安徽理工大学反应工程实验指导书

1、安徽埋工大学反应工程实验指导书实验1连续均相反应器停留时间分布测定实验、实验目的1 ? 了解停留时间分布实验测定方法及数据的处理方法；2. 通过脉冲示踪法测定实验反应器内示踪剂浓度隨时间的変化关系；3. 求出停留时间分布密度函数 E和停留时间分布函数F (t)、停留时间分布数学特征 值一数学期望和方差，并和多级混合模型或轴向扩散模型关联，确定模型参数一一虚拟级数N或Pc。1、实验原理由于连续流动反应器内流体速度分布不均匀，或某些流体微元运动方向与主体流动方向 相 反及内部构件等原因，使反应器内流体流动产生不同程度的返混。在反应器设计、放人和 操作 时，往往需要知道反应器中返混程度的人小。通过停

2、留时间分布测泄能泄量描述返混程 度的大 小。因此停留吋间分布测定技术在化学反应工程领域中有一定的地位。停留时间分布可用分布函数 F (t)和分布密度函数E來表示，两者的关系为：E(t)=dF(r)dtO图1-2实验装置实物照片图1-1单釜与三釜串联实验流程图*. 测定停留吋间分布最常用的方法是阶跃示踪法和脉冲示踪法。阶跃法:式中：c(t)时间t时反应器出口的示踪剂浓度。C。一阶跃示踪时反应器入口的示踪剂浓度。U 流体的流量QL脉冲示踪瞬间注入的示踪剂量。由此町见，若采川阶跃示踪法，测定出口示踪物浓度变化，即可得到F (t)函数；而 采用脉冲示踪法，则测定出口示踪物浓度变化，就可得到E (t)函

3、数。三、实验装置和流程木实验采用脉冲示踪法分别测定单釜与三釜串联反应器、管式反应器、滴流床反应器的停留时间分布，测定是在不存在化学反应的情况下进行的。实验流程见下图四、实验步骤1. 开启高位槽的上水阀，当高位槽出现溢流后再开启各组实验装置分阀及流量计上的阀门，并将流量调为规定值，保持高位槽溢流状态，使流最稳定；2. 接通搅拌器电源，慢速启动电机，将转速调至所需稳定值；3. 接通各电导率仪电源，调整电极常数与电极上标出的数值一致；4. 检查数模转换器联线，接通电源；5. 启动计算机，在 Windows桌面上双击图标启动本采集软件，计算机界而图见图2-8-4。6. 用针筒在反应器的入口快速注入一定

4、量的 1.7N的氯化钾溶液，同吋单击“开始实验”，此 时由计算机实时采集数据；7. 待反应器浓度不再变化后，单击“退出”以结束采集。接着退出“组态坏境”进入数据计 算 与分析”，可浏览实验结果，最后可打印岀计算结果与图形。五、实验数据记录实验数据列于下表。实验条件反应器类型流量(L/m)示踪剂注入体积（ml）反应器装水体积（ml）单釜与二釜串联反应器二釜串联反应器管式反应器滴流床反应器实验数据处理时间t （秒）浓度C (t)Ec(z)0E (t)F (t)六、实验数据处理在一定的温度和浓度范围，氯化钾水溶液的电导率与浓度 C成正比，由实验测定反应 器出 口流体的电导率（或与之对应的数模转换器的

5、毫伏数）就可求得示踪剂浓度。从我们实 测的氯化 钾水溶液（以白來水作为溶剂）的电导率（或对应的毫伏数）一浓度数据可以看岀 ：当浓度很低 时，在一定的温度卜，它的电导率（扌II除口来水电导率后的净值）较好地与浓度 成正比，故在 计算F （t）和E时也可用电导率（或对应的毫伏数）代替浓度进行计算。按式计算实验结果。（1）停留时间分布函数：F（"=丈C(2)停留时r可分布密度函数：E(t)=c(t)平均停留时间：t =T =工宀(4)方差：CT;=(5)多数混合模型的虚拟级数：N =实验2?液相催化反应动力学测定实验一、实验目的1. 掌握测定化学反应速率常数的一种物理方法一一pH计法。2.

6、 掌握一级反应的特点，学会用图解法求一级反应的速率常数。3. 掌握积分法和微分法求动力学方程的基本原理和方法。4. 了解PH和控温仪使用方法。二、实验原理1. 对于液相反应：CH3COOC2H5 + Na+ + OHCHaCO()A+ Na + + C2H5OH(A)(B)(C)(D)贝IB反应速率的表示式为(12-1)式屮nl,门2为反应级数，人量研究表明n匸n2=l,当Ca?Cb时，(12-1)式可写成:二一些彳 CC =k'C(12-2)(12-2)式中kkCA=kCAo，(2)式为拟一级动力学方程，实验屮测定 CB浓度随时间的变 化，就可得反应速率。2. 动力学常数求取对(12

7、? 2)式进行积分可得(12-3)(12-4)InCB = InCBo - kt = Co-kt因此，用IHCB对t作图，根据(12-4)式可求得相应斜率,即求得反应速率常数k3. Cb的求取当碱浓度较低时，忽略醇和醋酸根的电离平衡，可米用pH值來表示碱的浓度：lgCB=lgOH=pOH= 14-pH因此实验屮测定溶液屮pH变化就可以计算得CB的变化 三、实验装置和流程数字pH计(附复合电极)1台，秒表1只，恒温水槽1套,搅拌反应池1只，量筒(50mL)l根, 烧杯(50mL)l只，注射器(2mL) 1只。乙酸乙酯(分析纯)。氢氧化钠(O.02mol / L)。实验装置图如下：图2? 1实验装

8、置流程图1 ?反应池2?调速电机3? pH电极4热电阻5? pH计6温度显示仪7蠕动泵 A， A, ?循环水卩4、实验步骤1 ?调节恒温槽温度到设定温度。2. 配制 0.0200mol / L 的 NaOH 溶液 lOOmLo 分别取 50mL 0.0200mol / L NaOH 的溶液，加 到反应池屮充分混合均匀。3. 开启搅拌，调节转速300-500rpm,使反应液充分混合，置于恒温槽中恒温 5mim记下pH 值。4. 用2mL针筒准确抽収2mL乙酸乙酯，迅速注入反应器中，并开始记时。5. 第隔1分种记录一个pH值。6. 当反应时间约30miri时，停止反应，将反应液放岀，重新加入新的反应液NaOH,重复3?5步。五、实验数据记录rNaOH=乙酸乙酯二mL反应温度二序号时间/minpH序号吋间/minpH序号吋间/minpH111222333444555666777888999101010111111121212131313141414151515161616171717六、实验数据处理1.将t,pH, Cb列表序号时间/minpHCbInCB12345678910111213141516172?川图解法绘ftiiJt-lnC b图。3.山直线斜率计算反应速率常