滴定管的使用

1、滴定管的使用方法一、滴定管的构造及其准确度（ 1）构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。（2）准确度常量分析用的滴定管为 50ml或25ml,刻度小至0.1ml,读数 可估计到0.01ml, 一般有 0.02m的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在 20ml 以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。二、滴定管的种类（ 1）酸式滴定管（ xx 滴定管）酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在

2、活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂，然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的标准溶液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。（ 2）碱式滴定管碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性标准溶液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶

3、液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。三、使用前的准备1 、在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量标准溶液荡洗三次，（每次约510ml）,除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入标准溶液被水稀释。2、标准溶液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的 急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气 泡即可被溶液排除。3、最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。四、操作注意

4、事项1 、滴定管在装满标准溶液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装 有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀， 造成读数误差。2、使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣 住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。3、每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度

5、误 差。4、在装满标准溶液后，滴定前初读”零点，应静置12分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出34滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴逐滴加入（在计量 点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等 12分钟，使附着在内壁的标 准溶液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦 可， “终读 ”也至少读两次。5、滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点，但遇标准溶液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两

6、侧最高点， “初读 ”与 “终读 ”应用同一标准。6、滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液等），需用棕色滴定管。滴定分析又叫容量分析，是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中，直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止，然后根据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。液体体积的精密测量，是滴定分析的重要操作，是获得良好分析结果的重要因素，为此，必须了解如何正确使用容量分析仪器。滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并准确读出液体体积的量器。根据

7、长度和容积的不同，滴定管可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。常量滴定管容积有50mL、25mL,刻度最小0.1mL,最小可读到0.01mLo半 微量滴定管容量10mL,刻度最小0.05mL,最小可读到0.01mL。具结构一般与 常量滴定管较为类似。微量滴定管容积有1mL、2mL、5mL、10mL,刻度最小0.01mL,最小可读到0.001mLo此外还有半微量半自动滴定管，它可以自动加 液，但滴定仍需手动控制。滴定管一般分为两种，酸式滴定管和碱式滴定管酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性溶液与氧化性溶液及盐类溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。碱式滴定管又称无塞滴定

8、管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液，凡可与橡皮管起作用的溶液均不可装入碱式滴定管中，如 KMnO4 ， K2Cr2O7，碘液等。由于不怕碱的聚四氟乙烯活塞的使用，克服了普通酸式滴定管怕碱的缺点，使酸式滴定管可以做到酸碱通用，所以碱式滴定管的使用大为减少。我们的实验中就使用这种聚四氟乙烯活塞滴定管。一、滴定管使用前的准备1 、检查试漏滴定管洗净后，先检查旋塞转动是否灵活，是否漏水。先关闭旋塞，将滴定管充满水，用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180 度，直立两分钟，再用滤纸检查。如漏水，酸式管涂凡士林；碱式滴定管使用前应先检查

9、橡皮管是否老化，检查玻璃珠是否大小适当，若有问题，应及时更换活塞 xxxx 碱式滴定管赶去气泡的方法2、滴定管的洗涤滴定管使用前必须先洗涤，洗涤时以不损伤内壁为原则。洗涤前，关闭旋塞，倒入约10mL洗液，打开旋塞，放出少量洗液洗涤管尖，然后边转动边向管 口倾斜，使洗液布满全管。最后从管口放出（也可用铬酸洗液浸洗）。然后用自来水冲净。再用蒸储水洗三次，每次1015mL。碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同，碱式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中，用吸耳球将洗液吸上洗涤。3、润洗滴定管在使用前还必须用操作溶液润洗三次，每次1015mL。润洗液弃去。4、装液排气泡洗涤后再将

10、操作溶液注入至零线以上，检查活塞周围是否有气泡。若有，开大活塞使溶液冲出，排出气泡。滴定剂装入必须直接注入，不能使用漏斗或其他器皿辅助。碱式滴定管排气泡的方法：将碱式滴定管管体竖直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡胶管弯曲，管尖斜向上约 45 度，挤压玻璃珠处胶管，使溶液冲出，以排除气泡。5、读初读数放出溶液后（装满或滴定完后）需等待一至二分钟后方可读数。读数时，将滴定管从滴定管架上取下，左手捏住上部无液处，保持滴定管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线相切。视线若在弯月面上方，读数就会偏高；若在弯月面下方，读数就会偏低。若为有色溶液，其弯月面不够清晰，则读取液面最高点。一般初读数为0.00或01mL之

11、间的任一刻度，以减小体积误差。有的滴定管背面有一条蓝带，称为蓝带滴定管。蓝带滴定管的读数与普通滴定管类似，当蓝带滴定管盛溶液后将有两个弯月面相交，此交点的位置即为蓝带滴定管的读数位置。二、滴定1 、滴定操作滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，滴定台应呈白色。滴定管离锥瓶口约1cm,用左手控制旋塞，拇指在前，食指中指在后，无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中。转动旋塞时，手指弯曲，手掌要空。右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约 23cm,滴定管下端深入瓶口约1cm,微动右手腕关节摇动锥形瓶，边滴边摇使滴下的溶液混合均匀。摇动的锥瓶的规范方式为：右手执锥瓶颈部，手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆

12、，要求使溶液在锥瓶内均匀旋转，形成漩涡，溶液不能有跳动。管口与锥瓶应无接触。左手酸管滴定操作碱管滴定操作碱式滴定管操作方法：滴定时，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在后，用其他指头辅助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前挤压胶管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以从空隙中流出。2、滴定速度液体流速由快到慢，起初可以 “连滴成线” ，之后逐滴滴下，快到终点时则要半滴的加入。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液悬于管口，用锥瓶内壁靠下，然后用用洗瓶冲下。3、终点操作当锥瓶内指示剂指示终点时，立刻关闭活塞停止滴定。洗瓶淋洗锥形瓶内 壁。取下滴定管，右手执管上部无液部分，使管垂直，目光与液面平齐，读出读数。读数时应估读一位。滴定结束，滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，夹在夹上备用。三、注意事项1 、滴定时，左手不允许离开活塞，放任溶液自己流下。2、滴定时目光应集中在锥形瓶内的颜色变化上，不要去注视刻度变化