食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法

1、内部材料日本厚生劳动省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法中国检验检疫科学研究院编译说明一、本书的内容根据日本厚生劳动省公告 .二、本书的目录按照中文拼音字母的顺序排列。三、附录包括：附录1 ：（本书检测方法中所涉及的）术语和应注意的事项；附录2 ：（本书检测方法中所用的）试剂；附录3 ：（本书检测方法中）测定样品的制备方法；附录4 ：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的日英中文名称对照表；附录5 ：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的英日中文名称对照表。附录6 ：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的中英日文名称对照表。目录1 2， 4， 5涕检测方法2 2， 4

2、滴检测方法3 2甲 4氯和麦草威检测方法4矮壮素检测方法5艾克敌检测方法6艾氏剂、异狄氏剂和狄氏剂检测方法7奥芬达唑、苯硫氨酯和苯硫苯咪唑检测方法8霸草灵检测方法9苯并噻二唑检测方法10苯达松检测方法11苯丁基锡检测方法12 苯硫磷、克瘟散、丙线磷、乙嘧硫磷、硫线磷、喹硫磷、毒死蜱、毒虫畏、甲基毒虫畏、乐果、二嗪农、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、对硫磷、 甲基对硫磷、 吡唑硫磷、 甲基嘧啶磷、 杀螟硫磷、 丰索磷、 倍硫磷、双硫丹、抑草磷、丙虫硫磷、辛硫磷、伏杀硫磷、噻唑磷和马拉硫磷检测方法13苯唑酮、苯丙甲环唑、环丙唑醇、西草净、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌睛、丙环唑、六那

3、唑和戊菌唑检测方法14吡虫清检测方法15吡氟禾草灵检测方法16吡氟酰草胺检测方法17吡利霉素检测方法18吡蚜酮检测方法19苄草唑检测方法20苄呋菊酯检测方法21苄青霉素检测方法22丙草丹检验方法23丙炔氟草胺检测方法24草胺磷检测方法25草甘瞵检测方法26草净津检测方法27哒草特检测方法28哒螨灵检测方法29达灭净检测方法30单克素检测方法31氮氨菲啶检测方法32得杀草检测方法33敌敌畏和敌百虫检测方法34 敌菌丹检测方法35地克珠利和双硝苯脲二甲嘧啶醇检测方法36调环酸钙盐检测方法37丁草特检测方法38丁嘧脲检测方法39 丁酰肼检测方法40啶斑肟检测方法41啶虫丙醚检测方法42啶酰菌胺检测方

4、法（农产品）43啶酰菌胺检测方法（畜产品）44毒莠定检测方法45对苯二甲酸铜检测方法46恶唑菌酮检测方法47二甲嘧菌胺检测方法48二氯喹啉酸检测方法49二氯异丙醚检测方法50二氢链霉素, 链霉素 , 壮观霉素和新霉素检测方法51呋草黄检测方法52氟苯哒唑检测方法53氟丙菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、四溴菊酯、联苯菊酯、除虫菊酯I 、 II 、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯检测方法54氟虫清检测方法55 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法56氟啶胺检测方法57氟硅唑检测方法58氟菌酰胺检测方法59氟菌唑检测方法60氟硫灭检测方法61氟

5、唑虫清和甲羧除草醚检测方法62福拉比检测方法63腐霉利检测方法64硅醚菊酯检测方法65禾大壮检测方法66环丙嘧磺隆检测方法67环庚草醚检测方法68环酰菌胺检测方法69磺胺二甲嘧啶检测方法70加普胺检测方法71甲草胺、异丙威、亚胺菌、乙霉威、异丁草胺、吡螨胺、多效唑、双苯三唑醇、 蚊蝇醚、嘧草醚、 氯苯嘧啶醇、丁草胺、 氟酰胺、丙草胺、异丙甲草胺、苯噻草胺、咪路菌和环草定检测方法72甲草苯隆检测方法73甲硫威检测方法74角黄素检测方法75腈菌唑检测方法76腈嘧菌酯检测方法77抗倒胺检测方法78抗倒酯检测方法79 可尼丁检测方法（农产品）80 可尼丁检测方法（畜产品）81克百威检测方法82克菌丹、

6、乙酯杀螨醇、百菌清和灭菌丹检测方法83喹禾灵检测方法84.唾喔咻-2 -竣酸检测方法85莱克多巴胺检测方法86联苯肼酯检测方法（农产品）87联苯肼酯检测方法（ 畜产品 ）88磷乙铝（三乙磷酸铝）检测方法89 六六六、滴滴涕、艾氏剂、三氯杀螨醇、狄氏剂、七氟菊酯、氟乐灵、苄螨醚及甲氰菊酯检测方法90氯恶草唑检测方法91氯恶嗪草和禾草灵检测方法92氯磺隆和甲磺隆检测方法93氯嘧磺隆和苯磺隆检测方法94氯氰磺柳胺检测方法95螺旋霉素检测方法96落长灵检测方法97咪草啶酸铵检测方法98咪酰胺检测方法99咪唑磺隆和苄嘧磺隆检测方法100 咪唑菌酮检测方法（农产品）101 咪唑菌酮检测方法（畜产品）102

7、 醚菊酯检测方法103 嘧菌胺检测方法104 嘧菌环胺检测方法105 嘧螨醚检测方法106 灭螨猛检测方法107 灭螨蝇检测方法108 灭蝇胺检测方法（ 农产品 ）109 灭蝇胺检测方法（畜产品）110 茉莉酸诱导体检测方法111 铅检测方法112 嗪草酮检测方法113 氰氟草酯和二甲酚草胺检测方法114 氰霜唑检测方法115 庆大霉素检测方法116 塞草酮检测方法117 噻虫胺检测方法（ 农产品）118 噻虫胺检测方法（ 畜产品）119.曝菌灵和5-丙基磺酰基-1H-苯并咪唾-2-胺检测方法120 噻螨酮检测方法121 三环锡检测方法122 三环唑检测方法123 三氯苯咪唑检测方法124 三

8、唑磷和对硫磷检测方法125 杀草强检测方法126 杀草隆检测方法127 沙拉沙星和达氟沙星检测方法128 砷检测方法129 双苯氟脲检测方法130 双草醚检测方法131 双胍辛胺检测方法132 双甲脒检测方法133 霜霉威检测方法134 霜脲氰检测方法135 四螨嗪检测方法136 四唑啉酮检测方法137 四唑嘧磺隆、氯吡嘧磺隆和嘧啶磺隆检测方法138 特草定检测方法139 涕灭威、乙硫甲威、杀线威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和恶虫威检测方法140 替米考星检测方法141 甜菜胺检测方法142 头孢噻呋检测方法143 土霉素、金霉素和四环素的检测方法144 戊基恶唑酮检测方法145 戊菌隆检测方法1

9、46 烯草酮检测验方法147 烯虫脂检测方法148 烯啶虫胺检测方法149 烯菌灵检测方法150 烯酰吗啉检测方法151 稀禾定检测方法152 酰胺类杀菌剂检测方法153 溴检测方法154 完灭硫磷检测方法155 亚胺唑检测方法156 杨菌胺检测方法157 野燕枯检测方法158 叶枯肽检测方法159 伊维菌素、依普菌素和莫西丁克检测方法160 乙虫清检测方法161 乙螨唑检测方法162 乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法163 乙氧苯草胺检测方法164 乙氧喹啉检测方法165 异菌脲检测方法166 异柳磷检测方法167 抑菌灵检测方法168 抑死夫、氯苯胺灵、禾草丹、稗草丹和硝草胺检测方法169 抑芽

10、丹检测方法170 因灭汀检测方法171 吲熟酯检测方法172 茚草酮检测方法173.右环十四酮酚、a 一群勃龙和B 群勃龙检测方法174 右环十四酮酚检测方法175 左旋咪唑检测方法176 唑虫酰胺检测方法177 唑螨酯检测方法178. GC/MS农药等同时检测方法（农产品）179. LC/MS农药等同时检测方法I （农产品）180. LC/MS农药等同时检测方法H （农产品）181. GC/MS农药等同时检测方法（畜、水产品）182. HPLC兽药等同时检测方法I （畜、水产品）183. HPLC兽药等同时检测方法H （畜、水产品）2， 4， 5涕检测方法1仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱

11、仪及气相色谱- 质谱仪。2. 试剂除下列试剂外, 使用附录2所列试剂。乙月青：取300 mL乙月青，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙月青；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5以用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的 峰外，不得出现比2X10-11g 丫-BHCI高的峰。丙酮：取300 mL丙酮，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去丙酮；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5以用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的 峰外，不得出现比2X10-11g 丫-BHCI高的峰。乙醴：取300 mL乙醴，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙醴；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5以用带电子捕获器的气

12、相色谱进行检测，色谱中除正己烷的 峰外，不得出现比2X10-11g 丫-BHCI高的峰。氯化钠： 特级，如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。色谱用合成硅酸镁：将柱色谱用合成硅酸镁（粒径150250 6）, 130C加热处理12小以上，放干燥器中冷却。硅藻土：化学分析用硅藻土乙酸乙酯：取300 mZ酸乙酯，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙酸乙酯；残留物中加5m止己烷溶解，取其5以用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2X10-11g 丫-BH的高的峰。丁酯化试剂：取10g三氟化硼乙基络合物溶解于25 mUE丁醇中。正己烷：取3

13、00 mliE己烷，用磨口减压浓缩器进行浓缩至 5mL取其5以用带电子 捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比 2X10-11g 丫 BH（M高的峰。水： 蒸留水 , 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时， 用正己烷等 溶剂洗涤干净后再用。无水硫酸钠： 特级 , 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时， 用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。甲醇：取300 mL甲醇，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去甲醇；残留物中加 5mL 正己烷溶解，取其5以用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的 峰外，不得出现比2X10-11g 丫-BHtM高的峰。3标准品2,4,5

14、 涕：含2,4,5 潴8%以上，熔点为156C。4试验溶液的制备a 提取方法 谷类、豆类和种子类将样品粉碎，过420阳标准筛；取10.0g已粉碎的样品，力口 20mLK,静置2小 时。力口入100mlM酮、5mL 4mol/L的盐酸，均质3分钟后，用涂布1cm?硅藻土的 滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入 50mLM酮，均质3分 钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中， 40以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300m分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶， 合并洗液于上述分液漏斗中。 用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，

15、乙酸乙酯层移入300m匚角瓶中。水层中加入50mlz酸乙 酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20m乙酸乙酯洗 涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物， 重复操作二次。 合并两次洗液于减压浓缩器中，40c以下浓缩至约1 mL,在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入30mLE己烷，移入100 m冷液漏斗中。加入30 mlZJ!饱和正己烷， 用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙月青层移入200 mL分液漏斗中。正己烷层中 加入30 mLE己烷饱和乙月青，按上述同样操作，反复操作二次，合并乙月青层于上 述分液漏

16、斗中。加入50mlz月青饱和正己烷，轻轻振荡混合后，静置，乙月青层移入 磨口减压浓缩器中，40c以下浓缩至约1 mL,在室温下用氮气流进一步吹干。水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均 匀后，称取相当于20.0g样品的量。末茶：称取5.00g样品，加入水20mL放置2A啤酒花：将样品粉碎后，称取其5.00g,加水20mL放置2小时。力口入100mM酮和5mL 4mol/L盐酸，搅拌3分钟后，用涂布1cm?硅藻土的滤 纸抽滤至磨后减压浓缩器中，取出滤纸上的残留物，加入 50mM酮，搅拌3分钟 后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40以

17、下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300m分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶， 合并洗掖于上述分液漏斗中， 用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300m匚角瓶中。水层中加入50m2酸乙 酯，按上法同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mlz酸乙酯洗 涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物， 重复操作二次。 合并二次洗液于减压浓缩器中，40c以下浓缩至约1 mL,在室温下用氮气流进一步吹干。末茶以外的茶将9.00g样品浸泡于540 mL 100c水中

18、，室温下放置5分钟后，过滤，移取360mL 冷却后滤液于500m匚角瓶中。加入18g氯化钠和4mol/L的盐酸，调节pH1以下。将其移入预先注入100mL乙酸乙酯的1000m分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分 钟后，静置，乙酸乙酯层移入300m匚角瓶中。水层中加入100m%酸乙酯，按上 述同样操作， 合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。 加入适量无水硫酸钠， 不时振荡、 混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用 20m忆酸乙酯洗涤三角瓶， 以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并二次洗液于减压浓缩器中，40c以下浓缩至约1 mL,在室温下用氮气流进一步吹干。b 水解在a提取方法所得的残留

19、物加入20mLp醇溶解，移入100mLM型瓶中，加入10mL 1.5mol/L氯化钠溶液。装上回流冷却器，在80c水浴加热30分钟后，放冷。将 其移入磨口减压浓缩器中，40以下除去大部分甲醇。残留物用玻璃过滤器（孔径标号为G3）抽滤，滤液移入300m分液漏斗（I）中；用少量丙酮和水洗涤玻璃 过滤器上的残留物，合并洗液于上述分液漏斗中。加入50mlZB!和100mL10%氯化纳溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入300m分液漏斗（II ）中。 加入4mol/L盐酸调节pH1以下，加入50mLs酸乙酯，用振荡器激烈振荡5分钟后， 静置，乙酸乙酯层移入三角瓶中。水层中加入 50mlz酸乙酯

20、，按上述同样操作， 合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20m乙酸乙酯洗涤三角烧瓶，以此洗液 洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1 mL。c 丁酯化将b水解所得的溶液转入20mLM型瓶中，室温下用氮气流进一步吹干后，加 入1mLT酯化试剂。装上回流冷却器，90c水浴加热30分钟后，放冷。将其移入 预先注入50mL10%氯化钠溶液和50mLE己烷的200m分液漏斗中，用振荡器激烈 振荡5分钟后，静置，正己烷层移入200mLE角瓶中。水层中加入50mLE己烷，按 上述同样操作， 合并正己烷层于上述三角

21、瓶中。 加入适量无水硫酸钠， 不时振荡、 混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用10mLE己烷洗涤三角烧瓶， 以此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约2mL。d 净化方法在内径10mm长300mmi色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅 酸镁，其上面再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱 中注入c 丁酯化所得的溶液后，注入50ml乙醴：正己烷（1 ： 19）混合溶液，弃去 流出液。再注入150mLZBL正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液于磨口减压 浓缩器中，40c以下浓缩至约1 mL在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加

22、入正己烷溶解，准确至10 mL,此为试验溶液。5操作方法 a 定性试验按下列操作条件进行试验， 试验结果应与标准品按4. 试验溶液的制备中 C 丁酯化同样操作所得的结果一致。操作条件柱：内径0.25mm长30m石英毛细管，涂布0.25小田气相色谱用5%苯基-甲基 硅酮，老化。柱温：在50c保持1分钟，此后每分钟升温25C。到达125c后，每分钟升温10C,到 300后保持5分钟。进样器温度：260检测器温度：300气体流量：以氮气或氦气作载气。调整使（2， 4， 5- 三氯苯氧基）乙酸正丁酯约15分钟时流出。b 定量试验根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。c 确

23、证试验按照与b 定量试验相同的操作条件，用气相色谱- 质谱仪测定。 试验结果应与标准品按4. 试验溶液的制备中 C 丁酯化相同操作所得的结果一致。 此外， 必要时用峰高法或峰面积法进行定量。2， 4滴检测方法1分析目标化合物2,4 滴、 2,4 滴钠盐、 2,4 滴二甲胺盐、 2,4 滴乙基、 2,4 滴异丙基、 2,4滴丁氧乙基、 2,4 滴烷醇胺盐2仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱- 质谱仪。3试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。二丁基酯化剂：将10g三氟化硼乙醴络合物溶解在加入25mLE丁醇。4标准品2, 4D:含量在99 %以上，熔点为138C。5试验溶液的制备a 提取

24、方法谷类、豆类和种子类将样品粉碎后通过420Ml勺标准网筛，称取其10.0 g,加20m冰，放置2小时。力口入100mLM酮和5mL4mol/L盐酸，搅拌3分钟后，用涂布Icnff硅藻土的滤 纸抽滤于磨口减压浓缩器，取出滤纸上的残留物，加入 50mLM酮，搅拌3分钟后， 按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL 10%化钠溶液的300m分液漏斗中，用100mlz酸 乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中，用振荡器振荡5分钟，静置后，分取乙酸乙酯层于三角烧瓶中。水层加入 50m乙酸乙酯，按上述 同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角

25、瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器，用20mLs酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入30mLE己烷，移入100m分液漏斗中，加入30mLE己烷饱和乙 月青，激烈振荡5分钟，静置后，乙月青层移入200m分液漏斗中，正己烷层加入30mL 正己烷饱和乙月青，与上述同样操作，合并乙月青层于200m分液漏斗中，加入50mL乙腈饱和正己烷，轻摇混合，静置后，将乙腈层移入减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL在室温下用氮气进一步吹干。水果、蔬菜、末茶和啤酒花

26、水果和蔬菜：准确称取约1 kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀 后，称取相当于 20.0克样品的量。末茶和啤酒花：称取5.00g样品，加入20mLK,放置2小时。加入100mLM酮和5mL4mol/L盐酸，搅拌3分钟，用涂布1cm?硅藻土的滤纸 抽滤于磨口减压浓缩器。取出滤纸上的残留物，加入50mLM酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL 10%化钠溶液的300m分液漏斗中，用100m乙酸 乙酯洗涤减压浓缩器的茄型瓶， 合并洗涤液于分液漏斗中， 用振荡器振荡5分钟，静置后，乙酸乙酯层转移至三角瓶中。水层中加入 50

27、mL 乙酸乙酯，按上述同样操作， 合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。 加入适量无水硫酸钠， 不时振摇、 混合，放置 15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器中。再用20mL 乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中， 40 以下浓缩至约1mL在室温下用氮气进一步吹干。末茶以外的茶将9.00g样品浸泡于540mL100c水中，室温下放置5分钟，过滤，移取360mL 冷却后的滤液于500m匚角瓶中。加入18g氯化钠，用4mol/L盐酸调节PHS小于1。 转移至预先加入100m%酸乙酯的1000m分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟 后，静置，乙酸乙酯层移入300m匚

28、角瓶中，水层加入100m忆酸乙酯，与上述同 样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器中，再用20m忆酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物， 重复操作两次， 合并两洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL在室温下用氮气进一步吹干。 b 水解在a提取方法所得残留物中加入20mLp醇溶解。移入100 mLM型瓶中，加入 10mL 1.5molL 氢氧化钠溶液，装上回流冷却器，在80的水浴中加热30分钟后，冷却。移入磨口减压浓缩器，40以下浓缩除去大部分甲醇。残留物用玻璃过滤器（细孔标号G3）抽滤，滤液移入300m分液漏

29、斗（I）中，玻璃过滤器上 的残留物用少量的丙酮和水洗涤，合并洗液于分液漏斗中，加入50m忆醴和100mL 10%氯化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入300m分液漏斗（R） 中，用4mol/L盐酸调节PHfi小于1,加入50mlz酸乙酯，用振荡器激烈振荡5分钟 后，静置，乙酸乙酯层移入300m匚角瓶中，水层中加入50mlz酸乙酯，与上述同 样操作 , 合并乙酸乙酯层于三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤于磨口减压浓缩器中，再用20mLz酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL。c 丁酯化将b水解所得

30、的溶液移入20mLM型瓶中，在室温下用氮气进一步吹干后，加 入1mLT酯化剂。将上述痂型瓶装上回流冷却器，在90c的水浴中加热30分钟后， 冷却。移入预先注入50mL 10%氯化钠溶液及50 mLiE己烷的200m冷液漏斗中， 用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入三角瓶中。水层加入50m证己烷，与上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中，加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置1砌钟后，滤于磨口减压浓缩器中，再用10mLE己烷洗涤三 角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约 2mL。d 净化方法在内径15mm长300mm色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的

31、柱色谱用合成硅酸 镁，其上再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端余留少量正己烷。柱中注 入c 丁酯化所得的溶液后，注入50mLSB!:正己烷（1: 19）混合溶液，舍弃流 出液。再注入150mlZB!:正己烷（3: 17）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓 缩器中，40以下浓缩至约1mL。 在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入 10mL正己烷溶解，准确至10mL此为试验溶液。6操作方法 a 定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按5试验溶液的制备c 丁酯化同样操作所得的结果一致。 操作条件：柱：内径0.25mm长30mH英毛细管，涂布0.25旧惇气相色谱仪用5%f基-甲基硅 酮

32、，老化。柱温：在50保持1分钟，此后每分钟升温25。到达125后，每分钟升温10到达 300后保持5分钟。进样器温度：260检测器温度：300气体流量：以氮气或氦气作载气。b 定量试验根据与a 定性试验相同操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。c 确证试验按照与b 定量试验相同的操作条件下，用气相色谱- 质谱仪测定。 试验结果必须与标准品按5试验溶液的制备c 丁酯化同样操作所得的结果一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7定量限0.005 mg/kg （谷类： 0.01 mg/kg ）8注意事项1）分析值2,4D的分析值中包括：2,4 D 2,4 DI内盐、2,4DC甲胺盐、2

33、,4 D 乙基、2,4D#丙基、2,4 DT氧乙基、2,4的醇胺盐。2）由于2,4Dft盐性下具有水溶性，提取时必须保持酸性。止匕外，丁酯化时除 尽乙酸乙酯。9 .参考文献无10 .类型A2甲4氯和麦草威检测方法1 .分析目标化合物农药等成分物质分析目标化合物2甲4氯（含酚硫杀）2甲4氯、2甲4氯乙酯体、2甲4氯钠盐、MCPA硫代乙酯体（酚硫杀）麦草威麦草威、麦草威异丙基镂盐、麦草威甲基镂盐、麦草威钾盐、麦草威钠盐2 .仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱一质谱仪。3 .试剂使用附录2所列试剂。4 .标准品2甲4氯：含2甲4氯98%以上，熔点为118c119C。麦草威：含麦草威95%

34、以上，熔点为114c116C。5 .试验溶液的制备a提取方法谷类、豆类和种子类将样品粉碎通过420对的标准网筛后，称取其10.0g ,加20mLK,放置2小时。加入100 mL丙酮和5mL 4mol/L盐酸，搅拌2分钟后，用涂布1cmB硅藻土的 滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入 50mLM酮，搅拌2分 钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中， 40c以下浓缩至约30mL将其移入预先注入100mL 10%化钠溶液的300m分液漏斗中。用100mlz酸 乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中，用振荡器激 烈振荡5分钟后，静置，转移乙酸乙酯层于三角瓶中。

35、水层中加入 50mz酸乙酯， 按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器中。用20mlz酸乙酯洗涤三 角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作 2次，合并两洗液于减压浓缩器 中，40c以下除去乙酸乙酯。残留物中加入30mLE己烷，移入100m分液漏斗中。加入30mLE己烷饱和乙 月青，振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙月青层移入300m分液漏斗中。正己烷层中 加入30mLE己烷饱和乙月青，按上述同样操作2次，合并乙月青层于上述300m冷液漏 斗中，加入30m叫乙月青饱和正己烷，振荡器激烈振荡5分钟后，静置，将乙月青层

36、移入磨口减压浓缩器中，40 c以下除去乙月青。水果、蔬菜称取约1 kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于 20.0g样品的量。加入100 mL丙酮和5mL 4mol/L盐酸，搅拌2分钟，用涂布1cm?硅藻土的滤 纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入 50mLM酮，搅拌2分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL 10%化钠溶液的300m分液漏斗中。用100m乙 酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，转移乙酸乙酯层于300m匚角瓶中。水层中加入50m

37、L 乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中，再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两洗液于减压浓缩器中，40以下除去乙酸乙酯。b 水解残留物中加入20mLp醇溶解，移入100 mLffi型瓶中。加入10mL 1.5mol/L 氢氧化钠溶液，安装回流冷却器，在80水浴中加热30分钟后，冷却。移入磨口减压浓缩器中，40以下除去大部分甲醇。残留物用玻璃过滤器（细孔标号G3）抽滤，滤液移入300m分液漏斗（I）中。玻璃过滤器上的残留物用少量 的丙酮和水洗涤，合并洗液于分液漏

38、斗（I）中。加入50mlZB!和100mL 1期氯化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入300m分液漏斗（R） 中，用4mol/L盐酸调节PK小于1,加入50mlz酸乙酯，用振荡器激烈振荡5 分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300m匚角瓶中。水层再加入50m乙酸乙酯，按 上述同样操作, 合并乙酸乙酯层于三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后。滤入磨口减压浓缩器中。用20m乙酸乙酯洗涤三角 瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两洗液于减压浓缩器中，40以下除去乙酸乙酯。残留物中加入丙酮：环己烷（1： 4）混合溶液溶解，准确至4mL。c 净化方法在苯乙

39、烯二乙烯共聚物柱中，注入2mLb水解所得的溶液后，注入88mK 酮：环己烷（1:4）混合溶液，弃去流出液。再注入25mLM酮：环己烷（1: 4） 混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL 。d 三氟乙酯化将c净化方法得到的溶液移入10 mL具塞的试管中，在室温下通氮气流吹 干。残留物中加入约0.2 mL硫酸和1mL 2, 2, 2三氟乙醇，塞紧，在90 c水浴 中加热30分钟后，在流动水中冷却。加入2.5mUE己烷和6mLC,激烈振荡1分 钟后，静置，收集正己烷层于试管中。e 净化方法在内径5mm长100mr&谱管中装入1g柱色谱用合成硅酸镁，具上面再装入 约0.5g无水

40、硫酸钠后，注入10mLE己烷，弃去流出液。柱中注入2mL d三氟乙 酯化所得的溶液后，注入10 mUE己烷，弃去流出液。再注入10mlZ:正己 烷（3： 17）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至 2mL此为试验溶液。 6操作方法 a 定性试验按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品按5试验溶液的制备d 三氟乙酯化同样操作所得的结果一致。操作条件：柱：内径0.25mm长30mE英毛细管，涂布0.4町厚气相色谱仪用5%勺苯基甲基 硅酮，老化。柱温：在60保持1分钟，此后每分钟升温10。到达130后，保持1分钟，然后每分钟升温2，到达1

41、50后保持5分钟。进样器温度：250检测器温度：250 c300 c气体流量：以氮气或氦气作载气。调节流速使麦草威三氟乙酯化生成的3， 6 二氯2甲氧基（2 ， 2， 2三氟乙基）苯甲酸酯约15分钟流出。b 定量试验根据与 a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定 量。c 确证试验在与 a 定性试验相同的操作条件下， 用气相色谱- 质谱仪检测。 试验结果必须与标准品按 5 试验溶液的制备d 三氟乙酯化同样操作所得的结果一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7定量限MCP：A 0.002 mg/kg麦草威： 0.005 mg/kg8注意事项1）分析值2甲 4氯的分析值

42、包括2甲 4氯、 2甲 4氯乙酯体、2甲 4氯钠盐、2甲 4氯硫代乙酯体。麦草威的分析值包括麦草威、麦草威异丙基铵盐、麦草威甲基铵盐、麦草威钾盐、麦草威钠盐。2）水解后的浓缩操作时要留意以防暴沸。此外，三氟乙酯化后易挥发，浓缩 操作时要小心进行。9参考文献 无 10类型 A矮壮素检测方法1分析目标化合物矮壮素2仪器设备带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪及苯硫酚钠合成装置下图为苯硫酚钠合成装置概况图：（略）A:甲苯注入口B:凝汽阀C:炉台式加热器D:双口圆底烧瓶E:冷凝管3 .试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。柱色谱法氧化铝（碱性）：将柱色谱法氧化铝（碱性，粒径 63200 M

43、 在650c 加热6小时后，放在干燥器中冷却。含水量必须在 0.1 %以下。甲醇乙基酮：在1,000mL甲醇乙基酮中加入10g合成沸石，轻轻振摇后，放置12 小时以上。4 .标准品矮壮素：含矮壮素99%以上，分解点为245C。5 .试验溶液的制备a提取方法谷类：将样品粉碎过420阳标准网筛后，称取其20.0g 0水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀 后，称取相当于20.0g样品的量。加入100mLK：甲醇（1: 4）混合溶液，用振荡器激烈振荡30分钟后，静置， 用涂布1cm?硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加 入50mLp醇，用振荡器激烈

44、振荡30分钟后，静置，按上述同样操作，合并滤液于 减压浓缩器中，40c以下浓缩至约30mLi在浓缩物中加入25mg酉I, 20mLK和2g硅藻土，缓缓振摇混合后，静置，过 滤。再用75mLK：甲醇（2: 1）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，加入 2g 硅藻土，按上述同样操作，再用30m冰洗涤滤纸上的残留物，合并洗涤液。b净化方法在内径15mm长300mrft谱管中，注入12mLs浮在水中的强酸性阳离子交换 树脂（粒径74149所,放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入 25mL 8mol /L盐酸，再注入水至流出液的pH6-7,舍弃流出液。接着，注入50mLK：甲醇（ 1： 1）混合溶液，舍

45、弃流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL水：甲醇（1: 1）混合溶液，再注入35mL8mol/L盐酸，收集流出液于磨口减压 浓缩器中，在50c以下除去盐酸。残留物中加入10m乙酸乙酯：甲醇（6: 4）混 合溶液溶解。在内径15mm长300mrft谱管中注入10g悬浮在乙酸乙酯：甲醇（6: 4）混合 溶液中的柱色谱法用氧化铝（碱性），其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸 乙酯：甲醇（6： 4）混合溶液至柱上端留有少量的乙酸乙酯：甲醇（6： 4）混合溶液。柱中注入上述溶液后，注入160mlz酸乙酯：甲醇（6: 4）混合溶液，舍 弃最初的40mlLK出液，U集其后120m疏出液于磨

46、口减压浓缩器中，在40c下除 去乙酸乙酯和甲醇。c 苯硫基化合物合成反应上述残留物中加入2mL 0.6 悬浮在干燥的甲基乙基酮中的苯硫酚钠溶液，用氮气置换上述减压浓缩器的茄型瓶中的空气。塞紧后，在80加热30分钟，并不断振荡、混合，移入50m冷液漏斗中（I）,用4m卡基乙基酮洗涤上述减压浓 缩器的茄型瓶后，再用8mLn-戊烷按上述同样操作，合并两次洗涤液于分液漏斗 （I ）中，加入4mL0.5mol/L柠檬酸溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水 层移入50m冷液漏斗（H）中，有机溶剂层中加入4mL 0.5mol/L柠檬酸溶液，按 上述同样操作，合并水层于分液漏斗（R ）中。在分液漏斗（H）

47、中，加入7mL4moPL柠檬酸三钾溶液：4mol/L氢氧化钠（1: 1） 混合溶液和8m2酸乙酯：正己烷（1:1）混合溶液，用振荡器激烈振荡15秒后， 静置，分层后直接舍弃水层。用放有少量无水硫酸钠的滤纸将有机溶剂层过滤，用少量乙酸乙酯：正己烷（ 1：1）混合溶液洗涤滤纸上的残留物，合并滤液，加入乙酸乙酯：正己烷（ 1： 1） 混合溶液，准确至10mL此为试验溶液。6操作方法 a 定性试验 按下列操作条件进行试验， 试验结果必须与标准品按照 5. 试验溶液的制备c 苯硫基化合物合成反应相同操作所得的结果一致。 操作条件柱填充剂：柱担体中应含有5气相色谱法用硅酮。柱：内径23mm长1.01.5m

48、的玻璃管柱温：150 c170c进样器温度：220 c250 c检测器温度：250c270c气体流量：以氮气作载气。调节流速使 N, N-二甲基-2-（苯硫基）乙胺约3分钟 流出，调节空气和氢气的流量至适当条件。b 定量试验根据与 a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。7定量限0.1 mg/kg8注意事项无9参考文献无10类型艾克敌检测方法1分析目标化合物艾克敌A、艾克敌D2、仪器设备带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪和液相色谱 质谱仪。3、试剂使用附录 2所列试剂。4标准品（2R， 3aS， 5aR， 5bS， 9S， 13S， 14R， 16aS， 16bR） 2

49、 （6 脱氧2， 3， 4二一O 甲基一a L甘露口比喃羟基）-13（4 二甲基氨基一2, 3, 4, 60 D-赤叱喃羟基）一9一乙基一2, 3, 3a, 5a, 5b, 6, 7, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16a, 16b十六氢14甲基1H 8氧杂环十二b as 一苯并二甫 7, 15二酮（以下称“艾克敌A”。）：含艾克敌A 90%以上，熔点为84c99.5 C。 （2S， 3aR， 5aS， 5bS， 9S， 13S， 14R， 16aS， 16bR） 2 （6 脱氧2， 3， 4二一O甲基一a L 甘露口比喃羟基）一13 （4 二甲基氨基一2, 3, 4,

50、 6四 脱氧一BD赤叱喃羟基）一9一乙基一2, 3, 3a, 5a, 5b, 6, 7, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16a, 16b十六氢4, 14二甲基1H 8氧杂环十二b as 一苯并二甫一7, 15 二酮（以下称“艾克敌D”。）：含艾克敌D90%以上，熔 点为 161.5 C 170 C。5试验溶液的制备a 提取方法谷类、豆类和种子类将样品粉碎通过420阳的标准网筛后，称取其20.0g,力口入50mLK,放置2小 时。加入50mlZJ青，搅拌3分钟后，用涂布1cm?硅藻土的滤纸抽滤于三角瓶中。用50mlZJl：水（1: 1）混合溶液洗涤滤纸上的残留物，合并滤液

51、于三角瓶中， 移入200mlM塞的容量瓶中，加乙月青：水（1:1）混合溶液至200mL 水果和蔬菜准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。加入100mlZJl：水（1： 1）混合溶液，搅拌3分钟后，用涂布1cm5硅藻土的 滤纸抽滤于三角瓶中。用50mlZJ青：水（1: 1）混合溶液洗涤滤纸上的残留物， 合并滤液于三角瓶中，移入200mlM塞的容量瓶中，加入乙月青：水（1: 1）混合 溶液至200ml。茶将样品粉碎后称取其5.00g,加入50m冰，放置2小时。加入50mlZJ青，搅拌3分钟后，用涂布1cnff硅藻土的滤纸抽滤于三角瓶中。用50ml

52、ZJl：水（1: 1）混合溶液洗涤滤纸上的残留物，合并滤液于三角瓶中， 移入200mlM塞的容量瓶中，加入乙月青：水（1: 1）混合溶液至200mL b、净化方法环己基甲硅烷基化硅胶柱色谱法在环己基甲硅烷基化硅胶小柱（2000mg中注入10mlZJ青，弃去流出液。再 注入10mLK,弃去流出7眼。柱中注入100mLa提取方法所得的溶液后，注入20mL 乙月青，弃去流出液。再注入10mlZJ青：三乙胺（49: 1）混合溶液，收集流出液 于磨口减压浓缩器中，在40c以下除去乙月青和三乙胺。残留物中加入10mLE己烷 溶解。硅胶柱色谱法在硅胶小柱（690mg中注入5mlM酮，弃去流出液。再注入5mL

53、E己烷，弃 去流出液。柱中注入环己基甲硅烷基化硅胶柱色谱法所得的溶液后，注入 5mL 丙酮：正已烷（1:4）混合溶液，弃去流出液。再加入 5mM酮，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40以下除去丙酮。残留物中加入乙腈：水（1： 1）混合溶液溶解，准确至1mL此为试验溶液。6、操作方法。a 定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。操作条件柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径 5w） o柱：内径4.6mm 长150mmF锈钢管。柱温：40检测器：波长245nm。流动相：乙腈： 2%乙酸铵溶液：甲醇（2： 1： 2）混合溶液。调整流速使艾克敌A约10分钟流出，艾克敌D13分钟流出。b

54、 定量试验根据与a定性试验相同的试验条件所得的试验结果，用峰高法或峰面积法定量，分别求得艾克敌府口艾克敌D的含量。具和为艾克敌的含量。c 确证试验按照与 a 定性试验相同的试验条件， 用液相色谱 质谱仪测定。 试验结果应与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7定量限0.01 mg/kg （茶： 0.05 mg/kg 。）8注意事项分别对艾克敌 所口艾克敌D!行定量，具和为艾克敌的分析值。9参考文献无10. 类型艾氏剂、异狄氏剂和狄氏剂检测方法1仪器设备带电子捕获器的气相色谱仪和气相色谱- 质谱仪。2. 试剂除下列试剂外, 使用附录2所列试剂。乙月青：取300 mL乙月青，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙月青；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5以用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的 峰外，不得出现比2X10-11g 丫-BH的高的峰。丙酮：取300 mL丙酮，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去丙酮；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5以用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的 峰外，不得出现比2X10-11g 丫-BH的高的峰。乙醴：取300 mL乙醴，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙醴；残留物中加5mL正