三七片工艺验证检验记录

1、三七片工艺验证检验记录1.检品名称：粉碎岗位物料 批号： 检验日期： 年 月 日检验依据：三七片检验操作规程SOP0302-0013评估标准：1.性状：本品灰黄色的粉末。气微，味苦回甜。2.粒度：能全部通过五号筛，并能通过六号筛的不少于95%。3.微生物限度检查：应符合规定。检测结果：检测项目评估标准评估结果性状本品灰黄色的粉末。气微，味苦回甜。粒度1能全部通过五号筛，并能通过六号筛的不少于95%。2微生物限度检查1应符合规定。234结论：2.检品名称：制粒干燥岗位物料 批号： 检验日期： 年 月 日检验依据：三七片检验操作规程SOP0302-0013评估标准：1.性状：本品为本品为黄色至黄棕

2、色颗粒；味苦而微甜。2.水分： 含水量6.0%以下，且RSD%5.0%。操作：接通快速水分测定仪电源，打开仪器开关，调节温度和测定水分的时间，预热30分钟后测定水分。检测结果：检测项目1234性状水分RSD%结论：3.检品名称：整粒总混岗位物料 批号： 检验日期： 年 月 日检验依据：三七片检验操作规程SOP0302-0013评估标准：1.含量：本品含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)和三七皂苷R1（C47H80O18)总量计不得少于44.0mg/g。2.混合均匀度：含量RSD%5.0%。检测结果：项 目 标 准评估结果12345678含量测定不得

3、少于44.0mg/g6混合均匀度含量RSD%5.0%含量测定 高效液相色谱法SOP测定温度： 相对湿度： 。仪器名称：高效液相色谱仪 仪器型号： 设备编号：QC-SB -_仪器名称：电子天平 仪器型号：BP211D 设备编号：QC-SB-032仪器名称：电子天平 仪器型号：AL204 设备编号：QC-SB-031仪器名称：超声清洗器 仪器型号：KQ-300DE 设备编号：QC-SB-040检验所需对照品批号、来源、含量名称批号来源含量人参皂苷Rg1人参皂苷Rb1三七皂苷R1色谱条件与系统适用性试验色谱柱名称柱温进样量10µl流动相乙腈-水流速1.0ml/min检测波长203nm检测器

4、名称紫外检测器理论板数分离度标准规定：三七皂苷R1峰计算应不低于4000标准规定： 按下表中的规定进行梯度洗脱：以乙腈为流动相A，以水为流动相B时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） 0121981 126019368164检验方法：对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品，研细，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80水浴中加热回流2小时，放冷，再称定

5、重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪，测定，即得。检验结果：对照品溶液的配制方法： _ 样品名称人参皂苷Rg1对照品（mg）供试品（g）112取样量3456峰面积（A） 1-11-12-13-11-24-15-16-1平均值样品名称人参皂苷Rb1对照品（mg）供试品（g）112取样量34 56峰面积（A）1-11-12-13-11-24-15-16-1平均值样品名称三七皂苷1对照品（mg）供试品（g）112取样量3456峰面积（A）1-11-12-13-11-24-15-16-1平均值计算公式：

6、A供×C对×D 含量= = A对×W样A供 ：供试品色谱峰峰面积； A对 ：对照品色谱峰峰面积 C对 ：对照品溶液的浓度； W供 ：供试品取样量（g） D： 供试品稀释倍数计算结果：人参皂苷Rg1：1.含量mg/g=×= 2含量mg/g=×= 3含量mg/g=×= 4含量mg/g=×= 5含量mg/g=×= 6含量mg/g=×= 人参皂苷Rb1：1.含量mg/g=×= 2.含量mg/g=×= 3.含量mg/g=×= 4.含量mg/g=×= 5.含量mg/g=

7、5;= 6.含量mg/g=×= 三七皂苷1： 1. 含量mg/g=×= 2. 含量mg/g=×= 3. 含量mg/g=×= 4. 含量mg/g=×= 5.含量mg/g=×= 6.含量mg/g=×= 结论4.检品名称：压片岗位物料 批号： 检验日期： 年 月 日检验依据：三七片检验操作规程SOP0302-0013评估标准：1性状 本品为灰黄色至棕黄色的片；味苦而微甜。2硬度 3.5-5.5Kgf/mm2 操作：照硬度检查法SOP试验3重量差异 每素片重0.3g，重量差异限度为±4.5%。操作：照重量差异检查法SOP试

8、验。仪器名称：电子天平 设备编号：QC-SB-031取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重（0.23g）相比较。4崩解时限 应在25分钟内全部崩解。 操作：照崩解时限检查法SOP试验。仪器名称：崩解时限测试仪 设备编号：QC-SB-037取供试品6片，分别置于崩解仪吊篮的玻璃管中，每管各放入1片，加挡板，将此吊篮浸入37±1的水中，开启仪器及计时器，观察崩解情况，记录最后1片通过筛网的时间（分钟）5. 脆碎度 减失重量不得超过1% 。操作：照脆碎度检查法SOP试验。检测结果：项目标准123456性状本品为灰黄色至棕黄色的片；味苦而微甜。硬度3.55.5kg