注射用盐酸克林霉素方法学研究原始记录

1、第页共页方法学研究测定原始记录样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称系统性适用性试验检验依据中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260色谱条件色谱柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g,力口水溶解并稀释成1000ml,用80麻酸溶?调节pH值至3.0）-甲醇（210:300）为流动相；检测波长为214nm试验过程对照品来源：中国药品生物制品检定所；含量：86.0%;批号：130422-200705精密称取克林霉素对照品W对照mg,置于10ml容量瓶中，用流动相定容至刻度，即得对照品溶液，作为系统适用性试验，取10ul注入液

2、相色谱仪，记录色谱图，理论板数按克林霉素峰计算，应不低于1300。试验结果结果：方法学研究测定原始记录第页共页样品名称检验依据注射用盐酸克林霉素试验名称含量线性关系试验中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260方法学研究测定原始记录色谱条件色谱柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g,加水溶解并稀释成1000ml,用80凝酸溶¥调节pH值至3.0）-甲醇（210:300）为流动相；检测波长为214nm对照品来源：中国药品生物制品检定所；含量：86.0%;批号：130422-200705精密称取克林霉素标准品 W

3、mg ,置于50ml谷量瓶中，用流动相溶至刻试验过程同量瓶中，用流动相稀释并分别制成浓度1.2mg/ml、1.6mg/ml、2.0mg/ml、度，制成每1ml含克林霉素4mg的溶液，即得样品溶液，精密称取样品溶液置于不2.4mg/ml、2.8mg/ml的样品溶液，分别取10P1注入液相色谱仪，以浓度为横坐标峰面积x,以峰面积为纵坐标Y,得回归方程和相关系数；见附图浓度(mg/ml)1.21.6实验结果2.02.42.8回归方程第页共页样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称5%对照品线性关系试验检验依据中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260色谱条件色谱柱：C1

4、85um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g，加水溶解并稀释成1000ml,用80麻酸溶?调节pH值至3.0）-甲醇（210:300）为流动相；检测波长为214nm试验过程对照品来源：中国:密称取克林霉素标准品7E里稀释制成每1ml中液置于不同量瓶中，用流0.25mg/ml、0.30mg/ml药品生物制品检定所；含量：86.0%;批号：130422-200705精W样mg,置于50ml存量瓶中，加流动相溶解并约含克林霉素2mg的溶液，即得样品溶液，精密称取样品溶动相稀释并分别制成浓度0.15mg/ml、0.20mg/ml、0.35mg/ml的样品溶液，分别取10P1注

5、入液相色谱仪，以和为匆平7泞丫彳耳口归方太早和六-¥率领.L夕、-女实验结果士队从儿刀'x,以入也丰皿浓度(mg/ml)峰面积0.150.200.250.300.35回归方程r2样品名称检验依据局效液相色谱仪色谱条件注射用盐酸克林霉素称验名含量重复性试验试验过程实验结果2010 年版二部附录 V D （高效液相色谱法）安捷伦 1260色谱柱：C18 5um, 4.6 X250mm ;以磷酸二氢镂溶液 （取磷酸二氢镂2.88g ,力P水溶解并稀释成 1000ml ，用80%磷酸溶液调节pH 值至 3.0） -甲醇（210:300 ） 为流动相；检测波长为 214nm对照品来源：

6、中国药品生物制品检定所；含量： 86.0% ; 批号： 130422-200705精密称取克林霉素标准品 mg 置于 10ml 容量瓶中 ， 加流动相溶解并定量稀释制成每 1 ml 中约含克林霉素 2 mg 的溶液， A 对 主峰面积。精密称取（批号：）样mg ,样mg样mg样mg 样 、样mg 分别置 25ml 的容量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得作为含量样品溶液。上述溶液取10ul 注入液相色谱仪，记录色谱图，计算含量 RSD% 。样品A样iA样2A样3A样4A样5A样6主峰面积含量( %RSD( %方法学研究测定原始记录第页共页样品名称注射用盐酸克林霉素试验名有关物质总杂重复性

7、试验称检验依据中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260色谱条件色诺水溶流动柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g,力口:解并稀释成1000ml,用80凝酸溶?调节pH值至3.0）-甲醇（210:300）为相；检测波长为214nm试验过程对照品来源：中国药品生物制品检定所；彳精密称取克林霉素标准品mg稀释制成每1ml中约含克林霉素0.25n精密称取（批号：）样mg,彳样样、样并稀释至刻度，摇匀，即得作为含量样记录色谱图，计算总杂RSD（%）。生量：86.0%;批号：130422-200705置于100ml容量瓶中，加流

8、动相溶解并定量ig的溶液。A对主峰面积。羊mg样mgmg分别置50ml的容量瓶中，加溶剂溶解晶溶液。上述溶液取10ul注入液相色谱仪，实验结果F品总杂总杂（）平均总杂（）RSD(%)A样iA样2A样3A样4A样5A样6方法学研究测定原始记录第页共页样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称进样精密度试验检验依据中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260色谱条件色谱柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g,力P水溶解并稀释成1000mL用80麻酸溶?调节pH值至3.0）-甲醇（210:300）为流动相；检测波长为214nm试验过程

9、对照品来源：中国药品生物制品检定所；含量：86.0%;批号：130422-200705精密称取克林霉素标准品mg置于10ml容量瓶中，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含克林霉素2mg的溶液。上述溶液取10ul连续6次注入液相色谱仪，计算RSD（%）实验结果样品峰面积RSD(%)A1A2A3A4A5A6方法学研究测定原始记录第页共页样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称5%对照品进样精密度试验检验依据中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260色谱条件色谱柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液(取磷酸二氢镂2.88g,力口水溶解并稀释成1000

10、mL用80麻酸溶?调节pH值至3.0)-甲醇(210:300)为流动相；检测波长为214nm试验过程对照品来源：中国药品生物制品检定所；含量：86.0%;批号：130422-200705精密称取克林霉素标准品mg置于100ml容量瓶中，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含克林霉素0.25mg的溶液。上述溶液取10ul连续6次注入液相色谱仪，计算RSD(%)实验结果样品峰面积RSD(%)A1A2A3A4A5A6方法学研究测定原始记录第页共页样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称回收率试验检验依据中国药典2010年版二部附录VD(高效液相色谱法)局效液相色谱仪安捷伦1260色谱条件试验过程色谱柱：

11、C185um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g,加水溶解并稀释成1000ml,用80凝酸溶¥调节pH值至3.0）-甲醇（210:300）为流动相；检测波长为214nm对照品来源：中国药品生物制品检定所；含量：86.0%;批号：130422-200705精密称取盐酸克林霉素对照mg分别置10ml量瓶中，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含克林霉素2mg的溶液，摇匀，即得作为对照溶液。精密称取（批号：）样品1mg,样品2mg样品3mg分别置25ml的容量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得三份浓度为mg/ml,mg/ml,mg/ml的样品溶液（作为含量

12、120%样品溶液）。精密称取（批号：）样品1mg,样品2mg样品3mg分别置25ml的容量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得三份浓度为mg/ml,mg/ml,mg/ml的样品溶液（作为含量100%样品溶液）。精密称取（批号：）样品1mg,样品2mg样品3mg分别置25ml的容量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得三份浓度为mg/ml,mg/ml,mg/ml的样品溶液（作为含量80%样品溶液）。分别量取10ul80%、100%、120%的样品溶液各三份注入液相色谱仪，记录色谱图。计算回收率。相对浓度W加入量(mg)W测得量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)80%100%1

13、20%实验结果第页共页方法学研究测定原始记录第页共页样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称耐用性试验流速检验依据中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260色谱条件色谱柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g,力P水溶解并稀释成1000ml,用80凝酸溶?调节pH值至3.0）-甲醇（210:300）为流动相；检测波长为214nm试验过程精密称取盐酸克林霉素样品（批号：）W样mg置于25ml容量瓶中，用流动相定容至刻度，分别以0.8ml/min,1.0ml/min,1.2ml/min的流速进样，记录保留时间，理论塔板数，分离度和

14、对称因子。试验结果流速(ml/min)保留时间理论塔板数A(%)分离度对称因子样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称耐用性试验pH值检验依据中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260色谱条件色谱柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g,力口水溶解并稀释成1000mL用80%!酸溶?调节pH值至2.8;3.0;3.2）-甲醇（210:300）为流动相；检测波长为214nm试验过程精密称取盐酸克林霉素样品（批号：）0样1mg,W样2mg,W样3mg置于25ml谷里瓶中，用pH分别为2.8,3.0和3.2的流动相定容至刻度，分别取

15、10ul注入液相色谱仪，记录主峰保留时间，理论塔板数，分离度和对称因子。试验结果pH值保留时间理论塔板数A(%)分离度对称因子方法学研究测定原始记录方法学研究测定原始记录样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称耐用性试验柱温检验依据中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260色谱条件色谱柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g,力口水溶解并稀释成1000ml5用80凝酸溶¥调节pH值至3.0）-甲醇（210:300）流动相；检测波长为214nm试验过程精密称取盐酸克林霉素样品（批号：）W样mg,置于25ml容量瓶中，定

16、容至刻度，设柱温为20C,25C,30C,分别进样10ul,进样测定，记录记录主峰保留时间，理论塔板数，分离度和对称因子试验结果柱温保留时间理论塔板数A(%)分离度对称因子方法学研究测定原始记录样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称耐用性试验流动相比例检验依据中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260色谱条件色谱柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g,力口水溶解并稀释成1000mL用80麻酸溶?调节pH值至3.0）-甲醇（2031）;（21:30）;（22:29）;（24:27）为流动相；检测波长为214nm试验过程精密称

17、取盐酸克林霉素样品（批号：）0样1mg,W样2mg,W样3mg,W样4mg置于25ml谷量瓶中，分别以磷酸二氢镂溶液-甲醇20:31;21:30;22:29;24:27为流动相，定容至刻度，进样测定，记录记录主峰保留时间，理论塔板数，分离度和对称因子试验结果磷酸二氢镂溶液-甲醇保留时间理论塔板数A(%)分离度对称因子方法学研究测定原始记录第页共页样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称耐用性试验结果与结论检验依据中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260试验结果结论方法学研究测定原始记录第页共页样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称:专属性试验：强光检验依据中国药典2

18、010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相安捷伦1260色谱仪色谱条件色谱柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g,力口水溶解并稀释成1000mL用80陶酸溶?调节pH值至3.0）-甲醇（210:300）为流动相；检测波长为214nm试验过程样品测定：精密称取盐酸克林霉素样品（批号：）W样mg,50ml无色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，置强光照射箱（光照强度约4000Lx）中照射4小时，取出，作为供试品溶液。量取10ul的样品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。辅料空白：按处方量配比，精密称取醋酸钠三水合物mg,混匀精密称取5/6瓶量于25ml无色容

19、量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，置强光照射箱（光照强度约4000Lx）中照射4小时，加流动相稀释至刻度，摇匀。量取10ul的样品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。试验结果方法学研究测定原始记录第页共页样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称专属性试验：高温破坏检验依据中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260色谱条件色谱柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g,力口水溶解并稀释成1000mL用80陶酸溶?调节pH值至3.0）-甲醇（210:300）为流动相；检测波长为214nm试验过程样品测定：精密称取盐酸克林霉素样品（批号：

20、）W样mg,置于50ml棕色容量瓶中，加流动相适量使溶解，置100C的水浴中加热30分钟后，取出，放冷，摇匀。量取10ul的样品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。辅料空白：按处方量配比，精密称取醋酸钠三水合物mg,混合后，置于25ml棕色容量瓶中，加流动相适量使溶解，置100C的水浴中加热30分钟后，取出，放冷，摇匀。量取10ul的样品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。试验结果方法学研究测定原始记录第页共页样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称专属性试验：氧化破坏检验依据中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260色谱条件色谱柱：C185um,4.6X250mm;以磷

21、酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g,力口水溶解并稀释成1000ml5用80颤酸溶?调节pH值至3.0）-甲醇（210:300）为流动相；检测波长为214nm试验过程样品测定：精密称取盐酸克林霉素样品（批号：）W样mg,置50ml棕色量瓶中，加流动相适量使溶解，加浓度为3%勺过氧化氢溶液5ml,摇匀，室温放置30分钟后，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。量取10ul的样品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。辅料空白：按处方量配比，精密称取醋酸钠三水合物mg,混合后，精密称取5/6瓶量于25ml棕色容量瓶中，加流动相适量使溶解，加浓度为3%的过氧化氢溶液5ml,摇匀，室温放置30分钟后，用流

22、动相稀释至刻度，摇匀。量取10ul的样品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。试验结果方法学研究测定原始记录第页共页样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称专属性试验：强酸破坏检验依据中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260色谱条件色谱柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g,力口水溶解并稀释成1000mL用80陶酸溶?调节pH值至3.0）-甲醇（210:300）为流动相；检测波长为214nm试验过程样品测定：精密称取盐酸克林霉素样品（批号：）亚样mg,置50ml棕色量瓶中，加流动相适量使溶解，加0.1mol/L盐酸溶液5ml,摇

23、匀，室温放置30分钟后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。量取10ul的样品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。辅料空白：按处方量配比，精密称取醋酸钠三水合物mg,混合后，精密称取5/6瓶量于25ml棕色容量瓶中，加流动相适量使溶解，加0.1mol/L盐酸溶液5ml,摇匀，室温放置30分钟后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，加流动相稀释至刻度，摇匀。量取10ul的样品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。试验结果方法学研究测定原始记录第页共页样品名称注射用盐酸克林霉素试验名称专属性试验：强碱破坏检验依据中国药典2010年版二部附录VD（高效液相色谱法）局效液相色谱仪安捷伦1260色谱条件色谱柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氢镂溶液（取磷酸二氢镂2.88g,力口水溶解并稀释成1000mL用80陶酸溶?调节pH值至3.0）-甲醇（210:300）为流动相；检测波长为214nm试验过程样品测定：精密称取盐酸克林霉素样品（批号：）W样mg,置50ml棕色量瓶中，加流动相适量使溶解使溶解，加0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml,摇匀，室温放置30分钟后，用0.1mol/L盐酸溶液中和，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。量取10ul的样品溶液注入液相色谱