒溶液（在1g偏钒酸铵固体中，加入20mL6 molL-1 HCl溶液和10mL蒸馏水）的试管中，加入2粒锌粒，放置片刻，观察并记录反应过程中溶液颜色的变化，并加以解释。反应方程式如下：VO2+Zn+2H+=V2+Zn2+H2O总结：V5+或V4+具有氧化性，V5+离子

5、被还原，依次为V5+V4+V3+V2+，其颜色变化为黄兰绿紫。3.过氧钒阳离子的生成 在盛有0.5mL饱和偏钒酸铵溶液的试管中，加入0.5mL2 molL-1HCl溶液和2滴3%H2O2溶液，观察并记录产物的颜色和状态。反应方程式如下：VO3-+H2O2=VO2（O2）23+H2OVO2（O2）23+6H+V（O2）3+现象：生成红棕色V（O2）3+。总结：NH4VO3在强酸性介质中，加入H2O2，生成过氧钒V（O2）3+阳离子，该离子为红棕色。4.钒酸盐的缩合反应（1）取四支试管，分别加入10mLpH分别为14，3，2和1（用0.1 molL-1NaOH溶液和0.1 molL-1盐酸配制）的

6、水溶液，再向每支试管加入0.1g偏钒酸铵固体（约一角勺尖）。振荡试管使之溶解，观察现象并加以解释。现象： 依pH值的降低，溶液颜色由黄变红，不断加深。总结： 向钒酸盐溶液中加酸，pH值逐渐下降，则生成不同缩合度的多钒酸盐，随着pH值的下降，多钒根中含钒原子越多，缩合度越大。缩合度增大，溶液的颜色逐渐加深，即由淡黄色变到深红，溶液转为酸性后，缩合度不再改变，而是获得质子的反应。2VO43-+2H+=2HVO42-=V2O74-+H2O pH133V2O74-+6H+=2V3O93-+3H2O pH8.410V3O93-+12H+=3V10O286-+6H2O 8pH3此后不再缩合，加酸V10O2

7、86-+H+=HV10O285-HV10O285-+H+=H2V10O284-pH=2时，有V2O5水合物的红棕色沉淀析出pH=1时，H2V10O284-+14H+=10VO2+8H2O（2）将pH为1的试管放入热水浴中，向试管内缓慢滴加0.1 molL-1NaOH溶液并振荡试管。观察颜色变化，记录该颜色下溶液的pH。反应方程式如下：H2V10O284-+14H+=10VO2+8H2O加NaOH平衡向左移动 现象：溶液由黄色（NO2+）变为红棕色（H2V10O284-），溶液的pH值为2。（3）将pH为14的试管放入热水浴中，向试管内缓慢滴加0.1 molL-1盐酸，并振荡试管。观察颜色变化，

8、记录该颜色下溶液的pH。反应方程式如下：2VO4-+2H+=V2O74-+H2O3 V2O74-+6H+=2V3O93-+3H2O现象： pH值降低，溶液颜色由黄色（VO4-），生成红棕色（缩合物）1.铬（）的氧化性Cr2O72-转化为Cr3+， 在约5mL重铬酸钾溶液中，加入少量所选择的还原剂，观察溶液颜色的变化，（如果现象不明显,该怎么办?）写出反应方程式(保留溶液供下面实验3用)。反应方程式如下：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2OCr2O72-+2SO32-+8H+=2Cr3+3SO42-+4H2O现象：溶液颜色由橙红色变为绿色。总结：Cr2O72-在酸性介质中

9、，具有氧化性。 三、铬的化合物的重要性质2.铬（）的缩合平衡Cr2O72-与 CrO42-的相互转化。反应方程式如下：2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O加H+，平衡向右移。加OH-，平衡向左移。现象：加H+，黄色溶液变为橙红色，加碱，橙红色溶液变为黄色。总结：Cr2O72-和CrO42-离子之间在不同酸性环境中可以相互转化。3.氢氧化铬（）的两性Cr3+转变为Cr(OH)3沉淀，并试验Cr(OH)3的两性。在实验1所保留的Cr3+溶液中，逐滴加入6 molL-1NaOH溶液，观察沉淀物的颜色，写出反应方程式。反应方程式如下:Cr3+3OH-=Cr(OH)3加H+ Cr(OH)3+3

10、H+=Cr3+3H2O加OH- Cr(OH)3+OH-=CrO2-+H2O+H+现象：Cr(OH)3为灰兰色，加H+灰兰色Cr(OH)3沉淀溶解生成绿色Cr3+离子。加OH- ，Cr(OH)3沉淀溶解生成绿色CrO-2离子。总结：Cr(OH)3具有两性，即溶于酸又溶于碱。4. 铬（）的还原性CrO2-转变为CrO42-。 在实验3得到的CrO2-溶液中，加入少量所选择的氧化剂，水浴加热，观察溶液颜色的变化，写出反应方程式。反应方程式如下：2CrO2-+3H2O2+2OH-=2CrO42-+4H2O现象：绿色溶液变为黄色。总结：CrO2-中的Cr()具有还原性，被氧化为Cr(VI) CrO42-

11、该转化常在碱性介质中进行。5.重铬酸盐和铬酸盐的溶解性 分别在Cr2O72-和CrO42-溶液中，各加入少量的Pb(NO3)2 、 BaCl2和AgNO3, 观察产物的颜色和状态，比较并解释实验结果，写出反应方程式。反应方程式如下：Cr2O72-+H2O=2CrO42-+2H+对于Cr2O72-溶液，Cr2O72-+2Pb2+H2O=2PbCrO4+2H+Cr2O72-+2Ba2+H2O=2BaCrO4+2H+Cr2O72-+4Ag+H2O=2Ag2CrO4+2H+对于CrO42-溶液，生成PbCrO4、BaCrO4、Ag2CrO4。现象： 红橙色Cr2O72-溶液，分别生成黄色PbCrO4、

12、黄色BaCrO4、砖红色Ag2CrO4沉淀； 黄色CrO42-溶液，分别生成黄色PbCrO4、黄色BaCrO4、砖红色Ag2CrO4沉淀。1.氢氧化锰（）的生成和性质 取10mL0.2 molL-1MnSO4溶液分成四份：第一份：滴加0.2 molL-1NaOH溶液NaOH溶液，观察沉淀的颜色。振荡试管，有何变化？第二份：滴加0.2 molL-1NaOH溶液NaOH溶液，产生沉淀后加入过量的NaOH溶液，沉淀是否溶解？四、锰的化合物重要性质第三份：滴加0.2 molL-1NaOH溶液NaOH溶液，迅速加入2 molL-1盐酸溶液，有何现象发生？第四份：滴加0.2 molL-1NaOH溶液NaO

13、H溶液，迅速加入2 molL-1NH4Cl溶液，沉淀是否溶解？写出上述有关反应方程式。此实验说明Mn(OH)2具有哪些性质？ 反应方程式如下： a、Mn 2+2OH-=Mn(OH)2 Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 b、Mn(OH)2不溶于过量的NaOH . c、Mn(OH)2+HCl=MnCl2+2H2O现象：a、生成白色的Mn(OH)2沉淀，在空气中氧化为棕色MnO(OH)2 b、生成白色的Mn(OH)2沉淀。 c、白色Mn(OH)2溶解为无色溶液。（1）Mn2+氧化 试验硫酸锰和次氯酸钠溶液在酸、碱性介质中的反应。比较Mn2+在何介质中易氧化。（2）硫化锰的生成和性质 往硫酸锰

14、溶液中滴加饱和硫化氢溶液，有无沉淀产生？若用硫化钠溶液代替硫化氢溶液，又有何结果？请用事实说明硫化锰的性质和生成沉淀的条件。2.二氧化锰的生成和氧化性（1）往盛有少量0.1 molL-1KMnO4溶液中，逐滴加入0.5 molL-1MnSO4溶液，观察沉淀的颜色。往沉淀中加入1 molL-1H2SO4溶液和0.1 molL-1Na2SO3溶液，沉淀是否溶解？写出有关反应方程式。反应方程式如下：2MnO4-+3Mn2+2H2O=5MnO2+4H+MnO2+SO32-+2H+=MnSO4+H2O现象：紫色褪去，生成棕色MnO2沉淀。MnO2沉淀溶解，得无色溶液。总结：MnO2具有氧化性。（2）在盛有少量（米粒大小）二氧化锰固体的试管中加入2mL浓硫酸，加热，观察反应前后颜色。有何气体产生？写出反应方程式。反应方程式如下：2MnO2+2H2SO4(浓)=2MnSO4+2H2O+O2现象： 棕色MnO2溶解，放出O2总结：