分析组操作规程完整

1、 . 分析组安全操作规程1 目的与围本标准规定了分析组岗位检验人员的岗位职责，以与原材料、半成品的化学分析方法和成品的品质指标检验方法。本标准适用于化验室分析组检验岗位。2 引用文件 GB/T176-2008 水泥化学分析方法水泥实验室工作手册3 管理职责本标准由质控处安全员和分析组组长负责监督实施4 安全4.1药品应分类存放，剧毒药品应放在塞严的瓶，贴上标签，由专人保管。4.2取用试剂要适量，多余部分不得倒回原瓶中，以免影响浓度造成试验中的误差。4.3白金坩埚要有专人保管，使用时不得在白金坩埚中加热或熔融重金属化合物，不得用氢氧化钠、氢氧化钾等作溶剂。4.4电器设备应接地线和保险开关，损坏的

2、电线或接头应与时修好，没人看管的电炉与其它电器设备应切断电源。4.5易挥发与有机液体加热时，必须在石棉网上进行，禁止在明丝电炉上直接加热。4.6嗅闻气体时，应保持一定距离，用手慢慢地把挥发出来的气体少量扇向自己，不要俯向容器直接去嗅。4.7稀释浓酸时（特别是浓硫酸），应把酸慢慢注入水中，并不断搅拌。4.8加热或倾倒液体时，切勿俯视容器，以防液滴飞溅造成伤害；给试管加热时，切勿将管口对着自己或他人，以防药品喷出伤人。4.9取用药品要选用药勺等专用器具，严禁用手直接拿取。4.10使用酒精喷灯时，酒精加量约为容积的2/3，不要太满，并应将洒在外面的酒精擦干净，然后再点燃；停止使用时，可以石棉网盖住管

3、口灭火，严禁用嘴吹。4.11使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱进行，尽量减少空气污染。4.12使用玻璃器皿时，要按操作规程，轻拿轻放，以免破损造成伤害。4.13使用打孔器或用小刀割胶塞、胶管等材料时，要谨慎操作，防止割伤。4.14使用电器时，不要用湿手、湿物接触电源，实验结束后，要与时切断电源。4.15取下正在加热至沸腾的水或溶液时，先用烧杯夹将其轻轻摇动后才能取下，防止爆沸。4.16从高温炉取出高温物体时，要放在耐火石棉板上或磁盘中；高温炉附近不得摆放易燃物。分析组应配备防火设备（二氧化碳灭火器等）。放置规，专人负责检查，分析人员都要会使用灭火器具。4.17上班前不准饮

4、酒，不得用分析组任何器皿代作饮食用具。分析组禁止吃食物，禁止吸烟。4.18分析组应保持安静、整洁，工作人员应穿着整洁的工作服，穿戴上必要的防护用品，当班人员穿拖鞋只能在室，不得穿拖鞋外出。5 环境5.1分析组分析后的酸、碱溶液集中存放，采取酸碱中和的方式进行处理后排放。5.2剩余样品与生活垃圾（固体垃圾）集中堆放，污水经沉淀池沉淀后排放。5.3化学反应产生的废气在通风橱进行，由风机将废气排出。5.4分析组所用的挥发性试剂要盖好瓶盖，以防挥发。5.5对于易燃药品要妥善保管，不要积留太多，随领随用。5.6节约用电、用水，杜绝长流水现象。5.7天平室温度应保持在20±5。5.8保持试验室环

5、境卫生。原材料取样操作规程1 目的为提高进厂原燃材料取样的代表性，检验的准确性和数据传递的与时性，更好地服务和指导生产，特制定本规程。2 围进厂原材料（指进厂石灰石、火山灰、粉煤灰、石膏和熟料等原材料）在皮带、船上、汽车与堆场等取制样。3 主要容3.1取样方法3.1.1船上采样船上采样时，在皮带上按每卸200吨一采样点取样，做到每个取样点所取样品数量相当，合计不少于12Kg；或在船仓3个层面，即1/6、1/2、5/6处，每个采样层面取6个点，6个点可在卸到所要求的层面皮带上取样，至少取3个点，取两次，或在船仓的层面上取，在对角线13点中间再等分4个点，每个层面所取样品量不少于2 Kg，合计不少

6、于10kg（熟料不少于12kg，每个层面不少于4kg）。实际操作中，是在卸船过程中皮带输送机截面上不少于三个点采样。船上一般不直接采样，所采的船前样（船表层样）检测结果仅作为参考。3.1.2汽车上采样3.1.2.1汽车进厂时，以不超过10车为一批次，每批次取样汽车不少于3个取样点，取样量合计不少于6 Kg。3.1.2.2在汽车上取样时，沿车的对角线方向按3点（首尾两点距车角0.5m）循环方式采取子样。采样深度：挖坑至40cm以下采取。3.1.3在堆场上取样在物料堆的周围，从地面每隔0.5米左右用铁铲划一条横线，再每隔1-2米从上到下划一条竖线，间隔选取横竖线的交点处作取样点（不少于20个取样点

7、），取样时用铁铲刨去取样处表层0.3-0.5m物料，然后挖取一定量的样品，取样量符合要求规定。3.1.4粉状物料的取样粉状物料的取样，用符合要求的取样器，在船或汽车上，从每个罐口物料的0.2m深处取样品，样品总量不少于2kg。3.2原材料的制样借鉴GB474-2008煤样的制备方法，将所取样品通过破碎、过筛，直至所有样品粒度均小于3mm，再混合均匀、缩分，具体操作如下：3.2.1 混匀混匀是样品制备的一道重要工序，常用的混匀方法有移锥法、环锥法、翻滚法和机械均匀法。3.2.1.1移锥法移锥混匀是用铁铲将试样堆成锥形，堆锥时试样必须从锥中心倒下，以便使试样从锥顶大致等量地流向各个方面。然后用铁铲

8、从这一堆一铲一铲地移向另一堆，如此反复35次，直至样品混合均匀。3.2.1.2环锥法环锥法与移锥法相似，先将试样用铁铲堆成一个圆形，但不是将它直接移向另一堆，而是把它从中心扒成一个大圆环，然后再将该圆堆成堆，如此反复3次，直至样品混合均匀。3.2.1.3翻滚法当处理少量细粒物料时，常用此法混合均匀。其方法是将试样放在一光面纸上，轮流提取纸的一角或两对角，通过试样的翻滚，将其混合均匀。3.2.1.4机械混合法少量样品通过分样器反复混合，达到混匀样品的目的。3.2.2 样品的缩分3.2.2.1锥形四分法将已破碎、过筛的样品，用铁锹均匀混合后，使用平板铁锹铲堆成一个圆锥体，再将已堆好的圆锥体，从中心

9、向四周围均匀地将样品摊平或压平成厚度适当的扁平体。将十字分样样板放在扁平体的正中，向下压至底部，样品堆分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，如此反复缩分，直到不少于100克。3.2.2.2挖取法也叫正方形法。将混合均匀的样品铺成正方形或长方形的均匀薄层，然后以直尺划分成若干个小正方形。用小铲将每一定间隔的小正方形中的样品全部取出，然后放在一起再进行混匀（通常在缩减小量的样品或缩分到最后的分析样品时，常用的方法）。3.3 原材料粒度将取回有代表性的物料先用称称取其总重量后,再用不同孔径的筛子过筛(石子测定时采用3mm25mm的孔径，火山灰测定时采用40mm孔径；筛子孔径最终以合同要求为准

10、),将未通过物料，即筛余物进行称量（各物料均为未通过破碎机的物料）,其物料的粒度按下式计算:筛余物粒度×100物料总重3.4烘干和磨细将已缩分至100克左右的样品，在水分快速测定仪或红外线灯下进行烘干，也可用烘箱对其进行烘干（石膏必须在45±3的烘箱中进行烘干，仲裁原煤应在105-110鼓风的烘箱中进行烘干）。在水分快速测定仪（红外线灯）下烘十分钟或在烘箱中烘1小时后开始用玻璃片检测是否烘干，若发现玻璃片有水蒸汽再按上述操作重新烘干，直至检测无水蒸汽后，取出在干燥剂中冷却，再对样品进行磨细（全部通过80微米的方孔筛）。3.5原材料检测结果的传递原材料到厂后应与时取、做样，水

11、份、粒度、石灰石碳酸钙、烧失量和粉煤灰烧失量等试验项目，在到货后24小时（若按日进货量为一个批次，次日反馈结果）反馈结果；原材料化学分析结果在到货后48小时反馈结果；船运石膏在每船卸完后48小时之反馈结果。3.6 原材料化学分析严格按操作规程操作。4 附则4.1本标准由质控处起草并归口管理；4.2 本标准于2010年8月1日发布并实施。标准溶液配制操作规程1 目的为保证公司质控处化学分析所用溶液配制与试验准确性和规性，特制定本规程。2 围本规程适用于质控处分析控制组所用溶液。3 术语与定义 GB/T15000（所有部分）确立的以与下列术语和定义适用于本标准。3.1 重复性条件在同一实验室，由同

12、一操作员使用一样设备，按一样的测试方法，在短时间对同一被测对象相互独立进行的测试条件。3.2 再现性条件在不同实验室，由不同操作员使用不同设备，按一样的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件。3.3 重复性限一个数值，在重复性条件（3.1）下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。3.4 再现性限一个数值，在再现性条件（3.2）下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。3.5 校准样品 用于校准分析仪器，使分析仪器检测到的物理量与相应化学成分质量分数相关联的一批样品。4 实验的基本要求4.1 实验此数与要求每一项测定的实验次数规定为两次，用两次实验结果的平均值表

13、示测定结果。例行生产控制分析时，每一项测定的实验次数可以为一次。在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定；其它各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。4.2 质量、体积、滴定度和结果的表示用“g”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升mL”表示，精确至0.05mL。滴定度单位用“毫克每毫升（mg/mL）”表示。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度经修约后保留有效数字三位，其它标准滴定溶液的滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计，氯离子分析结果以%表示至小数点后三位，其它各项分析结果以%表示至小数点后两位。4.3 空白试

14、验使用一样量的试剂，不加入试样，按照一样的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。4.4 灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。4.5 恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。4.6 检查氯离子（CL-）(硝酸银检验)按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液(5g/L)，观察试

15、管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。5 试剂和材料除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。本规程中所列市售浓液体试剂的密度指20的密度（），单位为克每立方厘米（g/cm3）。在化学分析中，所用酸和氨水，凡未注明浓度着均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。5.1 盐酸（HCl） 1.18 g/cm31.19 g/cm3，质量分数36%38%。5.2 硝酸（HNO3） 1.18 g/cm31.19 g/cm3，质量分数36%38%。5.3 硫

16、酸（H2SO4） 1.84 g/cm31.41 g/cm3，质量分数95%98%。5.4 冰乙酸（CHCOOH3） 1.05 g/cm3,质量分数99.8%。5.5 磷酸（H3PO4） 1.68 g/cm3，质量分数85%。5.6 过氧化氢（H2O2）1.11 g/cm3，质量分数30%。5.7 氨水（NH3·H2O） 0.90 g/cm30.91 g/cm3，质量分数25%28%5.8 三乙醇胺N(CH2CH2OH）3 1.12 g/cm3,质量分数99%。5.9 乙醇或无水乙醇（C2H5OH）乙醇的体积分数95%，无水乙醇的体积分数不低于99.5%。5.10 丙三醇C3H5(OH

17、) 3体积分数不低于99%。5.11 盐酸（1+1）；（1+2）；（1+3）；（1+5）；（1+10）；（3+97）。5.12 硝酸（1+2）；（1+9）；（1+100）。5.13 硫酸（1+1）；（1+2）；（1+4）；（1+9）；（5+95）。5.14 磷酸（1+1）。5.15 乙酸（1+1）。5.16 氨水（1+1）；（1+2）。5.17 乙醇（1+4）。5.18 三乙醇胺（1+2）。5.19 氢氧化钠（NaOH）。5.20 无水碳酸钠（Na 2CO 3）将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，贮存于密封瓶中。5.21 氯化铵（NH 4Cl）。5.22 氢氧化钠溶液（10g/L）将10g强氧

18、化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。5.23氢氧化钠溶液（200g/L）将20g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。5.24 氢氧化钾溶液（200g/L）将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释至L，贮存于塑料瓶中。5.25 氯化钡（100g/L）将100g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L。5.26 硝酸银溶液（5g/L）将0.5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。5.27 硝酸铵溶液（20g/L）将2g硝酸铵（NH4NO3）溶于水中，加水稀释至100m

19、L。5.28 pH3.0的缓冲溶液将3.2g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加入120mL冰乙酸，加水稀释至1L。5.29 Ph4.3的缓冲溶液将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加入80mL冰乙酸加水稀释至1L。5.30 pH10的缓冲溶液将67.5g氯化铵（NH 4Cl）溶于水中，加入570mL氨水，加水稀释至1L。5.31 酒石酸钾钠溶液（100g/L）将10g酒石酸钾钠（C4H4KNaO6·4H2O）溶于水中，加水稀释至100mL。5.32 氯化钾（KCl）颗粒粗大时，研细后使用。5.33 氟化钾溶液（150g/L）将150g氟化钾（KF·2

20、H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。5.34 氟化钾溶液（20g/L）将20g氟化钾（KF·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。5.35 H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1×12）将250g钠型732苯乙烯强酸阳离子交换树脂（1×12）用250mL乙醇（5.9）浸泡12h以上，然后倾出乙醇，再用水浸泡6h8h。将树脂装入离子交换柱中，用1500mL盐酸（1+3）以上5mL/min的流速淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子为止（4.6）。将树脂倒出，用布氏漏斗抽气抽滤，然后贮存于广口瓶中备用

21、（树脂久放后，使用时应用水倾洗数次）。用过的树脂浸泡在稀盐酸中，当积至一定数量后，除去其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进行再生。5.36 硝酸溶液（0.5mol/L）将3mL硝酸，加水稀释至100mL。5.37 氢氧化钠溶液（0.5mol/L）将2g氢氧化钠（NaOH）溶液100mL水中。5.38 氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）将0.4g氢氧化钠（NaOH）溶于100mL无水乙醇（5.9）中。5.39 甘油-无水乙醇溶液（1+2）将500mL丙三醇（5.10）与1000mL无水乙醇（5.9）混合，加入0.1g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇（5.38）中和至微红色。贮存于干燥密

22、封的瓶中，防止吸潮。5.40 硝酸锶Sr（NO3）25.41 硝酸银标准溶液c（AgNO3）=0.5mol/L称取8.4940g已于（150±5）烘过2h的硝酸银（AgNO3）,精确至0.0001g，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。贮存于棕色瓶中，避光保存。5.42 碳酸钙标准溶液c（CaCO3）=0.024mol/L称取0.6g（m1）已于105110烘过2h的碳酸钙（CaCO3，基准试剂），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5mL10mL盐酸（1+1），搅拌质碳酸钙全部溶解，加热煮沸至微沸1min

23、2min。冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.43 EDTA标准溶液c（EDTA）=0.015mol/L5.43.1 EDTA标准滴定溶液的配制:称取5.6g gEDTA（乙二胺四乙酸二钠，C10H14O8Na2·2H2O)置于烧杯中,加入约200mL水,加热溶解,过滤,加水稀释至1L，摇匀。5.43.2 EDTA标准滴定溶液浓度的标定:吸取25.00mL碳酸钙基准(5.42)放入300mL烧杯中, 加水稀释至约200mL水,加入适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液（5.24）至出现绿色荧光后再过量23mL，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光小时

24、并呈现红色。 EDTA标准溶液的浓度按下式计算： m1×25×1000 m1 c（EDTA）=-= - 250×V4×100.09 V4×100.09式中：c（EDTA）EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m1按5.51配制碳酸钙标准溶液的质量，单位为克（g）； V4滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 100.09CaCO3的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）5.43.3 EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下述

25、公式计算: TFe2O3c（EDTA）×79.84 TAl2O3c（EDTA）×50.98 TCaOc（EDTA）×56.08 TMgOc（EDTA）×40.31 式中:TFe2O3EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；TAL2O3EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）;TCaOEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； TMgOEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； c（EDTA）EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；7

26、9.84（1/2 Fe2O3）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；50.98（1/2 Al2O3）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；56.08CaO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；40.31MgO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。5.44 硫酸铜标准滴定溶液c（CuSO4）=0.015mol/L5.43.1硫酸铜标准滴淀液的配制称取3.7g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中,加入45滴硫酸(11),用水稀释至1L,摇匀。5.43.2 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管中缓慢放出10.0015.00mL EDTA标准滴定溶液

27、（5.43）于300mL烧杯中, 加水稀释至的150mL,加15mLpH4.3缓冲溶液(5.29),加热至沸,取下稍冷,加入45滴PAN指示剂溶液（5.61）,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算: K2V5/V6式中:K2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比；V5加入EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V6滴定时小号硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。5.45 氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.06mol/L5.45.1氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.06mol/L的配制 称取12g氢氧化钠（N

28、aOH）溶于水后，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶。5.45.2氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.06mol/L浓度的标定称取0.3g（m4）苯二甲酸氢钾（C8H5KO4,基准试剂），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酚酞指示剂溶液（5.53），用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： m4×1000 c（NaOH）=- V9×204.02式中：c（NaOH）氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单

29、位为摩尔每升（mol/L）； m4苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；V9滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。5.45.3氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.06mol/L对三氧化硫的滴定度的计算氢氧化钠标准溶液对三氧化硫滴定度按下式计算： Tso3=c（NaOH）×40.03 式中：Tso3氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度，单位为毫克每升（mg/L）； c（NaOH）氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；40.03（1/2SO3）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。5.

30、46 氯离子标准溶液称取0.3297g已于105110烘过2h的氯化钠（NaCl,基准试剂或光谱纯），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.2mg氯离子。吸取50.00mL上述标准溶液放入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.04mg氯离子。5.47 硝酸汞标准滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.001mol/L5.47.1硝酸汞标准滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.001mol/L的配制称取0.34g硝酸汞Hg(NO3)2·1/2H2O,溶于10mL硝酸（5.36）中

31、，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。5.47.2硝酸汞标准滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.001mol/L对氯离子滴定度的标定准确加入5.00mL0.04mg/mL氯离子标准溶液（5.46）于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇（5.9）与12滴溴酚蓝指示剂溶液（5.56），用氢氧化钠（5.37）标准溶液调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸（5.36）调节至溶液刚好变黄色，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液（5.57），用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。同时进行空白试验。使用一样量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照一样的测定步骤进行试验。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度

32、安下式计算： 0.04×5.00 0.2 Tcl_=-= - V11-V10 V11-V10式中：Tcl_ 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；0.04氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；5.00加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V11标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V10空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。5.48硝酸汞标准滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.005mol/L5.48.1硝酸汞标准滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.005mol/L的配制称取1.6g硝酸汞Hg(NO3

33、)2·1/2 H2O，溶于10mL硝酸（5.36）中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。5.48.2硝酸汞标准滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.005mol/L对氯离子滴定度的标定准确加入7.00mL0.2mg/mL氯离子标准溶液（5.46）于50mL锥形瓶中，以下操作按5.57.2步骤进行。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度安下式计算： 0.2×7.00 1.4 Tcl_=-= - V13-V12 V13-V12式中：Tcl_ 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；0.2氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；7.

34、00加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V13标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V12空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。5.49 苯甲酸-无水乙醇标准溶液c（C6H5COOH）=0.1mol/L5.49.1苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配制称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL无水乙醇（5.9）中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶。5.49.2 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定5.49.2.1 用甘油酒精法的滴定度的标定取一定量碳酸钙（CaCO3,基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在

35、（950±25）下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙（m5），精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL甘油无水乙醇溶液（5.39），加入约1g硝酸锶（5.40），放入一根搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： m5×1000 TCaO=- V14式中：TCaO苯甲酸

36、-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m5氧化钙的质量，单位为克（g）；V14滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积，单位为毫升（mL）；5.50EDTA-铜溶液按EDTA标准滴定溶液（5.43）与硫酸铜标准滴定溶液的体积比（5.54.2），准确配制成等物质的量浓度的混合溶液。5.51 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂）称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105110烘干过的硝酸钾（KNO3），混合研细，保存在磨口瓶中。5.52 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂（简称KB混合指示

37、剂）称取1.000g酸性铬蓝K，2.500g萘酚绿B与50g已在105110烘干过的硝酸钾（KNO3），混合研细，保存在磨口瓶中。滴定终点颜色不正确时，可调节酸性铬蓝K与萘酚绿B的配制比例，并通过国家标准样品/标准物质进行对比确认。5.53 酚酞指示剂溶液（10g/L）将1g酚酞溶于100mL乙醇（5.9）中。5.54 磺基水酸钠指示剂溶液（100g/L）将10g磺基水酸钠（C7H5O6SNa·2H2O）溶于水中，加水稀释至100mL。5.55 甲基红指示剂溶液（2g/L）将0.2g甲基红溶于100mL乙醇（5.9）中。5.56 溴酚蓝指示剂溶液（2g/L）将0.2g溴酚蓝溶于100

38、mL乙醇（1+4）中。5.57 二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液(10g/L)将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（5.9）中。5.58 硫酸铜溶液（50g/L）将5g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于100mL水中。5.59 钠石灰粒度2mm5mm，医药用或化学纯，密封保存。5.60 硝酸银溶液（5g/L）将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加水稀释至1L。5.61 1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚指示剂溶液（简称PAN指示剂2g/L）将0.2g1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚溶于100mL乙醇（5.9）中。6 附则6.1本标准由质控处起草并归口管理；6.2 本标准于2010年8月1日发布并实施

39、。水泥化学分析操作规程1 目的保证水泥与其原材料分析的准确性和规性。2 围水泥、粉煤灰、火山灰、石灰石和炉渣等其它指定采用本方法的物料。3 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。水泥与其原料的化学分析 GB/T176-2008 水泥化学分析方法4仪器与设备要求4.1 天平精确至0.0001g。4.2 铂、瓷坩埚带盖，容量20mL30mL。4.3 瓷蒸发皿容量150mL200mL。4.4 干燥器装变色硅胶。4.5 高温炉隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温

40、度控制器准确控制炉温，可控温度（700±25）、（800±25）、（950±25）。4.6 蒸汽水浴4.7 滤纸快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸。4.8 玻璃容量器皿滴定管、容量瓶、移液管。4.9磁力搅拌器带有塑料壳子的搅拌子，具有调速和加热功能。4.10游离氧化钙测定仪具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管。4.11 玻璃纱芯漏斗直径50mm，型号G4（平均孔径4um7um）。4.12 干燥箱 可控制温度（105±5）、（150±5）、（250±10）。5 试样制备按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀

41、性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80um方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80um方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。提示：尽可能快速地进行试验的制备，以防止吸潮。6 操作方法6.1烧失量的测定灼烧差减法6.11 方法提要试验在（950±25）的高温炉中灼烧，驱除二氧化碳和水分，同时将存在的易氧化的元素氧化。通常矿渣硅酸盐水泥应对由硫化物的氧化引起的烧失量的误差进行校正，而其它元素的氧化引起的误差一般可忽略不计。6.12 分析步骤称取约1g试样（m），精确至0.0001g，放入已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于

42、坩埚上，放在高温炉（4.5）中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。6.13 结果的计算与表示烧失量的质量分数WLoss按下式计算： m-m0WLoss= -×100 m式中：WLoss烧失量的质量分数，%；m试料的质量，单位为克（g）；m0灼烧后试料的质量，单位为克（g）。6.2不溶物的测定盐酸-氢氧化钠处理6.2.1 方法提要试样先以盐酸溶液处理，尽量避免可溶性二氧化硅的析出，滤出的不溶渣再以氢氧化钠溶液处理，进一步溶解可能已沉淀的痕量二氧化硅，以盐酸中和、过滤后，残渣经灼烧后称量。6.2.2 分析步骤称取约1g试样（m），精确至0.0001g，置于150mL烧杯中，加入约25

43、mL水，搅拌使试样完全分散，在不断搅拌下加入5mL盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全（必要时可将溶液稍稍加温几分钟）。用尽沸的热水稀释至50mL，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min。用中速定量滤纸过滤，用热水充分洗涤10次以上。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100mL近沸的氢氧化钠溶液（10g/L），盖上表面皿，置于蒸汽水浴中加热15min。加热期间搅动滤纸与残渣23次，。取下烧杯，加入12滴甲基红指示剂溶液（2g/L），滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色，再过量810滴。用中速定量滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液（20g/L）充分洗涤至少14次。将残渣与滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩

44、埚中，灰化后在（950±25）的高温炉灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至衡量。6.2.3 结果计算与表示不溶物的质量分数WIR按下式计算： m0WIR=×100 m式中：WIR不溶物的质量分数，%； m0 灼烧后不溶物的质量，单位为克（g）； m 试料的质量，单位为克（g）。6.3.三氧化硫的测定6.31硫酸钡重量法（基准法）在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。6.3.1.1 分析步骤称取约0.5g水泥试样（m）, 精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,加入约40mL水，搅拌使试样完全分散

45、，再搅拌下加入 10mL盐酸(11),用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。用中速滤纸过滤,用热水洗涤1012次,滤液与洗液收集于400mL烧杯中。加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液(100g/L)，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后再常温下静置12h24h或温热处静止至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h24h）,此时溶液体积应保持在200mL。用慢速滤纸过滤,以温水洗涤，直至无氯离子为止。将沉淀与滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化完全后，放入800950的

46、高温炉灼烧30分钟,取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温,称量.反复灼烧，直至恒量.6.3.1.2 结果的计算与表示试样中三氧化硫的质量分数W SO3按下式计算: m0×0.343 W SO3×100 m式中: W SO3三氧化硫的质量分数，%；m0灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）； m 试料的质量，单位为克（g）； 0.343 硫酸钡对三氧化硫的换算系数。6.32离子交换法（代用法）在水介质中，用氢型阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换，生成等物质的量的氢离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。6.3.2.1分析步骤称取约0.2g试样,精确至0.0001g

47、,放入已盛有5g树脂、10mL热水与一根搅拌子的150mL烧杯中，摇动烧杯使试样分散，向烧杯中加入40 mL沸水，置于磁力搅拌器上搅拌10min后取下，用快速滤纸过滤，并用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂4-5次，滤液和洗液收集于另一装有2g树脂与一根搅拌子的150 mL烧杯中，（此时溶液体积在100 mL左右）。再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3 min后取下，用快速滤纸过滤，以热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5-6次，滤纸与洗液收集于300 mL烧杯中。向溶液中加入5-6滴酚酞溶液，用0.06mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色. 保存用过的树脂以备再生。6.3.2.2 结果的计算与表示试样中的W

48、SO3的质量百分数按下式计算:TSO3×VW SO3= -×100m×1000式中:WSO3三氧化硫的质量分数，%；TSO3氢氧化钠标准滴定溶液对SO3的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升（mL）；m 试料的质量，单位为克（g）。 6.4 二氧化硅的测定氯化铵重量法（基准法）6.4.1 方法提要试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加入固体氯化铵与蒸汽水浴上加热蒸发，是硅酸凝聚，经过滤灼烧后称量。用氢氟酸处理后，失去的质量即为胶凝性二氧化硅含量，加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。6.4.2

49、 分析步骤6.4.2.1 胶凝性二氧化硅的测定称取约0.5g试验（m1）精确至0.0001g，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在9501000下灼烧5min，取出坩埚冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入（0.30±0.01）g已磨细的无水碳酸钠，仔细混匀。再将坩埚置于9501000下灼烧10min，取出坩埚冷却。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口慢慢加入5mL盐酸与23滴硝酸,待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，在盖上表

50、面皿。蒸发至糊状后，加入约1g氯化铵，充分拌匀，在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10min15min。蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。取下蒸发皿，加入10mL20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速定量滤纸过滤，用胶头擦帮擦洗玻璃棒与蒸发皿，用热盐酸（3+97）洗涤沉淀34次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子。过滤与洗液收集与250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在电炉上干燥、灰化完全后，放入9501000的高温炉灼烧60min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至衡量（m2）。向坩埚慢慢加入数滴水湿润沉淀，加入

51、6滴硫酸（1+4）和10mL氢氟酸，放入通风橱电热板上缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽。将坩埚放入9501000的高温炉灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至衡量（m3）。6.4.2.2 经氢氟酸处理后的残渣的分解向按6.4.2.1经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾，再喷登上熔融，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液合并入按6.4.2.1分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅（6.4.2.3）、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛和五氧化二磷用。6.

52、4.2.3 可溶性二氧化硅的测定硅钼蓝光分光光度法从6.4.2.2溶液A中吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中，加水稀释至40mL，一次加入5mL盐酸（1+10）、8mL乙醇（5.9）、6mL钼酸铵溶液，摇匀。放置30min后，加入20mL盐酸（1+1）、5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置60min后，用分光光度计，10mL比色皿，以水作参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出二氧化硅的含量（m4）。6.4.3 结果计算与表示6.4.3.1 胶凝性二氧化硅质量分数的计算胶凝性二氧化硅质量分数W胶凝sio2按下式计算： m2-m3 W胶凝sio2×

53、100 m1式中：W胶凝sio2胶凝性二氧化硅质量分数，%；m2灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀与坩埚的质量，单位为克（g）m3用氢氟酸处理后并经灼烧后的残渣与坩埚的质量，单位为克（g）；m16.4.2.1中试料的质量，单位为克（g）。6.4.3.2 可溶性二氧化硅质量分数的计算可溶性二氧化硅质量分数W可溶sio2按下式计算：m4×250 m4W可溶sio2×100m1×25×1000 m1式中： W可溶sio2可溶性二氧化硅的质量分数，%；m4按6.4.2.3测定的100mL溶液中二氧化硅的含量，单位为毫克（mg）；m16.4.2.1中试料的质量，单位为克（

54、g）。6.4.3.3 总二氧化硅质量分数的计算总二氧化硅质量分数W总sio2按下式计算： W总sio2=W胶凝sio2+ W可溶sio2式中： W总sio2胶凝性二氧化硅质量分数，%；W胶凝sio2 胶凝性二氧化硅质量分数，%；W可溶sio2可溶性二氧化硅质量分数，%；6.5 三氧化铁的测定EDTA直接滴定法（基准法）6.5.1 方法提要在pH1.82.0、温度为6070的溶液中，以磺基水酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。6.5.2 分析步骤从6.4.2.2溶液A中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液Ph值在1.82.0之间（用精密pH试纸或酸度计检验）。将溶液