脉冲塔萃取操作及体积传质系数测定

1、实验报告专业：姓名：学号：日期：地点：课程名称： 过程工程原理实验 指导老师： 成绩：_ _ _实验名称： 脉冲塔萃取实验 实验类型 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤五、数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得装 订 线一、实验目的和要求1、了解脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。2、观察脉冲强度（脉冲幅度或脉冲频率）变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。3、测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数KYV，关联

2、传质单元高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。4、计算萃取率。二、实验内容和原理萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。1、萃取的物料衡算萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P（XR，YS）和点Q（XF，YE）与装置的上下部相对应。在第一溶剂B与萃取剂S完全不互溶时，萃取过程的操作线在XY坐标上时直线，其方程式如下形式： （1）由上式得：,其中单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A的量M，可由物料衡算确定： （2）2、萃取过程的质量传递不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质A以

3、扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为： （3）k为分配系数，只有在较简单体系中，k才是常数，一般情况下均为变数。本实验已给出平衡数据，见附表。与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，可用操作线与平衡线之间的线段来表示，在装置的顶部，推动力是： （4）在塔的下部是： （5）传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为： （6）物质A由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为： （7）式中：单位相接触面积的传质系数，； 相接触表面积，。该方程式中的萃取塔内相接触表面积不能确定，因此通常采用另一种方式。相接触表面积可以表示为： （8）式中：相接触比

4、表面积，； 萃取塔有效操作段体积，； 萃取塔横截面积，； 萃取塔操作部分高度，。这时， （9）式中：体积传质系数，。根据（2）、（7）、（8）和（9）式，可得 （10）在该方程中：，称为传质单元高度；，称为总传质单元数。、是表征质量交换过程特性的，、越大，越小，则萃取过程进行的越快。 （11）3、萃取率 所以 （12）或 （13）4、数据处理中应注意的问题（1）第一溶剂B的质量流量 （14）式中：料液的体积流量，； 料液的密度，；料液中A的含量，。由比重计测量而得。由下式计算： （15）式中：转子流量计读数，或； 转子密度，； 20 时水的密度，。所以， （16）（2）萃取剂S的质量流量因为萃

5、取剂为水，所以 （17）（3）原料液及萃余液的组成、对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和滴定的方法可测定进料液组成、萃余相组成和萃取相组成，即苯甲酸的质量分率，也可通过如上的物料衡算而得，具体步骤如下：用移液管取试样，加指示剂12滴，用浓度为的KOH溶液滴定至终点，如用去KOH溶液，则试样中苯甲酸的摩尔浓度为： （18）则 （19）式中：溶质A的分子量，本实验中苯甲酸的分子量为122；溶液密度， 。亦用同样的方法测定： （20）式中： （21）、分别为试样的体积数与滴定所耗的KOH溶液的体积数。三、主要仪器设备主要设备是转盘萃取塔，具体流程图见图11.萃余液收集槽 2.萃取液收集槽 3.萃余

6、液取样阀 4.5.6.界面调节阀 7.萃取液出口 8.萃取液取样阀 9.萃取塔 10.脉冲流量调节阀 11.原料液转子流量计 12.调节阀 13.萃取剂转子流量计 14.调节阀 15.离心泵 16.萃取剂贮槽 18.原料液贮槽 19.22.充气阀20.23.缓冲罐 24.脉冲转向器四、 操作方法和实验步骤 1、配置原料液：煤油-苯甲酸溶液，浓度约为0.3%（重量分数），进行取样分析，体积约50升，加入原料液储槽中。 2、将萃取剂（蒸馏水）加入萃取剂贮槽中。 3、打开脉冲流量调节阀V-6，开启充气阀V-7、V-8，充入气体，关闭充气阀，打开脉冲转向器E-9电机，调到所需脉冲频率，开启离心泵E-2

7、，通过调节脉冲流量阀V-6控制脉冲频率。 4、先向塔内加入萃取剂，充满全塔，并调至所需流量。加入原料液根据萃取剂比例调节流量。在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间。 5、第一次实验稳定时间约30-40分钟，然后打开取样阀V-1、V-11取样分析，用中和滴定法测定萃余液及萃取液的组成。 6、改变脉冲频率，重复上述实验。 7、实验结束后，依次关闭进、出料阀门及相应泵，关闭脉冲转向器的电机及离心泵，关闭脉冲流量调节阀，最后将实验装置及场地恢复原状。五、数据记录和处理 1、原始实验数据萃取塔内径：0.05m，有效萃取高度0.635m，标准碱浓

8、度0.01M。表 1原始实验数据记录表项目1234脉冲频率（r/min） 0130.0 46.3 213.2 脉冲幅度（mm） 07174水转子流量计读数（ml/min） 163160160160原料液转子流量计读数（ml/min） 120120120120原料液密度（kg/m3） 791.0 791.0 791.0 791.0 原料液取样量（ml） 10.00 10.00 10.00 10.00 滴定用碱量（ml） 27.00 27.00 27.00 27.00 萃余液萃余相密度（kg/m3） 788.0 788.5 791.0 787.0 萃余相取样量（ml） 10.00 10.00 10

9、.00 10.00 滴定用碱量（ml） 16.30 9.70 9.40 9.30 2、数据处理塔横截面积=0.001963m2，有效操作体积V=0.001247m3，苯甲酸摩尔质量122g/mol，水的密度在实验条件下为1000kg/m3，20水的密度998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系统在室温下的平衡数据表，由插值法可得苯甲酸浓度。表2 数据处理表组别1234脉冲强度0910787852水流量S(kg/min)0.1630.160.160.16原料液流量F(ml/min)134.8 134.8 134.8 134.8 原料液质量分数xF0.004164 0.004164 0.0041

10、64 0.004164 原料液质量比XF0.004182 0.004182 0.004182 0.004182 第一溶剂流量B(kg/min)0.1062 0.1062 0.1062 0.1062 原料液平衡质量分数yF*0.001764 0.001764 0.001764 0.001764 原料液平衡质量比YF*0.001767 0.001767 0.001767 0.001767 萃余相质量分数xR0.002524 0.001501 0.001450 0.001442 萃余相质量比XR0.002530 0.001503 0.001452 0.001444 萃余相平衡质量分数yR*0.001

11、395 0.001007 0.000983 0.000979 萃余相平衡质量比YR*0.001397 0.001008 0.000984 0.000980 Ys0000萃取相质量比YE0.001076 0.001778 0.001812 0.001817 顶部推动力YR0.001397 0.001008 0.000984 0.000980 底部推动力YF0.000691 -0.000010 -0.000044 -0.000050 平均推动力Ym0.001003 0.000222 0.000332 0.000345 体积传质系数KYV140.2203 1025.4777 700.8247 674

12、.8838 传质单元高度HOE0.5922 0.0795 0.1163 0.1208 总传质单元数NOE1.0727 7.9923 5.4621 5.2599 萃取率0.3950 0.6406 0.6528 0.6547 计算示例：以第二组实验数据为例：脉冲强度=46.3*17=787.1水质量流量S=VN=160ml/min*1000g/l=16g/min=0.16kg/min原料液体积流量VF=VN(0/F)1/2=120ml/min*(998.2/791.0)1/2=134.8ml/min原料液质量分数xF=V2NbMA/(F*V1)=27ml*0.01mol/l*122g/mol/(7

13、91.0g/l*10ml)=0.004164原料液质量比XF=0.004164/(1-0.004164)=0.004182第一溶剂质量流量B=VFF(1-xF)= 134.8ml/min*791.0kg/m3*(1-0.004164)=0.1062kg/min平衡质量分数yF*=0.001765平衡质量比Y F*= yF*/(1- yF*)=0.001765/(1-0.001765)=0.001768萃余液质量分数xR= V2、NbMA/(R*V1、)=9.7 *0.01*122/(788.5*10)=0.001501萃余液质量比XR=0.001501/(1-0.001501)=0.00150

14、3平衡质量分数yR*=0.001014平衡液质量比YR*=0.001014/(1-0.001014)=0.001015萃取相质量比YE=B(XF-XR)/S=0.1062*(0.004182-0.001503)/ 0.16=0.001778YR= YR*- Ys=0.001015YF= Y F*-YE=0.001768-0.001778=-0.000010Ym=(YR-YF)/ln(YR/YF)=0.000222KYV=S(YE- Ys)/( V*Ym)= 0.16 (0.001778-0)/( 0.001247*0.000222)=1025.48 kg/(min*m3)HOE=S/(*KYV

15、)=0.16/(0.001963*1025.48)=0.0795mNOE= YE/Ym=0.001778/0.000222=7.9923萃取率=(1-XR/XF)*100%=(1-0.001503/0.004182)*100%=64.06%六、实验结果与分析1、从实验结果来看，有脉冲加入时的体积传质系数KYV明显增大，传质单元高度HOE减小，总传质单元数NOE增大，而萃取率增大。脉冲发生器在推送液体的时段，塔内液体向上流动；在回抽液体的时段则向下流动。填料塔内侧由于液滴与填料表面的碰撞，使液滴不断经历“破碎和聚并”，滴径变小且界面更新加快。故脉冲的作用可显著强化传质过程。2、对比组2、3、4，

16、当脉冲频率增大，脉冲幅度随之减小，KYV及萃取率变化并不大，这是由于萃取效果与脉冲强度成正比。脉冲萃取塔的重要操作参数是脉冲频率和塔内液体的振幅，两者乘积称为脉冲强度。其值大，分散的液滴小，湍动强，传质效果好，但脉冲强度过大会使塔内液体的纵向返混加剧，导致传质恶化。实验装置中脉冲泵的功率基本上为恒定值，脉冲频率和液体振幅的乘积脉冲强度基本不变，故萃取效果相近。3、实验中存在一定误差，特别是YF在2、3、4组出现负值，分析可能有以下几个原因：1、 在萃取过程中，转子流量计的示数会发生波动，特别是有脉冲存在时，读数不完全精确；2、 取样分析时，可能在萃取体系尚未达到完全稳定就取样分析；3、 由于煤

17、油溶液与NaOH溶液不能互溶，酸碱中和滴定过程比较慢，终点判断存在较大误差；且各组实验之间的终点判断可能不一致；4、 密度计的读数有误差；5、 实验设备存在系统误差。七、思考题1、请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点？萃取实验装置与吸收、精馏实验装置都是基于传质理论建造的设备。三种实验装置的共同点是塔设备为主要设备，均有进料和出料口，均可以使物料在塔内物理分离。不同点是精馏设备的有一个进料位置，通常在塔体上；萃取和吸收有两个进料位置，通常一上一下，吸收时气相从塔底进入，液相从塔顶流下；萃取时重相从塔顶进入，轻相从塔底进入。精馏塔需要加热设备，为了强化传质效果萃取实验装置有转盘或脉

18、冲发生器，吸收实验装置仅仅是利用普通的塔设备。2、说说本萃取实验装置的（或脉冲幅度）是如何调节和测量的？从实验结果分析脉冲强度变化对萃取传质系数与萃取率的影响。脉冲频率是通过调节脉冲转向器电机上的旋钮来调节，控制面板上的数字显示即为脉冲频率。由于脉冲发生器的功率一定，脉冲幅度与脉冲频率成反比，可通过调节脉冲频率间接调节脉冲幅度。测量时，利用方格纸，读出油水相分界面的振幅即为脉冲幅度。实验结果表明，在一定脉冲频率或脉冲幅度范围内，脉冲强度越大，萃取传质系数越大，萃取率越大，表明萃取效果越好。3、测定原料液、萃取相、萃余相组成可用哪些方法？ 酸碱中和滴定法、色谱分析仪分析法。4、萃取过程是否会发生液泛，如何判断液泛？ 可能。因为对于直径一定的萃取塔，可供液液两相自由流动的截面是有限的。两