改版电位滴定法测氯离子

1、文件编号： CPS JC 002 2021电位滴定法测定氯离子实施细那么修改日期 2021 年 2 月 25 日起草人： 修改人： 成都市排水有限责任公司监测中心2021 年 2 月 25 日起草电位滴定法测定氯离子1 方法原理 电位滴定法测定氯化物， 是以氯电极为指示电极， 双液接甘汞电极为参比电 极，用 硝酸银标准溶液滴定， 用毫伏计测定两电极之间的电位变化， 电位变化最 大时即为滴定终 点，由此可以精确的求出滴定终点电位和终点体积。本方法的检出限为10-4mol/L Cl-即卩3.45mg/L Cl -2 仪器与试剂2- 1 仪器2-1-1仪器：pH计在mV档使用2-1-2 电极 参比电

2、极：甘汞 217 型，下端盐桥用过饱和硝酸钾溶液 指示电极：氯电极2- 2 试剂2-2-1 氯化钠标准溶液 NaCI=0.0141mol/L :将基准试剂氯化钠置于坩埚内， 在500600 C加热4050min。冷却后城区8.2400g溶于蒸馏水中，置1000mL容 量瓶中， 用水稀释至标线。吸取10.0mL ,用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg 氯化物 C。2-2-2 硝酸银标准溶液 AgNO3? 0.0141mol/L :称取 2.395g 硝酸银，溶于 蒸馏水并 稀释至 1000ml ，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度。2-2-3 硝酸钾溶液 KNO 3=2

3、.00mol/L 称取硝酸钾 202g 溶于水中，用容量 瓶定容到 1000ml.2-2-4 氯离子活化液：取 71ml 氯化钠标准溶液和 100ml 浓度为 2.00mol/L 硝 酸钾溶 液于 1000ml 容量瓶中，定容刻度 .3 电极准备3- 1 氯电极活化 氯电极使用前要进行活化，用10-3mol/l 氯离子氯离子浓度为 35.0mg/L 、 离子强度为硝酸钾浓度为 0.200mol/L, 电极外表清洁后浸入氯离子活化液 5min 以 上，即活化完成。 利用该氯离子活化液找出滴定终点毫伏值3- 2 甘汞电极217 甘汞电极上端用饱和氯化钾溶液，下端用饱和硝酸钾溶液，每次使用前 都应更

4、换 下端饱和硝酸钾溶液。终点电位E260250250 25010 *0.2010 1031275.5 mV20.10 mL4样品测定4-1硝酸银标准溶液的标定取20.00ml浓度为0.0141mol/L氯化钠标准溶液置于烧杯中， 参加5ml浓度 为2mol/L的硝酸钾，将氯电极浸入溶液中，在中速搅拌下用硝酸银标准溶液滴定，当电位值到达200mV参加AgNO 3的毫升数E 毫伏 E 毫伏 V 毫升 E/ V 2E/ V2011819.0020550.202519.202105070.203519.402175090.204519.60226100130.206519.80239200210.20

5、10520.00260250310.2015520.20291-250210.2010520.40312时，开始缓慢定量滴定，每次滴加0.2ml硝酸银溶液， 并记录电位值，如下表：4- 2水样测定取50.0ml水样置于烧杯中，再参加 5ml浓度为2.00mol/L硝酸钾溶液，将电 极浸入 溶液，用硝酸银标准溶液滴定，对于控制分析，不必每次求导确定终点，只需到达理论电位值即可。见附录附录:理论电位值及操作控制范围水温SEsec(mV)E表头值(mV)操作控制范围1056.3253.62712662761156.5252.92712662761256.7252.32702652751356.9251.62702652751457.1251.02702652751557.3250.32692642741657.5249.72692642741757.7249.02692642741857.9248.32692642741958.1247.72682632732058.3247.12682632732158.5246.42682632732258.7245.82672622722358.9245.12672622722459.1244.52672622722559.3241.82682632732659.524