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文档简介

1、新乡医学院 有机化学 实验课教案首页授课教师姓名及职称:一、实验名称樟脑的复原反响二、授课对象药学专业授课形式实验教学三、教学目标1、学习用NaBH4复原樟脑的原理及操作方法2、了解薄层色谱在有机合成反响中的应用四、教学内容用NaBH 4复原樟脑、并点板检测五、教学安排与课 时分配1、 教师讲解40 min2、学生操作教师辅导120 min六、授课重点1、樟脑复原的原理及操作方法2、薄层色谱的原理及操作方法七、考前须知有机试剂的取放要小心，快速八、授课方法教师示范讲述，学生操作九、使用教材?有机化学实验?自编教材十、教研室审查意见主任签字新乡医学院化学教研室实验樟脑的复原反响一、实验目的1.掌

2、握用NaBH4复原樟脑的原理及操作方法。2. 了解薄层层析在合成反响中的应用。、实验原理用NaBHq复原樟脑得到冰片和异冰片 2个非对映异构体。由于立体选择性较高， 所得产物以异冰片为主。冰片和异冰片具有不同的物理性质，两者极性不同。NaBH4色谱法：利用混合物中各组份在流动相和固定相之间的分配系数不同，通过色谱速度不同，从而使各组份完全分开的别离方法。薄层层析是是色谱法中的一种。试剂2 g( 0.013 mol)樟脑，1.2 g( 0.032 mol)硼氢化钠，20 mL 甲醇，25 mL 乙醚四、实验步骤1.樟脑的复原在50 mL圆底烧瓶中将2 g樟脑溶于20 mL甲醇，室温下小心分批参加

3、 1.2 g硼氢化钠，边加边振摇。必要时可用冰水浴控制反响的温度。当所有硼氢化钠加完后，将反响混合物加热回流至硼氢化钠消失。冷却到室温，在搅拌下将反响液倒入盛有40 g冰水的烧杯中，充分冷却，抽滤收集白色固体，用冷水洗涤数次，晾干。将固体转移至100 mL洁净的锥形瓶中，参加 25 mL乙醚溶解固体，然后参加适量无水硫酸钠枯燥。枯燥后将溶液转移至预先称好的50 mL锥形瓶中。在通风橱中蒸发溶剂， 得白色固体，产量约为1.2g,熔点 212 C。2.产物的鉴别取一片5X15 cm的薄层板，分别用冰片、异冰片、樟脑和樟脑的复原产物的乙醚溶液点样，置于层析缸中展开。取出层析板，待薄层上尚残留少许展开剂时，立即用另一块与薄层板同样大小并均匀地涂上浓硫酸的玻璃板覆盖在薄层板上，即可显色。将4个点的Rf值比照证明樟脑已被复原成冰片和异冰片。也可用溴化钾压片做产物的红外光谱。吸附剂、展开剂等一定，每种物质都有它特定的Rf值，Rf值的大小为各种物质定性分析的依据。其计算方法为:=化合物移动的距离=展开剂移动的距离五、思考题1. 除

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