中药制剂分析试卷二河南中医学院精品课程

1、河南中医学院2005至2006学年第 一 学期D .专属性不强，较复杂的方法E .通用性强的方法4.对同一批样品中不同供试品进行多次测定，属于:中药制剂分析试题（供02级中药专业使用）学号：姓名：座号：系别：年级：专业：题号一一三四五六七总计得分总分合计人： 复核人： 得分评卷人一、试题类型：A型题（每小题1分，共20分）（类型说明：每一道试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案，请从中选择一个最佳答案，并将其字母标号填入题干的括号内。）1 .在研究和设计中药制剂的分析方法时，应依据的主要因素是A.中药制剂的规格B.中药制剂的临床用量C.中药制剂的剂型与被测成分的理化性质D.中药制剂的用途E.

2、中药制剂的成分类别2 .中药制剂的显微鉴别最适用于A.用药材提取物制成制剂的鉴别B.用水煎法制成制剂的鉴别C.用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D.用蒸储法制成制剂的鉴别E.含有原生药粉的制剂的鉴别3.在中药制剂化学反应法鉴别中，应尽量采用A .专属性强，简单易行的方法B .专属性不强，简单易行的方法C .专属性强，较复杂的方法A.重复性试3&B .准确性试验C.再现性试验D .精密度试验E .回收率试验5 .在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连黄柏原药材，宜采用A.阳性对照 B.阴性对照C.化学对照品对照D.阳阴对照E.对照药材和化学对照品同时对照6 .我国药典目前规定中药中测定农药残

3、留量的品种是：A.有机磷类B.菊酯类C.有机氯类D.无机农药E.除草剂7 .测定单体黄酮类成分时，应首选何种测定方法：A.可见分光光度法B.紫外分光光度法C.GCD. HPLC E .TLCS8 .神盐检查法中，制备神斑所采用的滤纸是A.氯化汞试纸B.澳化汞试纸C.氯化铅试纸D.澳化铅试纸E.碘化汞试纸9 .处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准A.100 个B.400 个C.500 个D.800 个E.1000 个10 .中国药典规定恒重是指供试液2次干燥后的重量差异在什么范围内A. 0.1mg B. 0.2mg C. 0.3mg D. 0.4mg E. 0.5mg11 .采用甲苯

4、法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是A.减少甲苯的挥发B.增加甲苯在水中的溶解度C.避免甲苯与微量水混合D.减少水的挥发E.增加水的挥发1 2 .农药残留量的测定主要采用的方法为A.重量法B.气相色谱法C.酸碱滴定法A.红外分光光度法B.紫外分光光度法C.电化学分析法D.质谱法 E.色谱法13 .中药制剂分析中最常见的提取方法为：A.蒸储法B.加热回流提取法C.煎煮法D.沉淀法E.超临界萃取法14 .对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是A .精密度是指测定结果与真实值接近的程度B .准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度C .线性范围是指测试方法能达到一定线性

5、的高、低浓度区间D .中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示E .选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号15 .薄层层析定量方法常用以下哪一种：A.外标一点法B.外标两点法C.内标一点法D.内标两点法E.标准曲线法16 .蜂蜜中，进行杂质检查的成分是A. 5-羟甲基糠醛B.乳糖C.葡萄糖D.果糖E.蜂蜡17 .颗粒剂提取时，由于含有较多的糖、糊精或其他辅料，应注意提取溶剂的A.沸点B.极性C.相对密度D.渗透性E.粘度18 .中药分析中下列哪种方法不作为法定分析方法：A.单波长分光光度法B.系数倍率法C.柱层一紫外法D.气相色谱法E.毛细

6、管气相法19 .回收率试验是在已知被测物含量（A ）的试样中加入一定量（B ）的被测物 对照品进行测定，得总量（C）,则A .回收率（ ）= （C B）/A X 100%B.回收率（ ） = A/（C B） X 100%C.回收率（ ） = B/（C A） X 100%D.回收率（ ） = （C A）/B X 100%E.回收率（）=（A + B）/C X 100%20.应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量时，最常用的定量方法是A、标准加入法B 、标准曲线法 C 、内标法H标准对照法E 、外标法得分评卷人二、试题类型：X型题（每小题1分，共10分）A、B、C、D、E五个备 并将其

7、字母标号填入题（类型说明：类型说明：时一道试题卜面有 选答案中有一至五个选项是符合题伍求的， 干的括号内。）2 1 .中药制剂的杂质来源途径包括A.中药材原料中带入B.在合成药的过程中未反应完全的原料C.包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变D.生产过程中的机器磨损E.药物在高温灭菌过程中发生水解2 2 .进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括A.样品的称取B.样品的粉碎 C.样品的提取D.样品的浓缩E.样品的净化2 3 .橡胶膏剂的质量分析特点有以下几点：A.离心测定法B.直接测定法C.提取测定法D.镜检测定法E.色谱测定法2 4 .中药制剂中总生

8、物碱含量测定可选用E.苦味酸比色法D.酸性染料比色法2 5 .制定质量标准的前提是A.药物组成固定B.原料稳定C.具有简单有效的检测方法D.药物有特异性成分E.制备工艺稳定2 6.在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其原因有A.不能使用吸收系数法B.不能测定组成已知的复杂样品C.样品预处理步骤复杂D.中药制剂的供试品溶液组成复杂E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大27.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析

9、方法对被测物准确而专属的测定能 力D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力2 8.对于一般软膏剂可采用以下方法进行分析：A.滤除基质测定法B.有机溶剂提取分离法C.灼烧法D.超声提取分离法E.离心法2 9.中药制剂分析中常用的净化方法有A.液一液萃取法B.微柱色谱法 C.沉淀法D.蒸储法E.超临界流体萃取法30.质量标准制定的原则A.安全功效B.稳定可靠C.质量均衡D.技术先进E.经济合理得分 评卷人三、试题类型：填空题（每空 1分，共10分）（类型说明：请将正确答案填于试题预留的横线上。）3 1 .在对中药制剂中

10、的无机元素作测定时，为除去有机物质的干扰，常用的破坏方法是 和。3 2.薄层扫描法包括 和。3 3 . 2000年版中国药典中黄苓以 、陈皮以、白芍以 为对照品进行含量测定。3 4.国家药品标准包括 和。3 5 .皂昔类成分经薄层层析后，多以 为显色剂显色观察。四、试题类型：简答题（每题5分，共1 5分） （类型说明：）得分评卷人3 6 .简述影响薄层色谱法的主要因素。3 7 .简述颗粒剂的质量分析特点。3 8 g G*用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？得分评卷人五、试题类型：计算题（共 15分）（类型说明：）3 9.取注射用双黄连（冻干）0.40g,力口 2%硝酸镁乙醇液

11、3mL,点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸 5mL与水21mL使溶解，依法检查其神盐（中国药典 2000年版附录IV F）。如果标准神溶液（1闻As/mL）取用量为2mL,杂质限量为多少？4 0.在含丁香挥发油的制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为标准品，经色谱分析数据以重量比 Wi/Ws为纵坐标，峰面积比 Ai/As为横坐标，标准曲线的回归方程为：Y=1.40X+0.008 ,精密称取丁香酚试样300mg,经处理后，加入内标物正十八烷溶液1mL（5mg/mL）定容至2.5mL,吸取1 L进样，测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084,试计算丁香酚的百分含量。得

12、分 评卷人六、试题类型：论述题（共 10分）（类型说明：）4 1 .试述HPLCt测定中药制剂有效成分含量时实验条件及参数的选择。得分 评卷人 七、试题类型：质量标准方案设计（共20分）（类型说明： ）4 2.处方：六味地黄丸的质量分析方案设计组成：熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻制法：以上六味，经适宜的加工、炮制、粉碎混匀，制成水蜜丸。要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。中药制剂分析标准答案及评分标准一、A型题（每小题1分，共2 0分）15 CEAAE 610CDBEC 1115CEBDB 1620ADBDA二、X型题（每小题1分，共10分）2 1 ACD 2 2 A

13、BCE 2 3 BCDE 2 4 ACDE2 5 ABE 2 6 DE 2 7 ABCDE 2 8 ABCE 2 9 ABCD3 0 ADE三、填空题3 1 湿法破坏，干法破坏3 2 薄层直接扫描法，薄层荧光扫描法3 3 黄苓甘、橙皮甘、芍药昔3 4、国家药典，局颁标准3 5、硫酸-乙醇四、简答题3 6、（1）样品的预处理及供试品的制备（ 2）薄层色谱的点样技术（ 3）吸附剂的活性与相对湿度的影响（ 4）温度的影响3 7、颗粒剂不含药材细粉时，而全部为药材提取物，可用合适的溶剂进行溶解或提取。对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取法或热回流提取法。颗粒剂中大多含有糖、糊

14、精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，要选择合适的提取溶剂和方法。4 8、GC定量方法包括内标法、外标法、归一化法等，由于 GC进样量小且不易准确控制，故内标法是中药制剂有效成分含量测定最常用方法，适用于：样品的所有组分不能全部流出色谱柱，或检测器 不能对每个组分均产生信号，或只需测定样品中某几个组分含量的情 况。内标法可抵消仪器稳定性差，进样量不准确所带入的误差，其关 键是寻找合适的内标物。外标法包括工作曲线法和外标一点法，其操作简便，无需校正因 子，无论样品中其他组分是否出峰，均可对被测组分定量，但要求进

15、 样量准确，实验条件恒定，否则误差较大。归一化法则仅适用于样品中所有组分都流出色谱柱，且检测器对 其均产生信号，具优点是简便，定量结果与进样量重复性无关，但其 缺点是要求所有组分均产生色谱峰，故不适于微量杂质的测定。五、计算题2 1 0 10 £一一 八、一3 9解：L=.父100% =0.0005% =百万分之五0.440.解：由回归方程 Y=1.40X+0.008将各数据代入W =1.40 0.084 0.008 =0.1256 WsWi =0.1256WS =0.1256 5mg / mL 1mL=0.628mg Wi 0.628Pi%L 100% = 100% =0.209(

16、%) ： 0.21(%)W300丁香酚的百分含量为0.21%。六、论述题4 1 . HPLC法是中药制剂定量分析最常用的分析方法，一般情 况下均采用 RP-HPLC法，对糖类、氨基酸等极性大组分，可采用NP-HPLCt。现以RP-HPL酰明各实验条件及参数选择。（1）色谱柱（固定相），首选C18反相柱，若效果不佳再改试 C8或苯基柱。（ 2）流动相：先用甲醇- 水、乙腈 -水，若效果不佳再尝试四氢呋喃或三、四元溶剂系统；调节醇- 水比例，使k 值在适宜范围内（最好k=35）,使保留时间及分离度均适宜；对性质、极性相差大的组分，可考虑采用梯度洗脱。（3） pH值：对弱酸、弱碱组分，采用离子抑制色

17、谱或离子对色谱技术，调节流动相pH值，使组分分离改善。（4）测定波长：以对照品溶液扫描紫外吸收曲线，一般以 入max为测定波长。（5）流速：一般为1.0mL/min,可在0.8 1.2mL/min之间试验。（ 6）温度：一般在室温下测定，对无柱温箱的注意控制温度恒定。七、中药制剂质量标准设计4 2 .六味地黄丸质量标准设计定性鉴别：（ 1）显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径2440小成 脐点短缝状或人字状。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径 46wm薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列

18、成行。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。（ 2）薄层鉴别：对方中牡丹皮进行鉴别，采用丹皮对照药材及丹皮酚对照品进行对照，将供试品溶液与对照药材溶液、对照品溶液分别点于同一薄层板上，展开，晾干，经检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）（ 1）水分测定（ 2）重量差异（ 3）装量差异（ 4）溶散时限（ 5）微生物限度含量测定：以方中牡丹皮的有效成分丹皮酚以及山茱萸中熊果酸为定量指标，测定结果应符合药典要求。（ 1）供试品制备：丹皮酚为挥发性成分，可用水蒸气蒸馏法进行提取， 水蒸气蒸馏提取时间、提取次数等都要进行条件