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文档简介
1、 氯化钠的提纯氯化钠的提纯目的要求目的要求实验原理实验原理仪器试剂仪器试剂实验内容实验内容思考题思考题目的要求目的要求n掌握提纯氯化钠的原理和方法掌握提纯氯化钠的原理和方法n学习学习溶解溶解、常压过滤常压过滤、减压过滤减压过滤、蒸发浓缩蒸发浓缩、结晶结晶和和烘干烘干等基本操作等基本操作n了解了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。等离子的定性鉴定。固体的溶解固体的溶解n可通过可通过研细固体研细固体、加热加热、搅拌搅拌的方法加的方法加速固体的溶解。速固体的溶解。n加热时要盖上表面皿以防止剧烈沸腾和加热时要盖上表面皿以防止剧烈沸腾和迸溅,加热后要迸溅,加热后要冲洗表面皿和烧杯内壁冲洗表
2、面皿和烧杯内壁。蒸发浓缩蒸发浓缩n当溶液很稀而所制备的物质的溶解度又较大当溶液很稀而所制备的物质的溶解度又较大时,为了得到该物质的固体,必须通过加热,时,为了得到该物质的固体,必须通过加热,使水分蒸发、溶液浓缩到一定程度时冷却,使水分蒸发、溶液浓缩到一定程度时冷却,方可析出固体。方可析出固体。n蒸发浓缩时,若物质对热稳定可用明火直接蒸发浓缩时,若物质对热稳定可用明火直接加热,否则必须用水浴间接加热。加热,否则必须用水浴间接加热。n若物质的溶解度随温度变化较大,可蒸发浓若物质的溶解度随温度变化较大,可蒸发浓缩至有晶膜出现为止;否则,应加热到有大缩至有晶膜出现为止;否则,应加热到有大量固体出现为止
3、。量固体出现为止。结晶结晶n结晶是提纯固体化合物的常用方法之一。结晶是提纯固体化合物的常用方法之一。n实验原理:利用被提纯物质与杂质在溶剂实验原理:利用被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同来分离杂质。中的溶解度不同来分离杂质。被提纯物的溶解度小于杂质时:被提纯物的溶解度小于杂质时: 将被提纯物质的水溶液加热,使溶剂蒸发而将被提纯物质的水溶液加热,使溶剂蒸发而得到被提纯物质的饱和溶液,冷却,溶解度得到被提纯物质的饱和溶液,冷却,溶解度较小的被提纯物质析出,溶解度较大的杂质较小的被提纯物质析出,溶解度较大的杂质留在溶液中,过滤得到纯净的物质。留在溶液中,过滤得到纯净的物质。结晶结晶n结晶条件影响析
4、出晶体的颗粒大小结晶条件影响析出晶体的颗粒大小被提纯物的溶解度大于杂质时:被提纯物的溶解度大于杂质时: 将被提纯物质的水溶液加热,使溶剂蒸发而将被提纯物质的水溶液加热,使溶剂蒸发而得到杂质的饱和溶液,冷却,溶解度较小的得到杂质的饱和溶液,冷却,溶解度较小的杂质析出,过滤,除去杂质。杂质析出,过滤,除去杂质。 溶液浓度高、溶解度随温度变化大、冷却速溶液浓度高、溶解度随温度变化大、冷却速度快、搅拌的情况下析出的晶体颗粒较小。度快、搅拌的情况下析出的晶体颗粒较小。反之,析出的晶体颗粒较大。反之,析出的晶体颗粒较大。过滤过滤n常压过滤常压过滤准备滤纸准备滤纸使滤纸与漏斗贴紧使滤纸与漏斗贴紧转移溶液转移
5、溶液转移沉淀转移沉淀洗涤沉淀与烧杯洗涤沉淀与烧杯安装装置安装装置一贴:一贴:二低:二低:三靠:三靠:滤纸低于漏斗,溶液低于滤纸滤纸低于漏斗,溶液低于滤纸漏斗下端靠烧杯壁,玻璃棒靠三层滤漏斗下端靠烧杯壁,玻璃棒靠三层滤纸,小烧杯靠玻璃棒纸,小烧杯靠玻璃棒滤纸紧贴漏斗滤纸紧贴漏斗过滤过滤减压过滤:减压过滤:利用气压差,加快过滤速度利用气压差,加快过滤速度1. 1. 滤纸必须与布氏漏斗内径大小相等。滤纸必须与布氏漏斗内径大小相等。2. 2. 布氏漏斗下端斜口朝向支管。布氏漏斗下端斜口朝向支管。3. 3. 转移溶液与沉淀时必须保证水泵是打开的。转移溶液与沉淀时必须保证水泵是打开的。4. 4. 洗涤沉淀
6、时应先关闭水泵,让洗涤液充分与沉淀接洗涤沉淀时应先关闭水泵,让洗涤液充分与沉淀接 触后再开水泵。触后再开水泵。6. 6. 过滤完成后先拔橡皮管,再关闭水泵。过滤完成后先拔橡皮管,再关闭水泵。7. 7. 滤液从抽滤瓶的上口倒出,滤饼(固体)连同滤纸滤液从抽滤瓶的上口倒出,滤饼(固体)连同滤纸 一同取出。一同取出。5. 5. 当布氏漏斗下端不滴水时才算抽滤完成。当布氏漏斗下端不滴水时才算抽滤完成。固体的干燥固体的干燥n自然干燥自然干燥n加热干燥加热干燥n干燥器干燥干燥器干燥适用于在空气中稳定、不分解、不吸潮的固体适用于在空气中稳定、不分解、不吸潮的固体适用于熔点高,且遇热不分解的固体适用于熔点高,
7、且遇热不分解的固体恒温烘箱恒温烘箱红外灯红外灯明火加热明火加热易分解、吸潮或升华的固体易分解、吸潮或升华的固体实验原理实验原理 粗盐中含有粗盐中含有CaCa2+2+、MgMg2+2+、K K+ +和和SOSO4 42-2-等可溶性杂等可溶性杂质以及泥沙等不溶性杂质。质以及泥沙等不溶性杂质。2244BaSOBaSO除除Ca2+:除除SO42-:除除Mg2+:2233CaCOCaCO除除Ba2+:2233BaCOBaCO22322322()MgOHCOMg OHCO 过量的过量的CO32-用用HCl除去除去K+通过通过KCl与与NaCl的溶解度差异除去。的溶解度差异除去。仪器试剂仪器试剂 循环水泵
8、、吸滤瓶、布氏漏斗、普通漏斗、烧杯、循环水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、普通漏斗、烧杯、蒸发皿、蒸发皿、台秤台秤、滤纸、滤纸、pH试纸试纸、NaCl(粗粗)、H2SO4(3mol dm-3)、NaCO3(饱和溶液)、饱和溶液)、HCl (6mol dm-3)、 (NH4)2C2O4 (饱和溶液)、饱和溶液)、BaCl2 (1mol dm-3, 0.2mol dm-3) NaOH (6mol dm-3) HAc (2mol dm-3) 、镁试剂、镁试剂实验内容实验内容粗盐溶解粗盐溶解除除SO42-检验检验SO42-除除Ca2+、Mg2+、Ba2+除除CO32-浓缩结晶浓缩结晶检验检验Ba2+抽滤、洗涤、
9、烘干抽滤、洗涤、烘干纯度检验纯度检验为什么加为什么加HCl?为什么为什么pH34?小火烘干,不断搅拌小火烘干,不断搅拌思考题思考题 1. 1. 在除去在除去CaCa2+2+、MgMg2+2+、SOSO4 42-2-时,为何先加时,为何先加BaClBaCl2 2 溶液,然后再加溶液,然后再加NaNa2 2COCO3 3溶液?溶液? 2. 2. 能否用能否用CaClCaCl2 2代替毒性较大的代替毒性较大的BaClBaCl2 2来除去食来除去食 盐中的盐中的SOSO4 42-2- ? 3. 3.在除去在除去CaCa2+2+、MgMg2+2+、SOSO4 42-2-等杂质时,能否用其等杂质时,能否用其 他可溶性碳酸盐代替他可溶性碳酸盐
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