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文档简介
1、醇和酚的鉴定的实验报告 3篇篇一:实验醇和酚的性质【实验目的】1 .进行醇和酚主要化学性质的实验操作。2 .熟练进行水浴加热和点滴板使用的操作。3 .能较快地设计出伯醇、仲醇与叔醇;一元醇与多元醇;醇与酚类物质的鉴别方案,并进行实验操作。4 .具有严肃和实事求是的科学态度,养成爱护公物,节省试剂 的良好品德。【实验用品】金属钠、无水乙醇、酚醐试剂、仲丁醇、叔丁醇、蒸储水、卢 卡斯试剂、1.5mol/L 硫酸、0.17mol/L重铭酸钾溶液、100g/L NaOH 溶液、乙醇、醋酸、48g/L CuSO给液、甘油、蓝色石蕊试纸、0.1mol/L 苯酚溶液、饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液、澳水、
2、 0.06mol/L 三氯化铁溶液、0.03mol/L高镒酸钾溶液、浓硫酸。试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、点滴板、广泛pH试纸、表面皿。【实验原理】羟基是醇的官能团、O- H键和C- O键容易断裂发生化学反应; 同时,-H和B-H有一定的活泼性,使得醇能发生氧化反应、消除 反应等;而邻多元醇除了具有一般醇的化学性质,由于它们分子中相邻羟基的相互影响,具有一些特殊的性质,如甘油能与Cu(OH)2作用。 酚类化合物分子中含有羟基,O- H键已发生断裂,在水溶液中能电 离出少量氢离子,使酚溶液显示弱酸性;- OH5苯环上大兀键的影 响,使得C OHB1显示一定的活性,易发生氧化反应;而苯环也受一 OH
3、的影响,使彳#苯环上的H的活性增强,易发生取代反应。【实验指导】(实验内容、步骤、操作事项)一、醇的化学性质1 .醇钠的生成及水解在干燥试管中,加入无水乙醇1mL并加一小粒新切的、用滤 纸擦干的金属钠,观察反应放出的气体和试管是否发热。 随着反应的 进行,试管内溶液变稠。当钠完全溶解后,冷却,试管内溶液逐渐凝 结成固体。然后滴加水直到固体消失,再加一滴酚醐试液,观察并解 释发生的变化。2 .醇的氧化取4支试管,分别加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸储水,然后各 加入10滴1.5mol/L硫酸和0.17mol/L重铭酸钾溶液,振摇,观察并 及时记录出现变化快慢的时间。3 .与卢卡斯试剂反应取3支试管,分
4、别各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在5060c 水浴中加热,然后同时向3支试管中各加入5滴卢卡斯试剂,振摇、 静置,观察并解释产生的现象。4 .甘油与氢氧化铜反应取2支试管各加入10滴100g/L NaOH溶液和48g/L CuSO4溶 液,混匀后,分别加入乙醇、甘油各 10滴,振摇,静置,观察现象 并解释发生的变化。二、酚的化学性质(一)酚的弱酸性1 .测定苯酚溶液的pH各取2滴0.1mol/L苯酚溶液于点滴板凹穴中,将湿润的蓝色 石蕊试纸和pH试纸与凹穴接触,观察并读出pH。用玻璃棒分别蘸取 0.1mol/L苯酚溶液至蓝色石蕊试纸和广泛 pH试纸上,观察并读出pH。2 .苯酚与氢氧化钠的反应向试
5、管里加入1mL苯酚混浊液,逐滴入100g/L NaOHt液,振 摇,观察现象并解释。3 .苯酚与碳酸钠的反应取两支试管,分别加入20滴0.1mol/L苯酚溶液,往一支试管 中加入10滴饱和碳酸钠,另一支试管中加入20滴饱和碳酸氢钠,振 摇,观察现象并解释发生的变化。(二)苯酚与澳的反应在试管中加入5滴0.1mol/L苯酚溶液,逐滴加入饱和滨水,振摇至白色沉淀生成,观 察并解释发生的变化。(三)酚与三氯化铁的显色反应取3支试管,分别向3支试管中加入10滴0.1mol/L苯酚溶液,再各加入1滴0.06mol/L三氯化铁溶液,振摇,观察现象并解释发生的变化(四)酚的氧化反应在试管中滴入20滴0.1m
6、ol/L苯酚溶液,再滴10滴100g/L NaOH溶液,最后滴加23滴0.03mol/L高镒酸钾溶液,观察并解释所发 生的变化。【问题与讨论】1 .用化学方法鉴别下列各组化合物:(1)丙醇与异丙醇(2)丙醇与丙三醇(3)苯、环己醇、节醇与苯酚(4)乙醇与苯酚2 .在配制卢卡斯试剂时应注意些什么?为什么可用卢卡斯试剂来鉴别伯醇、伯醇和叔醇?此反应用于鉴别有什么限制?3 .苯酚为什么能溶于氢氧化钠和碳酸钠溶液中,而不溶于碳酸氢钠溶液?篇二:实验六酚的性质与鉴定一、实验目的1、熟悉酚的基本性质;2、掌握酚的鉴别方法。二、实验原理酚的分子中,由于羟基中的氧原子与苯环形成P-兀共钝,电子云向苯环偏移,溶
7、于水后可以电离出氢离子,显示弱酸性。但是苯酚的酸性比碳酸弱。若将苯酚钠与碳酸钠溶液反应,可 以析出苯酚。用这种方法可以分离苯酚。苯酚可以和NaO应应,4S不与NaHCO反应。利用醇、酚与NaOHft NaHCO3应性的不同,可鉴别和分离酚 和醇。苯酚与澳水在常温下可立即反应生成 2, 4, 6-三澳苯酚白色 沉淀。反应很灵敏,很稀的苯酚溶液就能与滨水生成沉淀。故此反应 可用作苯酚的鉴别和定量测定。(白色)酚类可以与FeCl3溶液反应显色,用于鉴别酚类。苯酚可以用 于制备酚醐。棕红色蓝紫色三、实验器材仪器:试管、试管架、试管夹、酒精灯、pH试纸无机试剂:NaOH (5%),饱和澳水,NaHCO3
8、(%,饱和),的 Na2CO3(%),5%FeCl3 , HCl(5%)溶液;有机试剂:苯酚四、实验步骤1、酚的溶解性和弱酸性将0.2 g的苯酚放在试管中,加入3mLzk,振荡试管后观察是 否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液,以广泛pH试纸测定其酸碱性。然后 再加热试管,直到苯酚全部溶解。将上述溶液分装在3支试管中,冷却后出现浑浊,在其中一支 试管中加入23滴5%的NaOH§液,观察是否7§解。再滴加 5%的 盐酸,有何变化?在另2支试管中分别加入5%的NaHCO溶液和5% 的Na2CO籀液,观察是否溶解。2、酚类与FeCl3溶液的显色反应在试管中加入1豚酚0.5mL,再加入12滴
9、1% FeCl3溶液, 观察和记录各试管中所显示的颜色。3、与澳水的反应在1支试管中加入2滴苯酚饱和水溶液,再加2 mL水稀释, 在另一只试管中加入2 mL自来水,然后在两只试管中逐滴加入饱和 澳水,比较两只试管中的现象。写出反应方程式。五、思考题1、如何鉴别醇和酚?2、举例说明具有什么结构的化合物能与 FeCl3溶液发生显色 反应?3、为什么苯酚比苯和甲苯容易发生澳代反应?篇三:HPLCM定酚类化合物实验报告1 .实验目的(1) 了解仪器各部分的构造和功能及分析的原理(2)掌握样品、流动相的处理、仪器的维护等基本知识(3)学会简单样品的分析操作过程(4)掌握HPL8析的定性、定量方法2 .基
10、本原理高效液相色谱仪以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固 定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同, 它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强, 不受分析对象挥 发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。对于酚类化合物的测定,其基本原理是这样的:先用固相小柱 吸附水中酚类化合物,然后用溶剂洗脱,经氮吹气浓缩至一定体积后, 用反相高压液相色谱法分析。在反相色谱柱上以甲醇 / (水+乙酸)为 流动相把经预处理的酚类化合物分离,用二极阵列检测器或紫外检测 器,测定各种酚的峰高或峰面积,以外标法定量。3 .仪器
11、与试剂3.1 仪器:高效液相色谱仪:可编程紫外检测器微量注射器:50 pL、100HL色谱柱:C18或C8柱化学工作站尖底浓缩瓶:10ml具刻度富集柱3.2 试剂:流动相:甲醇/高纯水(需0.22 pm滤膜过滤)标准物:六种酚类混合物洗脱液:正己烷、四氢吠喃(需重蒸)硫酸 冰醋酸无水亚硫酸钠4 .所用仪器的主要组件(1)高压输液泵主要部件之一,压力:150X 105350X 105 Pa。为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相(<10 u m),液体的流 动相高速通过时,将产生很高的压力,因此高压、高速是高效液相色 谱的特点之一。应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性。(2)梯
12、度淋洗装置外梯度(高压梯度):用两台高压输液泵,将两种不同极性的 溶剂按一定的比例送入梯度混合室,混合后进入色谱柱。内梯度(低压梯度):一台高压泵,通过比例调节阀,将两种 或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合。(3)进样装置流路中为高压力工作状态,通常使用耐高压的六通阀进样装 置。(4)高效分离柱柱体为直形不锈钢管,内径16 mm柱长540 cm1发展趋 势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。(5)液相色谱检测器I紫外检测器应用最广,对大部分有机化合物有响应特点:灵敏度高,线形范围宽;流通池可做得很小(1mm< 10mm容积8pL);对流动相的流速和温度变化不敏感;波长可选,易于操 作;可用于梯度洗脱。n光电二极管阵列检测器光电二极管阵列检测器:1024个二极管阵列,各检测特定波长,计算机快速处理,三维立体谱图。m示差折光检测器除紫外检测器之外应用最多的检测器
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