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文档简介

1、乳与乳制品非常规理化指标检验烟酸和烟酸铵的检测YLNB 5.131. 依据：GB/T 5413.15 19972. 方法提要样品经热水萃取、酸性沉淀蛋白质后，以反相C18色谱柱分离，用紫外检测器定量。3. 试剂3. 1 盐酸溶液：c(HCI)为5.0mol/L3. 2氢氧化钠溶液：c(NaOH)为5.0moI/L3. 3高氯酸：体积分数为60%3. 4无水甲醇：色谱纯3. 5异丙醇：色谱纯3. 6辛烷磺酸钠：优级纯3. 7标准溶液3. 7. 1烟酸及烟酰胺标准中间溶液，浓度为100卩g/mL。称取烟酸及烟酰胺标准品各 10.0mg，用水溶解，然后分 别定容至100mL容量瓶中。3. 7. 2烟

2、酸及烟酰胺混合标准工作溶液，浓度为 5卩g/mL。各取5.0mL上述标准中间溶液于100mL容量瓶中，用水定容(烟酸、烟酰胺浓度均为 5卩g/mL)。4. 仪器4. 1高效液相色谱仪：带紫外检测器。4. 2色谱柱：15cmX 4.6mm,或同等性能的反相 C18柱。4. 3酸度计。4. 4超声波振荡器。5. 方法5. 1样品预处理5. 1. 1称样：精确称取样品5.0g （精确至小数点后第四位）， 放入100mL锥形瓶中。5. 1. 2提取：在上述锥形瓶中，加入约60C的蒸馏水25mL, 摇匀后，置于超声波振器中振摇10min。5. 1. 3沉淀：待样品溶液降至室温后，用盐酸溶液（10.1 ）

3、调节样品溶液的pH值至1.70 ,放置2min后，再用氢氧化钠溶 液（10.2 ）调节样品溶液的pH值至4.50。5. 1. 4定容：将样品溶液转至 50mL容量瓶中，用蒸馏水反 复冲洗锥形瓶，洗瓶合并于 50mL容量瓶中，用水定容至刻度 后，倒入漏斗中自然过滤。取此滤液约10mL,经0.45 时微孔滤膜加压过滤，即样品溶液。5. 2仪器工作条件检测器灵敏度：0.002AU/mV。检测器波长：261nm柱温：25C。流速：1.00mL/min 。流动相：体积分数为7.0%的甲醇、体积分数为2.0%的异丙醇、1g/L辛烷磺酸钠的水溶液，用高氯酸调pH=2.10进样量：20卩I5. 3定量分析5. 3. 1上机测定：注射一定量的样品溶液进入液相色谱仪，得到峰面积A ;注射与样品溶液相同体积的标准工作液 进入色谱仪，得到峰面积 Bi。6. 结果计算样品中烟酸的含量 (mg/100g)=人+% (1)式中：X,样品中烟酸的含量， mg/100g;%样品中烟酰胺的含量， mg/100g。其中X1或X2 :(2)X1 (X2) =Ai 八Bi 5式中：m样品的质量， g;Ai 由4. 3. 1所得的样品溶液的峰面积；Bi由4. 3. 1所得的标准工作液的峰面积；cx标准工作液中

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