水中铁含量的测定方法4种

1、1. 水中铁含量的测定方法：实验原理常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。Fe3+3SCN-=Fe(SCN)3 (红色)实验操作1 .准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2 12H2O溶于盛在锥形瓶中的 50 mL蒸馏水中，加入 20 mL 98 %的浓硫酸，振 荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入I 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至I 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。(2)配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的

2、硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。(3)配制硝酸溶液 取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。 2.配制标准比色液 取六支同规格的 50 mL比色管，分别加入 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、 2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至 50 mL ,最后加入I mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。3.测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸

3、溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得 到结论。 式中 相当的硫酸铁铵标准液量 "指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液 的体积。2, 铁离子测定仪http:/www.ai-技术指标测量范围0.00to5.00mg/LFe0to400g/LFe解析度0.01mg/L 1 卩 g/L0.01mg/L精度读数的i2%h 0.04mg/L读数的±8%h 10卩g/L波长/光源470nm硅光源555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01

4、试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用 EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态，当接触空气并在pH大于5时，便被氧化成高铁并形成氧化铁水 合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀，暴露于空气的水中，铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形 式存在。当 pH 值小于 5 时,高铁化合物可被溶解。 因而铁可能以溶解态、胶体态、

5、悬浮颗 粒等形式存在于水体中 ， 水样中高铁和低铁有时同时并存。二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁，适用于较清洁的水样 ;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。11.1 二氮杂菲分光光度法11.1.1 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过 5mg/L， 镍超过 2mg/L， 锌超过铁的 10倍对此法均有干扰 ，饿、镉、汞、钼、 银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。本法最低检则量为 2.5卩g若取50ml水样测定,则最低检测浓度为 0.05mg/L。11.1.2 原理在pH39的

6、条件下，低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时 ，控制溶液pH为2.93.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁，还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸 ，也不加盐酸羟胺则测定结果为低铁的含量。11，1.3 仪器 100ml 三角瓶。 50ml 具塞比色管。 分光光度计。11.1.4 试剂 铁标准贮备溶液 :称取 0.7022g 硫酸亚铁铵 Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O， 溶于 70m

7、l 20+50 硫酸溶液中摘加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变，用纯水定容至1000ml。此贮 备溶液 1.00ml 含 0.100mg 铁。 铁标准溶液 (使用时现配 ):吸取 10.00ml 铁标准贮备溶液 ()， 移入容量瓶中 ，用 纯水定容至100ml。此铁标准溶液 1.00ml含10.0卩铁。 0.1 %二氮杂菲溶液 淋取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水 中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100 以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉，有水合物 (C12H8N2?H2O)

8、 及盐酸盐 (C12H8N2?HCl)两种 ，都可用。 10%盐酸羟胺溶液 :称取 10g 盐酸羟胺 (NH2OH?HCl)， 溶于纯水中 ，并稀释至 100ml。乙酸 铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150ml纯水中，再加 入 700ml 冰乙酸混匀 ，用纯水稀释至 1000ml。 1+1 盐酸。11.1.5 步骤量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过 50卩阴寸，可取适量水样加纯水稀释至 50.0ml) 于 100ml 三角瓶中。注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁 ， 取样

9、时应剧烈振摇成均匀的样品 ，并立即 量取。取样方法不同 ，可能会引起很大的操作误差。 另取 100ml 三角瓶 8个，分别加入铁标准溶液 ()0、0.25、0.50、1.00、2.00、 3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至 50ml。 向水样及标准系列三角瓶中各加 4ml 1+1 盐酸 ()和 1ml 盐酸羟胺溶液(11.144),小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐 要在pH2左右才能溶解，如果发现尚有未溶 的铁可继续煮沸浓缩至约剩 15ml) , 冷却至室温后移入 50ml 比色管中。 向水样及标准

10、系列比色管中各加 2ml 二氮杂菲溶液 (), 混匀后再加 10.0ml 乙 酸铵缓冲溶液(11.145),各加纯水至50ml刻度，混匀,放置1015min。注: 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。 若水样较清洁 ,含难溶亚铁盐少时 ,可将所加试剂 : 1+1 盐酸 (11.1. 4.6)、二氮杂菲溶液()及乙酸铵缓冲溶液 ()用量减半。 但标准系列与样品操作必须一致。 于 510nm 波长下 ,用 2cm 比色皿 ,以纯水为参比 ,测定样品和标准系列溶液的吸光度。 绘制校准曲线 , 从曲线上

11、查出样品管中铁的含量。11.1.6 计算C= M/V(32)式中：C水样中总铁(Fe)的浓度，mg/L;M从校准曲线上查得的样品管中铁的含量，卩g;V 水样体积 ,ml 。11.1.7 精密度与准确度有39个实验室用本法测定含铁150卩g/L的合成水样，其他成分的浓度金属离子(卩g/L为:汞,5.1;锌,39;铜,26.5 镉,29 锰,130。相对标准差为 18.5, 相对误差为 13.3.4. 利用Fe3+氧化性设计实验：(1) 取一定量的待测溶液 ，加入过量的铜粉Cu+.+.2Fe3+.=.Cu2+.+.2Fe2+充分反应后 ，过滤 .-称量反应前后铜的质量变化，计算溶液中Fe3+的含量.(2) 取一定量的待测溶液 ，加入过量的铜粉通入过量氯气 ，再加入过量的铜粉 .充分反应后 ，过滤 .-称量反应前后铜的质量变化，计算通入氯