(完整word版)SEM操作步骤

1、扫描电子显微镜（ SEM ）SHIMADZU SS-550的规范操作步骤一启动系统1 打开计算机，登陆用户帐号operater，输入密码 sem；2 打开桌面上的软件SS-550” ,打开菜单 file 单击 online，出现对话框 “ doyouwant to initialize the stage 单击 “yes”；,3 单击控制面板中的position，选择“Z-WD ”；4 加高压单击控制面板上的setting，单击其中的 gun setting，选择 auto saturating beamon 和 current down，用鼠标将filament current 划键拖回零点

2、，再点击atuosaturation now；5 合轴（ 1）选择 gun setting，单击 alignment，选择 emission pattern，单击工具条上的十字按钮，调节椭圆光斑的亮度和对比度。如果椭圆光斑亮度不均，则用鼠标将filament current 值微调增大至均匀，点击 memorize limit, 进行下一步操作。（注：filament current 值变化不能超过 0.15v）（ 2）单击 tilt 按钮，用鼠标左键按住光斑中心将其拖至调至十字型中心；（ 3）选择 trans pattern，单击 trans 按钮，用同样方法将光斑中心调至十字型中心。（ 4

3、）重复步骤（ 1）、（2）、（3），直至光斑中心在 emission pattern和 trans pattern状态下都处于十字型中心。（ 5）在 gun setting 栏中选择 normal 后，单击 close 按钮关闭 gun setting 窗口。二、 中间换样品11、单击 beam on，beam on 键变暗，表示已处于beam off 状态；2、初始化单击 position，选择 initialize ，出现对话框，选择OK ；2、排气单击 vent 按钮，状态栏显示venting，按钮变绿后，排气完成；3、换样品缓慢地将样品室拉开，轻轻将原样品取下，装入新样品，并用螺丝刀固

4、定。4、抽真空单击 pump 按钮，状态栏显示pumping，按钮变绿后，抽真空完毕，可进行正常测试。三、测试样品1. 选择视野选择控制面板上的position，单击 specimen stage，选择合适的绝对（ absolute）或相对（ relative）旋转角度（ R），点击 move，将视野对准要观察的样品台，关闭窗口；然后点击 map，双击要观察的区域，将十字形中心对准观察区，关闭窗口。或者直接单击 map，选择对应号码的样品台。2. 将扫描模式调为 TV,工具条上的滤光（ filt ）按钮自动打开；3. 调整图像的亮度和对比度，选择要观察的样品区域；4. 调整图像的放大倍数，进行

5、聚焦和消像散操作放大倍数从低到高；每个倍数下先聚焦到最佳后再进行消像散操作，再聚焦、消像散，反复进行至图像最清晰后，再调到较高放大倍数。5. 若聚焦时图像有左右或上下移动现象， 需调节物镜光栏， 具体操作见 步骤六；6.若聚焦和消像散后图像清晰度仍不好，可改变WD （13）, PROBE SIZE（调至 3）, Acc V（一般不动）等参数；2注：调节工作距离WD 时，须首先在高倍下将图像调至尽可能清晰，然后将倍数调低，再通过增加position 中的 R 栏的值来使 WD 降低相应的值，切记WD 不可低于 13mm（即普通粉末样品的样品台，position 中 R 栏的直不可大于 33）！7

6、. 图像清晰后，点击工具条上的 DATA 按钮，可在图像下部加标尺；8. 拍照 单击工具条中扫描速度 3 及其右面的第二个按钮，待控制面板中的FREEZE 按钮变黄色后，拍照完成；9.照片保存点击 file 中的 save as将图片存为 tif 格式；10. 重新观察其它样品时，点击控制面板中的live ，激活图像，将扫描模式调为TV ，重复以上步骤即可。换样品台时应先将工作距离调大 （ position 栏中 R 的值不高于 25mm），将放大倍数调小（ <100 倍）。四、 结束程序1. 单击 setting 栏中地 beam on 按钮，保证发射电流（ emmision curr

7、ent）为零；2. 体系长时间不用时（假期） ，单击工具条中的 file，选择 shut down，出现对话框 “ are you sure to shut down theSEM?”，选择 “OK ”；3. 约 35min 后旋转式泵停止，指示灯熄灭，软件自动关闭，此时方可关闭主面板后的总电源，然后关闭冷凝水。4. 关闭计算机，显示器，关闭插板电源。若短时间休息（工作日） ，则只将 beam on 关闭即可。五、操作完走之前，要关闭插板开关，将仪器盖好。3六、 物镜光栏的调节若对样品进行聚焦时，发现图像上下或左右移动，需进行物镜光栏的调节。具体操作如下：1TV 模式下，将放大倍数调为1000

8、，聚焦、消像散；2去掉滤波（ filt ），打开控制面板中的setting 中的 gun setting，选择 wobber，将 wobber setting 中的 Gain 设为 10；3调节物镜光栏的X 和 Y 把手（ knob）图像上下移动时，调Y 把手（前方），图像左右移动时，调X 把手（右方），反复调节至图像同中心收缩；4选择 TV 模式，再次进行聚焦和消像散操作；5将放大倍数调为5000，其中 Gain 改为 56，其操作步骤同14；6将放大倍数再调为10000，其中 Gain 设为 23，操作步骤同上。七、 灯丝的更换1灯丝是否熔断的判断（ 1）在工作状态下，图像突然全黑，无法找

9、到图像；（ 2）在 beam on 状态下， Emission Cur 为 1 2A（灯丝断时 E.Cur 一定为此值）；（ 3）Beam off， vent，待电子枪稍冷后带上手套，打开电子枪检查，可看见灯丝熔断处呈球状。符合以上条件说明灯丝已熔断，须更换灯丝。2灯丝的更换（ 1）带上手套，打开电子枪；4（ 2）待 wehnelt 帽冷却下来后，用手将其取下，置于干净的台面上；（ 3）用六角形螺丝刀将固定灯丝的两个螺丝松开，取下灯丝，放入灯丝盒内；（ 4）若 wehnelt 帽上有污物，则用木质牙签裹上脱脂棉，沾少许金属研磨膏轻轻擦拭污物处，然后再用干净的脱脂棉沾取石油醚将 wehnelt

10、帽洗干净；置于干净台面上片刻，使石油醚挥发干净；（ 5）用镊子将新灯丝换上，通过调整其定位螺丝，将灯丝调至孔中间。换灯丝注意事项：（ 1）、开启电子枪之前一定要戴上专用手套， 不能用手直接接触电子枪内任何部件；（ 2）、取出 wehnelt 帽后将电子枪关闭；（ 3）、用牙签擦拭 wehnelt 帽时，一定要轻，不允许有任何划痕出线，特别是wehnelt 帽顶端的孔；（ 4）、擦拭干净后，使石油醚挥发彻底后再装灯丝；八、消像散操作将 probe size 调到 3、WD 调到 13 后，在高倍下（ ×10,000 ），聚焦到图像最清晰。若此时图像质量较差，则应考虑是否有像散存在。1、判断像散是否存在选择颗粒形貌规整的区域， 调至高倍， 尽量聚焦到最清晰。 然后以聚焦的方式，轻微向左或向右拖动鼠标， 若颗粒形貌除了模糊之外，有沿着取相框对角线方向拉伸变形现象， 则说明有像散存在。 当有像散存在时，向相反方向拖动鼠标，颗粒形貌会沿着取相框另一条对角线方向拉伸变形。5若拖动鼠标，颗粒形貌除了模糊之外， 并无拉伸变形现象， 则表明没有像散。2、像散的消除像散的存在，会导致图像模糊，分辨率降低