仪器分析复习题

1、仪器分析复习题第一章绪论仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述？第二章色谱学基础1 .色谱分析法的最大特点是什么？它有哪些类型？2 .绘一典型的色谱图，并标出进样点 tm、tR、tR,h、w1/2、W(T 和基线。3 .试述塔板理论与速率理论的区别和联系。4 .从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息？5 .在色谱峰流出曲线上，两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率？为什么？6 .试述速率方程式中 A、B、C 三项的物理意义。7 .为什么可用分辨率 R 乍为色谱柱的总分离效能指标。8 .能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？9 .色谱定性的依据是什么，主要有哪些定

2、性方法。10 .色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用？11 .用公式分析理论塔板数 n、有效塔板数 n 有效与选择性和分离度之间的关系。12 .样品中有 a、b、c、d、e 和 f 六个组分，它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356 和 490，请排出它们流出色谱柱的先后次序。13 .衡量色谱柱柱效能的指标是什么？衡量色谱柱选择性的指标是什么？14 .某色谱柱柱长5Om测得某组分的保留时间为4.59min,峰底宽度为53s,空气峰保留时间为 30s。假设色谱峰呈正态分布，试计算该组分对色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。15 .为什么同一样品中的

3、不同组分之间不能根据峰高或峰面积直接进行定量分析16 .名词解释：精密度、准确度，灵敏度、检出限、线性范围等17 .指出下列哪些参数的改变会引起相对保留值的改变：柱长增加；更换固定相；降低柱温；加大色谱柱内径；改变流动相流速。18 .对某一组分来说，在一定柱长下，色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的保留值;分配系数；总浓度；理论塔板数。请你选择正确答案，并说明原因。19.组分 A 流出色谱柱需 15min,组分瑜出需 25min,而不与固定相作用的物质 C 流出色谱柱需 2min,计算：(1)组分*固定相中所耗费的时间(2)(2)组分 B 对组分 A 的选择因子 a。(3)组分 A 对组分

4、B 的相对保留值丫 A,B(4)组分 A 在柱中的容量因子。20 .已知某色谱柱的理论塔板数为2500， 组分a和b在该柱上的保留时间分别为25min和 36min,求组分 b 的峰底宽。21 .从色谱图上测得组分 x 和 y 的保留时间分别为 10.52min 和 11.36min,两峰的峰底宽为 0.38min 和 0.48min,问该两峰是否达到完全分离？22 .已知某色谱柱的理论塔板数为 3600,组分所口 B 在该柱上的彳留时间为27mrft30mm 求两峰的峰半宽和分离度。23 .用一个填充柱分离十八烷及 2-甲基十七烷，已知该柱对上述两组分的理论塔板数为 4200,测得它们的保留

5、时间分别为 15.05min 及 14.82min,求它们的分离度。第三章气相色谱法1 .简述气相色谱仪的分离原理和流程。2 .对固定液和担体的基本要求是什么？如何选择固定液？3 .热导检测器(TCD、氢火焰离子化检测器(FID),电子捕获检测器(ECD 的基本原理是什么？它们各有什么特点？4 .气相色谱进样技术有哪些？5 .判断下列情况对色谱峰峰形的影响：(1)样品不是迅速注入的;(2)样品不能瞬间气化；(3)增加柱长；(4)增加柱温。6 .气相色谱分析如何选择柱温？最高柱温使用限制因素是什么？7 .何谓程序升温？有何优点？8 .毛细管色谱柱的特点及毛细管色谱分析的优点9 .一甲胶、二甲胶、

6、三甲胶的沸点分别为-6.7C、7.4C 和 3.5C。试推测它们的混合物在角鲨烷柱上和三乙醇胺柱上各组分的流出顺序。第四章液相色谱法1 .影响高效液相色谱峰展宽的因素有哪些？2 .高效液相色谱仪一般可分为哪几个部分？试比较气相色谱和液相色谱的异同。3 .什么叫梯度洗脱？梯度洗脱有什么优点？与程序升温有何异同？4 .提高液相色谱柱效的途径有哪些？最有效的途径是什么？5 .高压输液泵应具备哪些性能？6 .高效液相色谱法按分离模式不同分类有哪些类型？怎样进行选择？7 .什么是化学键合固定相？它的突出优点是什么？8 .超临界流体色谱法与气相色谱和高效液相色谱比较有什么突出优点？CO 作为常用的流体有何

7、特点？9 .何谓正相色谱和反相色谱？10 .液相色谱对流动相溶剂的要求？第五章原子发射光谱分析1 .何谓原子发射光谱？它是怎样产生的？有哪些特点？2 .解释名词：(1)原子线;(2)离子线;(3)共振线;(4)最后线;(5)分析线;(6)自吸收：(7)电离能。3 .原子发射光谱图上出现谱线的数目与样品中被测元素的含量有何关系？如何进行定量分析和定性分析？4 .原子发射光谱法定量分析的基本公式为lgI=blgc+lga为什么说该式只有在低浓度时才成立？5 .原子发射光谱中常见的光源类型有哪些？分别比较其特点？6.ICP 光源发射原理第六章原子吸收光谱分析1 .原子发射光谱法和原子吸收光谱分析法有

8、何异同？2 .原子吸收法有何特点？它与吸光光度法比较有何异同？3 .何谓锐线光源？原子吸收法中为什么要采用锐线光源？4 .简述空心阴极灯（HCL）产生特征性锐线光源的基本原理。5 .原子吸收分析法的灵敏度为什么比原子发射光谱法高得多？6 .如何计算原子吸收法的灵敏度和检出限？它们之间有何关系？7 .原子吸收法主要有哪些干扰？怎样抑制或消除，各举一例加以说明。8 .使谱线变宽的主要因素有哪些？它们对原子吸收法的测定有什么影响？9 .何谓积分吸收和峰值吸收？峰值吸收为什么在一定条件下能够取代积分吸收进行测定？测量峰值吸收的前提什么？10 .什么是中性火焰、富燃火焰、贫燃火焰？为什么说原子吸收分析中

9、一般不提倡使用燃烧速度太快的燃气？11 .石墨炉原子化法有何优缺点？12 .石墨炉程序升温的步骤有哪些？各有什么作用？13 .原子吸收定量分析方法有哪几种？各适用于彳种场合？14 .比较原子发射光谱法（AES、原子吸收光谱分析法（AAS）、原子荧光光谱分析（AFS 有何异同？15 .原子吸收分光光度计与其它分光光度计的差别？16 .原子吸收分光光度计原子化器的作用？有哪些类型？17 .原子荧光的类型？18 原子荧光光度计的结构特点？第七章紫外光谱分析1.何谓光致激发？在分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变？2 .为什么分子光谱总是带状光谱？3 .有机化合物分子的电子跃迂有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来？4 .试绘制出乙酰苯的紫外吸收光谱图，并标注出主要的吸收带，分析其产生的电子跃迁类型？5 .何谓生色团、助色团、红移、兰移、增色效应、减色效应？6 .何谓溶剂效应？溶剂的极 Tt 增强时，冗-冗*跃迁和 n-九*跃迁的吸收峰位置的变化规律？7 .在进行紫外光谱分析时，所选用的溶剂都要知道它的最低使用波长限度，为什么？8 .有机物分子的吸收带有哪几种类型？产生的原因是什么？各有何特点？9 .紫外分光光度计的类型及特点？10 .为什么说单根据紫外光谱不能完全决定物质的分子结构，还必须与红外光谱、质谱、