取样技术及试料基本性质测定

1、5 取样技术及试料根本性质测定5.1 取样技术5.1.1 取样的目的及分类每进行一项冶金科学实验，都必须对研究对象有足够的了解，选取有代表性的试料作为 研究对象，经过实验后，又要选取有代表性的试料送去化验分析，从而得到实验研究的结果， 这二者都是不可或缺的，否那么实验研究工作的价值不大或者实验结果需要重新审议，所以取 样必须合理并且具有代表性。取样方法从统计学观点出发，可分两种：无区别随意式取样和按比例代表式取 样。1无区别取样法。对均匀物料可用此法，为消除人为因素的影响，可来用以下方法避 免： 1把一定数量的试料分成假设干小份，并按一定次序排列，然后按一定号码取出结定的数 量作为样品。 2对

2、溶液、矿浆和有显著不同粒级的固体物料，可采用机械装置取样，对溶液 可用移液管，对矿浆可用取样勺、取样壶或泥浆泵；对粒级不同的物料可用沟槽取样器。3试样必须彻底混合，并防止发生离析现象。 2按比例取样法。 对于那些在组成上存在明显差异的试样， 为了能给出较大的代表性， 而采用按比例取样法，使所得样品中的各组份能代表试料内的各相应组分。如：对一桶液体 假定上下不均匀取样，可按不同高度各取出一定数量的溶液，合成样品。5.1.2 取样方法1固体取样方法固体有三种方法：四分法、沟槽法、钻取法。1四分法。固体物料取样，一般包括磨碎、筛分、混合、缩分等过程。磨碎和筛分的目 的是为了对试料的颗粒按比例进行取样

3、。通常多用专门设备加工，对少量试样，也可采用手 工方法。常用的混合方法有：堆锥法、环锥法及滚移法，其目的在于将试样混合均匀。缩分 过程是将磨碎、筛分和混合均匀的物料，通常用四分法分割至较小的数量，以适应试验或分 析使用。将试样在平板上堆成一个锥体，将堆尖弄平，使之成为截锥体，要尽力保证粗细试 样的均匀分布，一般粗的在下，细的在上，用刀均匀地分成四份，除去对称的两份，必要时， 再将所余两份进行堆分割，或者顺序分下去，以得到所需的试样。为防止离析，也可采用分 层铲堆四分法，即先将一局部试样铲堆并摊成薄层，在其上再将另一局部铲堆摊平，依次类 推，最后再加以分割。2沟槽法。对粉料可采用予制的沟槽取样器

4、，这种方法较为准确。3钻取法。对金属锭的取样，通常是钻取其钻屑，为消除油渍的影响，所用钻头及金展 块应先用乙醇或丙酮洗净。 2液体取样法1对均匀的溶液，用上述的无区别取样法，取出少量的样品就能代表全部的试料或所研 究的物料。从溶液中取样，一般都采用“移液管 。2对非均匀液体，须按比例取样，将全部溶液分成假设干拟定的份数，按各份的数量取出 相应的一小局部，合成样品，样品的代表性将决定于各份中成分上的差异。对含悬浮物的液 体，充分搅拌使悬浮的固体物质尽可能保持均匀的同时，在不同水平处取出一系列样本，这 样根本上可以消除非均匀性所造成的影啊。常用一种“泥浆泵取样，它是一种能降到所要 求深度并在收集样

5、本才暂时翻开的装置。也可采用不同型号的“矿浆取样器对流动矿浆不 同深度进行取样。 3气体取样法1对不含悬浮物的均匀气体， 可采用“小单元取样法取样， 其试样足以代表全部试料。2对含悬浮物的气体，从气体通道中取样时，根据气体性质、温度等特点，可选用不同 材质的“取样管取样。5.2 粉料根本性质测定5.2.1 摩擦角和安息角的测定1摩擦角 摩擦角是指物料放量在斜面上开始滑下时斜面的角度。当设计贮矿仓或贮矿槽时，仓壁 或槽壁的倾斜角度应该大于矿料的摩擦角，此时矿料才不至于挂在壁上；而当设计提升皮带 运输机时，那么皮带的仰角又应小于矿料的摩擦角，矿料才不至于下滑。因此，摩擦角的测定是为了解物料物性的一

6、个方面。摩擦角的测定装置如图 5-1所示。它是将一块木板胶板、塑料板或其它平板的一端铰 接在方箱的上边缘，另一端系一根细绳，牵引小绳可使其自由升降，将待测的物料置于板上， 然后放松细绳让板缓慢下降，直至物料开始下滑时为止。此时测量其斜角便是待测物料 的摩擦角。图5-1摩擦角测定装置2安息角安息角也称堆积角或自然堆积角。它是指物料自然堆放时与水平面形成的角度。测定安 息角的方法也比拟简单。可以将待测物料自由地堆放在平面上，测定物料与平面形成的夹角 便是安息角。也可以用图 5-2的测定仪进行测定。在高架的圆台上方安装有一个放料的漏斗, 从漏斗放下来的物料轻轻地堆在圆台上形成料堆，直至试料沿着料堆的

7、周边以同等的量滑下 为止。然后转动固定在圆台边沿上的直尺，所测得的角度便是物料的安息角。摩擦角和安息角测定的目的在于为各种物料如矿石、精矿、烧结块、冰铜、炉渣、烟尘 等的贮存和运输的设备设计提供数据，也为试验研究的方案拟定提供依据，同时也是考查和 分析试验研究结果和指导下一步试验工作的一种手段，所以，它是实验室经常遇到的试验方 法之一。水份的测定水份的测定是指测定物料的外表外在水份和附着分析水份，即覆盖在物料外表或孔隙裂缝内的水份。这局部的水亦称总水份或游离水份。至于化合水或结晶水，那么用别的方法测定。水份测定是先称取 100200g试样，放在瓷盘、铁盒或其他容器中；在105110C角度下徐徐

8、加热持续I4小时，直到重量恒定为止。也可以在真空枯燥箱内枯燥，然后移至干操器内冷却，称量枯燥后试样的重量。物料含水量的计算如下：Gi G100(5-1)式中：W 一水份含量，% ；G 一干样的质量，g ；G1 一湿样的质量，g。水份测定一般是平行取两个试样以上，分析结果取其平均值。5.2.3 真比重测定单位体积物料的质量称为密度 p ，单位体积物料的 重量称为重度丫，物料密度与参比物质密度之比称相对 密度。如果参比物质是水，在工程上就称为比重 3,比 重是无因次的量。真比重的测量便是比重的测定，它有各 种各样的测定方法。通常，块料用称量法，而粉料用比重 瓶法。称量法是将块料先在空气中称量后，再

9、浸在水中称量,图5-3普通天平测比重装置根据失重算出块料的真比重。称量可以采用普遍天平，也可用专用的比重天平。比重天平可直接读出块料比重而无须计算。普通天平的测定装置如图 5-3所示。首先测定块料的干重，然后将块料用细金属丝绑上或套上，也可用金属丝做一个小篮子装上，挂在分析天平或工业天平横梁的一端，并浸没在水中注意：不让天平托盘碰到容器，也不让小篮子碰到盛水器壁。 先测量篮子在水中的重量，然后测量篮子加上块料在水中的重量。因悬挂篮子的金属丝很细， 浸没在水中局部的长度变化引起浮力的变化不大，可略去不计。然后根据下式计算块料的真比重3 :(5-2)W3 WW _W) _ W4 -W2)式中：Wi

10、 一篮子在空气中的质量，g ；W2 一篮子在水中的质量，g；W3 一块料加篮子在空气力的质量，g ；W4 一块料加篮子在水中的质量，g；S w 一水的比重。也可用其它的介质代替水，测定物料的真比重，其原理与上述相同。比重瓶法测定粉料的真比重步骤如下：称取干粉假设干克(约为比重瓶容积1/3)，小心地装人比重瓶中，然后向比重瓶内倒入少许去离子水，摇晃比重瓶使粉料全部润湿。其后进行水 的脱气。脱气可以用煮沸、抽真空或两者联合的方法。煮沸法脱气是将瓶和试验用去离子水 同时煮沸。抽真空法脱气那么是将瓶和试验用去离子水置于真空系统内抽气，在残压低于200Pa时，保持1020分钟。将试验用去离子水注入比重瓶

11、内至近满，冷却至重温，盖上瓶塞让多 余的水从瓶塞上的毛细管溢出；擦干瓶外的水后，称量瓶、水、粉料的总质量W2。将粉料倒出，洗净比重瓶，注入试验用去离子水近满，同样盖上瓶塞，擦干瓶外的水， 称量瓶、水的总质量 Wi。设干样质量为 W，水的比重为Sw，那么试料真比重S为：rWrW(5-3)W W, -W2以上方法最少平行进行两次测试，并取其平均值。堆比重测定堆积的物料与同体积的水的质量之比称堆比重。堆比重不是物料本来的性质，它随物料 的粒度和压实程度而变化。孔隙度也影响堆比重。实际上测定堆比重也等于测定孔隙度。测定时，取一经核准过的容器，容积为V，质量为 W。，盛满物料后刮平再称其质量为Wi，其堆

12、比重:D和孔隙度e分别为:WW1 -W0wVW _W)V(5-4)(5-5)S D e 二式中：D、-D 物料堆重度和堆比重；s、：s物料重度和比重；w 水的重度，其值为1kg / L。测定时，容器不宜太小，其边长最少要比最大块物料的尺寸大五倍；并应平行测定屡次，取其平均数据；装料操作应按同一方式进行，才能减少测量误差。通常粉末堆比重测定采用图5-4装置进行，粉末物料由上部漏斗参加，经挡板落入量杯内，刮平后称重，再与容积之比,即得堆比重值。图5-4堆比重测定装置示意图1-漏斗；2-支架；3-玻璃挡板；4-量杯图5-5显微镜法测定粒度的分布粒度的测定物料的大小称为粒度，将粒度分成假设干级别称为粒

13、级，各粒级的相对含量称为粒度组成。 测定物料的粒度组成或粒度分布以及比外表等直接或间接了解物料粒度特性的测定工作称为 粒度分析或粒度测定。测定物料粒度有许多方法。根据粒度大小范围、物理性质以及允许的干湿程度等因素， 采用的方法也不相同。粒度测定常常是几种方法并用，互相补充。实验室常用的是标准筛析 法、沉降法、计数法和测比外表法。1标准筛析法用标准筛子将物料按粒度分成假设干粒级的分析方法叫标准筛析法。粗粒物料如烧结块、 焦炭块、渣块的筛析采用冲孔的铁板或铁丝网制成的筛子进行。它是用一套筛孔大小不同的 筛子将物料筛成假设干粒级并称量各级的重量。如果物料含泥含水过高，那么应将泥清洗下来和 进行枯燥，

14、以免影响筛析的准确性。细粒物料的筛析那么用标准筛。粉末级别如表5-1所示。表5-1粉末级别表粉末级别粗粉末中等粉末细粉末极细粉末超细粉末粒度Mm1505004015010400.540 0.5进行筛析时，先将需要的标准筛选出，用细毛刷清扫或用手拍打筛帮去除干净，然后按 筛号由粗而细、由上而下套在一起，并在最下层筛套上筛底，最上层筛盖上筛盖。筛号少时, 可有规律地用手摇打，筛号多时那么用振动筛析机。筛分一段时间后，取下筛底，移去最细粒级，然后再筛一分钟，如无最细级分出，筛析即告完成。将各筛的筛上物料取出称量。用振 动筛析机构1520分钟便可完成筛析，用手摇震打筛析那么需较长的时间。每次筛析的物料

15、重量一般为 50150克，用200目以下的标准筛时， 试料量应小于50克, 不然筛眼易堵且耗时过长。粒级以相邻筛号来表示，例如，能通过100筛目但不能过150筛目的粒级用-100 + 150表示。一般多用干筛析法，也可用湿筛析。湿筛析时用玻璃杯先将试料浆化，然后将浆料倒入 最细的筛上并用水冲洗，筛上和筛下试料分别枯燥，然后再让其通过另一号筛目的筛子。 筛析的结果可用直角坐标、半对数坐标和全对数坐标画成曲线，其横坐标表示颗粒的平均直 径或筛孔尺寸，纵坐标表示各粒级的质量或累计质量。(2) 沉淀分析法不同拉度的物料在流体内有不同的沉降速度。如果用水作流体，此时将物料放在水中震 动，经一定时间沉降后

16、，在不同的高度取样，枯燥并称量即可得到物料粒度的分布状况。沉 降分析都在稀悬浮液中进行，以便固体颗粒在悬浮液中均能自由沉降，互不干扰。由于沉降 分析法是用于测定粒级较细(v0.1毫米)的物料，故其沉降速度可用斯托克斯公式计算：h (s - ；?f)g,2vd(5-6)t18J式中：v粒子沉降速度， m/s;h 一沉降距离，m;t沉降时间，s;:s固体密度，kg/m3;：f流体密度，kg/m3;2g重力加速度，9.81 m/s ；d球形固体颗粒直径，m;流体粘度，p ,20C水的粘度为0.001 p ,每升高1oC约减2%;空气粘度0.000018假设用水作介质，A =1000kg/m 3,那么

17、(5-7)h545(匚-1000)t(3) 计数法计数法是指直接统计不同粒度颗粒个数的方法，它也包括很多方法。在实验室中常用的是显微镜分析法。显微镜分析是用显微镜的目镜测微尺测定颗粒的方法。它适用于物料粒度仅有几个微米的测定，空气中尘埃常用此法分析粒度。图5-5即为显微镜法测定粒度分布的实例。比外表的测定比外表法也是粉料粒度测定的一种方法，该法是根据粉料的比外表换算成粉料的平均直 径。实际上，在冶金反响过程中，粉料比外表的应用是多方面的。例如，粉状物料的比外表 对于多相化学反响速度有很大的影响，催化剂比外表直接决定了它的催化特性，电极的比表 面与它的电化学特性有密切的关系等等。因此，粉料比外表

18、测定对理论和实践都是很有意义 的。粉状物料的总外表积包括外外表和内外表，一般把1克粉料所具有的总外表积定义为比外表，单位是 m2/g。测定比外表的方法很多，常用的方法是渗透法和吸附法。测量时不需将 试料预先分散，所以不会因分散效果不良而造成误差。渗透法是利用液体或气体透过待测物料层的速度来测定比外表，根据介质不同，分为液 体渗透法和气体渗透法两类。(1)液体渗透法根据达尔斯定律，当流量为Q cm3/s、粘度为P的液体，在压力差 P厘米水柱下流过面积为A cm2、厚度为L cm的多孔物料层时，其流速 v (cm/s)为:(5-8)式中K为比例常数，它与多孔物料层试料的孔隙度e和外表积S有关:(1

19、_e)2kP(1_e)(5-9)式中：Sv 单位体积固体物料的外表积，Sv= !?s Sw ；Sw 单位质量固体物料的外表积，即比外表，cm /g ；:s固体物料的密度，g/cm3;2k形状系数，取为5。式5-9代人式5-8得:!314 e A . PSw1e2 Q U设固体试料的质量为 m克，那么其空隙度为：(5-10)e =1maDS(5-11)实验装置有各种各样的安装方法，图5-6是液体渗透计的一种安装方法。它包括一根 截面积A的直径为1.82厘米，长为直径 510倍的渗透管1、带有阀8的弯管3由磨口 2与渗透管相连，其另一端插在贮液瓶4内。瓶的出口管 5与抽气泵、压力调整器和气压计相连。渗透管内的铜弹簧圈 7支柱金属筛网布 6,有时在6的上面再铺滤纸，但滤布及纸的阻力不能超过样品9阻力的12%。贮水器10为一量筒，出口管为斜口管11,流出的水量调节到使渗透管内液面始终保持一定高度图5-6液体渗透计frT-3型透气比积仪2-钢质穿孔薄圆板；3-气压计图5-71-钢质圆筒；4-负压调整器；5-活塞；6-抽气球实验前，将重量的试料装在烧坏中，用少量渗透液调成稀糊状并煮沸，使试料充分分散有时加分散剂。冷却至室温并小心移入渗透管内，边搅拌边抽气真空度约5.32 X 10