采样(采测分离)要求与准备

1、表5 各监测项目采样瓶组合及采样瓶种类、避光和容积要求序号指标样品瓶种类是否避光容积1高镒酸盐指数、化学需氧 量、氨氮、总氮G是1000毫升2总磷G否500毫升3铜、锌、铅、镉P否250毫升4五日生化需氧量棕G是1000毫升5珅、硒、汞P否250毫升6六价格G否250毫升7氟化物P是250毫升8弱化物P否500毫升9挥发酚G否500毫升10石油类G否1000毫升11阴离子表面活性剂G否250毫升12硫化物棕G是250毫升13叶绿素a棕G是500毫升14硝酸盐氮、亚硝酸盐氮G是500毫升备注表中G表示硬质玻璃瓶，P表示聚乙烯瓶2洗涤液的配制1 .1辂酸洗液的配制方法：将25克重络酸钾固体在加热条

2、件下 溶于50毫升水中，然后向溶液中加入450毫升浓硫酸（注意试剂加 入顺序），边加边搅拌，即配成络酸洗液。配好的洗液应为深褐色。 待溶液冷却后，储于磨口塞小口瓶中密塞备用。器皿用络酸洗液洗涤 时应特别小心，因辂酸洗液为强氧化剂，腐蚀性强，易烫伤皮肤，烧 坏衣服；锯酸洗液有毒，使用时应注意安全，绝对不能用口吸，只能 用洗耳球。2 .2 一般洗涤液的配制方法：将适量表面活性剂（洗洁精、洗衣 粉、肥皂水）等溶解于清水中，配成溶液。3 . 3 “1+3”硝酸溶液的配制方法：1体积的硝酸加上3体积的 水配成的溶液。2.4 “1 + 1”硝酸溶液的配制方法：1体积的硝酸加上1体积的水配成的溶液3采样容器

3、的清洗4 . 1 I洗涤方式需要采用I洗涤方式采样瓶包括：1000毫升（高镒酸盐指数、 氨氮、化学需氧量、总氮）棕色玻璃瓶、500亳升（挥发酚）棕色玻 璃瓶、500毫升（氟化物）聚乙烯瓶、250毫升（硫化物）棕色玻璃 瓶、1000毫升生化需氧量专用棕色玻璃瓶、500毫升（氟化物）聚乙烯瓶.500亳升（叶绿素a）棕色玻璃瓶、500毫升（硝酸盐氮.亚 硝酸盐氮）玻璃瓶。清洗采样瓶前先用肥皂将手洗干净，以防手上油污附在采样瓶上。采样瓶和盖子先用自来水冲刷去灰尘，再用毛刷蘸洗涤液（肥皂 液等）仔细刷净内外表面。尤其应注意玻璃采样瓶磨砂部分和瓶口边 缘处，之后边刷边用自来水冲至无洗涤液，再用自来水冲洗3

4、5次， 蒸用水充分荡洗一次，晾干备用。已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干，因为布或纸的纤维会留 在瓶壁上。4.2 11洗涤方式需要采用11洗涤方式采样瓶包括：1000毫升（石油类）玻璃瓶清洗采样瓶前先用肥皂将手洗干净，以防手上油污附在采样瓶上。采样瓶和盖子先用自来水冲刷去灰尘，再用毛刷釐釐洗涤液（肥 皂液等）仔细刷净内外表面。尤其应注意采样瓶磨砂部分和瓶口边缘 处,之后边刷边用自来水冲至无洗涤液，再用自来水冲洗23次，“1+3” 硝酸荡洗一次，自来水洗三次，蒸馆水洗一次，晾干备用.已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干，因为布或纸的纤维会留 在瓶壁上。4.3 m洗涤方式需要采用in洗涤方式采样瓶包

5、括：250毫升（六价辂）玻璃、500 毫升（硒、神、汞）聚乙烯瓶。清洗采样瓶前先用肥皂将手洗干净，以防手上油污附在采样瓶上。采样瓶和盖子先用自来水冲刷去灰尘，再月毛刷蘸蘸洗涤液（肥 皂液等）仔细刷净内外表面.尤其应注意采样瓶磨砂部分和瓶口边缘 处,之后边刷边用自来水冲至无洗涤液，再用自来水冲洗23次，“1+3”硝酸荡洗一次（建议采样瓶在“1+3”硝酸溶液中浸泡24小时以上）， 自来水洗三次，去离子水洗一次，晾干备用。已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干，因为布或纸的纤维会留 在瓶壁上。4.4 IV洗涤方式需要采用W洗涤方式采样瓶包括：500毫升（铜、锌、镉、铅） 聚乙烯瓶。清洗采样瓶前先用肥皂将

6、手洗干净，以防手上油污附在采样瓶上。采样瓶和盖子先用自来水冲刷去灰尘，再用毛刷蘸蘸洗涤液（肥 皂液等）仔细刷净内外表面.尤其应注意瓶口边缘处，之后边刷边用 自来水冲至无洗涤液，再用自来水冲洗23次，在“1+1”硝酸溶液 中浸泡24小时以上，自来水洗三次，去离子水洗一次，晾干备用。已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干，因为布或纸的纤维会留 在瓶壁上。4.5 V洗涤方式需要采用V洗涤方式采样瓶包括：500毫升（总磷）棕色玻璃瓶。清洗采样瓶前先用肥皂（不得用有磷洗涤剂）将手洗干净，以防手上油污附在采样瓶上。先将采样瓶和盖子用自来水和毛刷洗刷，倾尽采样瓶内水，以免 冼液被水稀释后降低洗液的效率.再在采样

7、瓶中加入少量的辂酸洗液， 将瓶倾斜慢慢转动，使瓶内管壁全部被洗液润湿，转动一会儿后（如 果用洗液浸泡仪器一段时间，或者使用热的洗液，洗涤效果会更好）。 将洗液倒回原洗液瓶中，再用自来水洗三次把残留的洗液洗去，最后 再用蒸偷水洗一次，晾干备用。已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干，因为布或纸的纤维会留在瓶壁上。4.6 VI洗涤方式需要采用口洗涤方式采样瓶包括：250毫升（阴离子表面活性剂） 玻璃瓶。清洗采样瓶前先用肥皂（不得用有磷洗涤剂）将手洗干净，以防 手上油污附在采样瓶上。先将采样瓶和盖子用自来水和毛刷洗刷，倾尽采样瓶内水，以免 冼液被水稀释后降低洗液的效率。再在采样瓶中加入少量的锯酸洗液,

8、将瓶倾斜慢慢转动，使瓶内管壁全部被洗液润湿，转动一会儿后（如 果用洗液浸泡采样瓶一段时间，或者使用热的洗液，洗涤效果会更好）。 将洗液倒回原洗液瓶中，用把残留的洗液洗去，用甲醇荡洗（振摇1 分钟），然后依次用自来水自来水洗三次、最后再用蒸馅水洗一次， 晾干备用。已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干，因为布或纸的纤维会留在瓶壁上。4.7 辂酸洗液注意事项用过的辂酸洗液不能随意乱倒。只要洗液未变为绿色，应倒回原 瓶，以备下次使用.若洗液变为绿色，表明洗液已失去去污力，要倒 入废液缸内，另行处理，绝不能乱倒入下水道。辂酸洗液具有强腐蚀性，会灼伤皮肤、破坏衣物，如皮肤、衣物 不慎沾上洗液，要立即用水冲洗

9、。已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干，因为布或纸的纤维会留 在瓶壁上。表52采样容器清洗检查记录表序号监测项目样品储存容器器涤型 容洗类洗涤方式是否清洗人材质毫() t升 容1高倍酸盐指数、氨氮、化学需氧 量、总氮G10001洗涤剂洗一次，自来水三 次，蒸饱水一次2总磷G500V铭酸洗液洗一次，自来水 洗三次，蒸偏水洗一次3挥发酚G500I洗涤剂洗一次，自来水三 次，蒸馅水一次4氯化物P5001洗涤剂洗一次，自来水三 次，蒸憎水一次5六价格G250111洗涤剂洗一次，自来水洗 二次，“1+3”硝酸荡洗 一次，自来水洗三次，去 离子水一次6破化物G250I洗涤剂洗一次，自来水三 次，蒸饱水一次7

10、石油类G100011洗涤剂洗一次，自来水洗 二次，“1+3”硝酸荡洗 一次，自来水洗三次，蒸 储水一次8铜、锌、镉、铅P250TV洗涤剂洗一次，自来水洗 二次，“1+1”硝酸溶液 中浸泡24小时以上，自 来水洗三次，去离子水一 次9硒、汞、神P500111洗涤剂洗一次，自来水洗 二次，“1+3”硝酸荡洗 一次，自来水洗三次，去 离子水一次10五日生化需氧 ftG10001洗涤剂洗一次，自来水三 次，蒸馅水一次11阴离子表面活 性剂G250VI辂酸洗液洗一次，自来水 洗三次，甲醇荡洗一次， 自来水洗三次，蒸偷水洗一次12氟化物P5001洗涤剂洗一次，自来水三 次，蒸饱水一次13叶绿素aG5001

11、洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸偷水一次14硝酸盐氮、亚硝 酸盐氮G5001洗涤剂洗一次，自来水三 次，蒸偷水一次备注G表示硬质玻璃瓶，P表示聚乙埔瓶2固定剂及配套设备的准备工作2. 1固定剂固定剂主要包括浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、氢氧化钠、磷酸、硫 酸铜、乙酸锌乙酸钠溶液、1%碳酸镁悬浊液。各项目所需固定剂种类、 储存容器及配制浓度见表6-3.表63监测指标对应的固定剂及固定剂储存瓶种类和浓度序号指二固定剂储存瓶种类固定剂配制浓度1高钵酸盐指数、化学需氧量、氨氮、总氮浓疏嚷G浓硫酸2总磷/3铜、锌、铅、镉浓硝酸(:浓硝酸4五日生化需氧量/5浓盐酸C浓盐酸6六价格氢氧化钠P0. 2克/升7氟化物/8

12、氨化物氢氧化纳P0.5克/份或饱和氢氧化 钠溶液9挥发酚磷酸；硫酸铜G磷酸；破酸铜1克/份10石油类浓盐酸（：浓盐酸11阴离子表面活性剂/12硫化物氢氧化钠；乙酸锌乙酸钠溶液G氢氧化钠：40克/升， 乙酸锌乙酸纳溶液：（50 克乙酸锌和12.5克乙酸钠溶于1升水中）13叶绿素a碳酸镁G1%碳酸镁悬浊液14硝酸盐氮、亚硝酸盐氮/备注表中G表示硬质玻璃瓶，P表示聚乙烯瓶固定剂需选用优级纯及以上纯度.准备好的固定剂，包括刚开封 分装的浓酸，均应做好试剂标识、贴好标签，标明“固定剂名称、浓 度、配制日期、配制人、固定剂有效日期”等信息。浓酸的分装日期 即为配制日期。特别注意事项：叶绿素a使用的碳酸镁可

13、以使用分析纯。2. 3固定剂添加用具及其他辅助工具固定剂添加用具统一使用一次性滴管或一次性刻度吸管.固定剂辅助工具还包括玻璃棒、广泛pH试纸或pH计或pH笔、一次性手套等。2.4固定剂使用前抽检抽检时间：每月的采样任务开始前。抽检要求：抽测必须覆盖该固定剂添加的所有分析项目。以分装 的数量计，所有固定剂至少抽测10%的比例。固定剂本底测试结果应 符合要求，抽测记录须定期归档备查。固定剂本底检测方法：取两份或两份以上纯水样，加入固定剂， 然后不经蒸镭、消解等实验室预处理，直接分析后测定水样浓度。如 检测结果小于检出限，则该批次固定剂合格；否则，应查找原因，或 更换固定剂后重新检验。表6-5各项目

14、方法检出限分析项目分析方法方法检出限高集酸盐指数酸性法/碱性法0.5毫克/升化学需氧量重格酸盐法5毫克/升氨氮纳氏试剂分光光度法0.03%克/升总氮（湖、库，以N计）碱性过硫酸钾消解 紫外分光光度法0. 05克克/升铜、铅、锌、镉 （可溶态）电感耦合等离子体 质谱法铜008微克/升 铅0.09微克/升 锌0.7微号升 镉0.05微兑/升铜、锌（可溶态）电感耦合等离子体 发嵬光谱法铜0006毫克。 锌0004毫克。锌（可溶态）火焰原子吸收 分光光度法0.05毫克/升铜、铅和镉 （可溶态）石墨炉原子吸收 分光光度法铜0001毫克/升 铅0.002毫克/升 镉0.0001毫克/升硒、神、汞（总量）原

15、子荧光法汞0. 04微克/升种0.3微克 硒0.4微克/升.总汞冷原子吸收法0.01微克/升种、硒（总量）电感耦合等离子体 质谱法珅0.2微克万 硒0.4微克/天一六价珞二苯碳酰二肺 分光光度法0. 004毫克/升辄化物异烟酸一叱哩琳酮和分光 光度法0. 004亳克/升异烟酸一巴比妥酸 分光光度法0. 001毫克/升挥发酚4-氮基安替比林萃取分光 光度法0. 0003毫克/升石油类红外分光光度法0.01毫克/升硫化物亚甲基蓝分光尤度法和分 子气相吸收光谱法0. 005毫克/升叶绿素a分光光度法2微克/升第八章 一般河流断面和湖库点位水样采集和保存剂添加要求3高镒酸盐指数、化学需氧量、氨氮、总氮

16、、总磷、珅、硒、汞、 六价辂、氟化物、氧化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、硫化物、五 日生化需氧量、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的采样方法第一步：将采样器中每次采集的水样，倒入一个较大的岸置用容 器中，储够需用量后，在静置用容器中沉降30分钟，使用虹吸装置 移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50毫米以下位置，移取水 样荡洗采样瓶及瓶盖23次，再使用虹吸装置移取水样至采样瓶中。特别注意事项：(1)五日生化需氧量使用干燥的样品瓶。采样前，不得使用水 样对样品瓶进行荡洗。使用虹吸装置移取水样于1升棕色玻璃瓶中时, 水样必须注满(水样溢出采样瓶三分之一水量)，上部不留气泡。(2)硫化物水样采集时先加入适量乙酸

17、锌-乙酸钠溶液，再采集 水样至瓶颈时加入氢氧化钠溶液至刚有白色沉淀产生，加水样充满容 器，瓶塞下不留空气。第二步：对应不同的采样项目使用一次性滴管或一次性移液管， 添加相应的保存剂。添加完保存剂后，使用干净的玻璃棒沾取水样， 用pH试纸或pH笔或pH计测试pH是否在规定范围内。切勿添加过量. 固定剂的添加按照表87执行。特别注意事项：总磷不添加固定剂.表9-1固定剂添加要求序号指标固定剂固定剂用量要求水样pH值为7左右时， 推荐固定剂加入量采样体积 (竞升)1高住酸盐指数.化学需氧量,氨 氮、总氮浓硫酸加入硫酸,调节样品PHW205毫升10002总磷/5003五日生化需氧 量/10004碑、硒

18、、汞浓盐酸加入1.25毫升的浓盐酸L25毫升250序号指标固定剂固定剂用量要求水样pH值为7左右时， 推荐固定剂加入量采样体积（毫升）5六价辂氢氧化钠加入氢氧化钠，调节样品 pH = 80. 05毫升氢氧化融 （02克/升）2506氟化物/7氨化物氢氧化钠加入氢氧化钠，调节样品 pH>120.5克5008挥发酚浓磷酸； 硫酸铜加入磷酸，调节样品pH- 4；同时加入硫酸铜，使样 品中硫酸铜质量浓度约为1克/升0.3毫升（1+99）磷酸 +05克破酸铜5009阴离子耒面活 性剂/25010琉化物氢氧化纳 乙酸锌-乙 酸钠溶液加入0.25亮升的氢率,化钠（40克/升），0. 5al的乙 酸锌-

19、乙酸筑溶液（50克乙 酸锌和12.5克乙酸钠溶于1000 ml 水中）0.25亳升氢氧化钠（40 克/升）+0. 5毫升的 乙酸锌-乙酸纳溶液25011硝酸盐氮亚硝 酸盐氮/500第三,免 盖好瓶盖，确保样品瓶密封，贴二标签。4铜、铅、锌、镉的采样方法第一步：采集的水样不进行自然沉降。将采样器中采集的水样, 使用虹吸装置移取后立即用可溶态重金属抽滤装置进行过滤，滤膜使 用0.45微米的微孔滤膜。特别注意事项：抽滤装置使用方法。（1）安装仪器时，漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴。但不可靠得太 近，以免使滤液从抽气嘴抽走。检查过滤头与抽滤瓶之间连接是否紧 密，抽气泵连接口是否漏气。（2）将0.45微米的

20、滤膜放在玻璃砂芯波器上，并将硼硅酸盐玻 璃圆形刻度漏斗配套安装好，夹好弹簧夹。先用纯水冲洗滤膜，并检 查是否漏液，如果漏液，重新安装，确保抽滤系统正常抽滤。（3）用玻璃棒引流，将固液混合物转移到滤纸上.（4）打开抽气泵开关，开始抽滤。(5)抽滤少量水样荡洗抽滤瓶三次，再继续抽滤至需求水量为 止.抽滤过程中，如果抽滤速度过慢，更换滤膜后继续抽滤。抽滤完 成后，先抽掉抽滤瓶接管，旋开安全瓶上的旋塞恢复常压，最后关抽 气泵。(6)溶液应从抽滤瓶上口倒出。第二步：先用过滤后的水样荡涤采样瓶及瓶盖2 3次，再将过 滤后的水样装于250壳升聚乙烯采样瓶中。第三步：固定剂加入浓硝酸，使硝酸含量达1%。水样p

21、H值为7 左右时，推荐浓硝酸加入量为2. 5毫升。第四步：盖好瓶盖，确保样品瓶密封，贴上标签。特别注意事项：3)每次过滤后需用去离子水清洗过滤装置，以防样品交叉污 染。(2) 0.45微米的微孔滤膜可选择5厘米直径的滤膜。(3)在船上不具备过滤条件的，可在返回岸上后立即进行过滤。5石油类的采样方法第一步：采样前先用水样荡洗石油类采样器2 3次。采集的水 样不进行自然沉降.采样时不可搅动水底部的沉积物。第二步：将干燥的1000毫升样品瓶(专用石油瓶或玻璃瓶)装 到石油类采样器支架中，采样前先破坏可能存在的油膜，将其放到水 下30厘米深度，边采水边向上提升，在到达水面时剩余适当空间。第三步：固定剂

22、加入浓盐酸，用干净的玻璃棒沾取样品，用PH 试纸测试pH42。水样pH值为7左右时，推荐浓盐酸加入量为1毫 升。第四步：盖好瓶盖，确保样品瓶密封，贴上标签。注意事项：石油类不进行中下层水样的采集。6叶绿素a的采样方法第一步：单独采样，且使用干燥的样品瓶。第二步：不用水样对样品瓶进行荡洗。将采样器中采集的水样, 移取水样至500毫升棕色采样瓶中如果水样中含沉降性固体（如泥沙 等），用铝箔避光沉降30分钟，取上层水样转移至棕色硬质玻璃。第三步：固定剂加入0.5毫升的1%碳酸镁悬浊液。第四步：盖好瓶盖，确保样品瓶密封，贴上标签。第十二章 水深小于0.5m断面水样采集和保存剂添加要求1采样方式采样时采

23、样点位的河水比较浅，断面位置无桥梁，采样船无法到 达，在确保安全的情况下选择涉水采样.涉水采样时，尽量避免搅动沉积物而污染水样。采样者应站在下 游，向上游方向采集水样。不具备涉水采样条件时，也可采用岸边采样方式采集样品，用长 把水勺在水深的1/2处采集水样.使用手机APP拍照记录，并上传.2高锌酸盐指数、化学需氧量、氨氮、总氮、总磷、六价格、硒、 碑、汞、氨化物、氟化物、挥发粉、硫化物、阴离子表面活性剂、硝 酸捻氮、亚硝酸盐氮的采样方法第一步：采样前先用水样荡洗采样器具（采样器具容量约2升左 右，选择材质适当的采样器具），采样时不可搅动水底部的沉积物， 不能混入漂浮于水面上的物质.第二步：用采

24、样器少量多次的采集样品，将每次采集的水样，倒 入一个较大的静置用容器中，储够需用量后，在静置用容器中沉降 30分钟，使用虹吸装置移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50 毫升以下位置，移取水样荡洗采样瓶及瓶盖23次，再用虹吸装置移 取水样至采样瓶中.特别注意事项：（1）五日生化需氧量使用干燥的样品瓶。采样前，不得使用水样对样品瓶进行荡洗。使用虹吸装置移取水样于1000毫升棕色玻璃 瓶中时，水样必须注满（水样溢出采样瓶三分之一水量），上部不留 气泡。（2）硫化物水样采集时先加入适量乙酸锌-乙酸钠溶液，再采集 水样至瓶颈时加入氢氧化钠溶液至刚有白色沉淀产生，加水样充满容 器，瓶塞下不留空气.第三步

25、：对应不同的采样项目使用一次性滴管或一次性移液管， 添加相应的保存剂.添加完保存剂后，使用干净的玻璃棒沾取水样, 用pH试纸或pH笔或pH计测试pH是否在规定范围内。切勿添加过量。 固定剂的添加按照表12-1执行。特别注意事项：总磷不添加固定剂.表12/固定剂添加要求序号指标固定剂固定剂用量要求水样pH值为7左右时， 推荐固定剂加入量采样体积 （毫升）1高钵酸盐指数、 化学需氧量、氨氮、总氮浓硫酸加入硫酸，调节样品pH W20.5毫升10002总磷/5003五日生化需氧 量/10004珅、硒、汞浓盐酸加入L 25毫升的浓盐酸L25毫升2505六价修氢氧化钠加入氢氧化纳，调节样 品 pH

26、87; 80. 05考升氢氧化钠（0.2 克/升）2506氧化物/7氨化物氢氧化钠加入氢氧化纳，调节样 品 pH>120.5克5008挥发酚浓磷酸； 硫酸铜加入磷酸，调节样品pH =4;同时加入破酸铜， 使样品中硫酸铜质量浓 度约为1克/升0.3老升（1+99）磷酸 +0.5克破酸铜5009阴离子表面活 性剂/25010破化物氢氧化钠;乙酸锌-乙 酸纳溶液加入025毫升的氢氧化 纳（40克/升），0.5毫 升的乙酸锌-乙酸融溶025毫升氢氧化钠（40 克/升）+0. 5毫升的乙酸 锌-乙酸钠溶液250序号指标固定剂固定剂用量要求水样pH值为7左右时， 推荐固定剂加入量采样体积 （毫升）液（50克乙酸锌和12.5 克乙酸纳溶于1升水中）11硝酸盐氮、亚硝 酸盐氯/500第四步：盖好瓶盖，确保样品瓶密封，贴上标签.3铜、铅、锌、镉的采样方法第一步：采样前先用水样荡洗采样器具(采样器具容量约2升左 右，选择材质适当的采样器具)，采样时不可搅动水底部的沉积物， 不能混入漂浮于水面上的物质.第二步：用采样器少量多次的采集样品，将每次采集的水样，倒 入一个较大的静置用容器中，储够需用量后，使用虹吸装置移取后立 即用可溶态重金属抽