海南大学实验报告(混合碱的测定)VIP

1、海南大学实验报告课程：分析化学实验学院：材料与化工学院专业？班级八、实验分析与讨论日期：2017年3月27日实验名称混合碱的测定（双指示剂成绩法）学号姓名实验包括以下几项内容、实验目的五、实验注意事项二、实验原理六、数据处理三、实验仪器与试剂七、思考题四、实验步骤、实验目的1律握工业碱的总碱度测定的原理和方法。2.了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则3存习定量转移的基本操作。4.了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。二、实验原理工业碱的主要成分是碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCkN觅S6NaOHNaHCQ等杂质，用盐酸滴定时，以甲基橙为指示剂，除

2、了主要成分NaCQ被滴定外，其他的碱性杂质如NaOH、NaHCQ等也可被滴定，因此所测定的结果是NazCQ和NaOH或N82CQ和NaHCQ的总和，称为“总碱度”。总碱度通常以Na?。的质a量百分含量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之一，主要反应有：NaQH+HONaCI+HQNsbCQ+HCLNaHCQ+NaCINaHCQ+HClHNaCI+HQ+CQ测定时，反应产物为NaCI和H2CQ,H2CQ分解为CQ和威0,化学计量点时，pH值约为3.83.9，因此可选用甲基橙为指示剂，用HCI标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。工业碱中的碱性成分NaCQ与NaHCQ或NsCQ与NaQH的混

3、合物称为复合碱，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组分的含量，这就是双指示剂法。此法方便快捷在生产中应用普遍。双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色，用HCI标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终点，消耗的盐酸溶液的体积记为V(mL);再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，此为第二个滴定终点，消耗盐酸V2(mL);以NazCQ和NaQH的混合碱为例，滴定过程如下图所示Na2c5十NaOHV2HCV2NaHCO+NaCIHCICO+FbO+NaCI甲基橙变色：觉一橙根据双指示剂法中Vi和V2的大小关系，可判断为知简样的组成。由图示

4、可知，当V大于V2时，混合碱为NafeCQ和NaOH的混合物，当V<V时混合碱为NazCQ和NaHCO的混合物。假设混合碱试液的体积为V(mL),则根据y和V2值可计算出试样中各组分的含量。当Vi>V2时p(NaOH)=(V1-V2)c(HC)M(NaOH)/mp(NazCQ)=2V2c(HC)M(NazCQ)/2m当V<V?时P(NazCQ)=2Vic(HC)M(NazCQ)/2mp(NaOH)=(V2-V1)c(HCDM(NaHCQ)/mmL; V 为 甲基橙变式中，V1为混合碱溶液的体积，mL;V2为酚酞变色时消耗的盐酸的体积，色时消耗的盐酸的体积，mL。三、实验仪器与

5、试剂仪器：50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，250mL锥形瓶，100mL烧杯，500mL试剂瓶，量筒，台秤，电子天平等试剂：HCI(6mol/L)，混合碱试液，无水NazCQ(工业级)，无水N&CQ基准物质,甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%乙醇溶液)。四、实验步骤1.HCI标准溶液的配制与标定。HCI溶液的配制用量筒量取6mol/L盐酸9毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水稀释至500mL，搅拌均匀后贮于细口瓶中,贴上标签备用。盐酸溶液的标定用分析天平准确称取0.150.2g无水Na2CQ三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入2030mL蒸馏水使之溶解后，滴加甲

6、基橙指示剂12滴。用待标定的HCI溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的HCI溶液的体积，按下式计算盐酸标准溶液的浓度。c(HCI)=m(KHC8H4O4)x103/M(KHC8H4O4)V(NaOH)式中，c(HCI)为盐酸溶液的浓度，moI/L;m(NsPQ)为称量的Na2CQ质量，g;M(Na2CQ)为碳酸钠的摩尔质量，g/moI;V(HCI)为消耗的HCI的体积,mL2?工业碱总总碱度的测定在分析天平上准确称取工业碱试样1.5? 2.0 克,置于 100ml烧杯中，加少量蒸储水使之溶解(必要时稍加热)；待冷却后转移入250毫升容量瓶中，洗涤烧杯的内壁和玻璃棒3到4次，洗涤液

7、全部转入容量瓶中；最后用蒸储水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00ml上述试液置于250ml锥形瓶中，力口甲基橙指示剂12滴用盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色即为终点，平行测定三次，取其平均值。计算总碱度，以氧化钠的质量分数表示。3.混合碱液的分析用移液管移取25.00mL混合液混合碱试液与锥形瓶中，加入12滴酚酬，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色球刚好变为微红色，此为第一终点，记下消耗盐酸标准溶液的体积Vi,再向锥形瓶中滴加2滴甲基橙，继续用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色渐变为橙色，此为第二终点，记下第二次消耗盐酸标准溶液的体积V2平行测定3次，取其平均值。根据V和V2的大小关系判断混合碱的组成，并

8、计算混合碱中各组分的含量，以质量百分含量表示五、实验注意事项1 .称取工业碱试样配制溶液进行总碱度测定时，由于式样均匀性较差，应称取较多的试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。2 .混合碱的组成为碳酸钠和氢氧化钠时，因为滴定不完全会使NaOH的测定结果偏高，而NazCQ的测定结果偏低，实验中适当的多加几滴酚配指示剂可有所改善。3 .双指示剂法在第一个滴定终点时，酚猷变色不明显，最好用碳酸氢钠的酚酗溶液进行对照。在第一个滴定终点前滴定速度不能过快，否则造成溶液中盐酸局部过浓，引起二氧化碳损失，但滴定速度也不能过慢。4 .接近第二个滴定终点时，一定要充分摇动，防止形成二氧化碳的过饱和

9、溶液，而使终点提前为提高滴定的准确度，杜当滴定到甲基橙刚变为橙色时，即可将溶液加热煮沸煮出，溶液中的二氧化碳是溶液，在橙黄色冷却后继续滴定重复此步骤至加热。后，溶液的颜色不变为止。六、实验数据处理1.HC1标准溶液的标定项目123m(Na2CQ)/g0.19080.19180.1925相对平均偏差V（混合碱）V(HC)(终读数)/mL25.00I-!i29.48.29.5329.4829.61V(HCl)/mL29.53C(HC)/(mol/L)ci=0.1221G=0.1225C3=0.1227平均浓度c=(Ci+C2+C3)/3=0.1224dr=0.16%V(HCI)(初读数)0.000

10、.000.00/mLV(HCl)(第一终读数)/mL8.308.27V(HCl)(第二终读24.0524.00Vi/mL8.308.2723.97V2/mL15.7515.738.5015.65混合碱的组成平均含量/( g/L)相对平均偏差/%混合碱的组成平均含量/(g/L)相对平均偏差/%NstCQ60.010.16%NaHCQ52.700.62%七、思考题1 .如果基准物质无水碳酸钠保存不当，吸收了部分水分，用此试剂标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？答：若无水碳酸钠吸收了部分水分，则使其碱性变弱，所需HCI的体积减少，使标定HCI溶液溶度变大。2 .如预测定碱液的总碱度，应采用何种指示剂？若以碳酸钠形式表示总碱度，其结果的计算公式应怎样？答：甲基橙指示剂c(HCI)ViM(Na2CO3)w(Na2CO3)123100%m(