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文档简介
1、 TAS-990操作规程一:开机依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。二:仪器联机初始化.1:在计算机桌面上双击 AAwin图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。等待35分钟(联机初始化过程),等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。2:依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,(一般工作灯电流,预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。)设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。4:
2、不要更改默认的波长值,直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口,(根据所选元素灯元素不同,整个过程需要时间不同,一般在13分钟)等寻峰过程完成后,点击关闭。点击下一步,点击完成,三:设置样品点击 样品,弹出样品设置向导窗口:1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。2:输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量),点击下一步。3:可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要)然后点击下一步。4:输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。四:设置参数 点击 参数,弹出测量参数窗口。
3、1:常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)选择测量方式(手动或自动,一般为自动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒)石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。 2:显示:设置吸光值最小值和最大值一般为(00.7)以及刷新时间(一般300秒) 3:信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续或峰高,石墨炉多用峰面积),以及积分时间和滤波系数。(火焰积分时间一般为1秒,滤波系数为0.5秒,石墨炉多用3秒和0.1秒) 4:质量控制:(适用于带自动进样的设备)点击确定,退出参数设置窗口五:火焰吸收的光路调整1:火焰吸收测量方法下:点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃
4、烧器参数设置窗口,输入燃气流量和高度,点击执行,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。(如不平行,可以通过用手调节燃烧头角度来完成)点击确定退出燃烧器参数设置窗口。六:测量 A:火焰吸收的测量过程1:依次打开空气压缩机的风机开关,工作开关,调节压力调节阀,使得空气压力稳定在0.20.25MPa后,打开乙炔钢瓶主阀,调节出口压力在0.050.06MPa(点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力在0.050.06MPa指点火后的压力)检查水封,点击 点火(第一次点火时有点火提示窗口弹出,,点击确定将开始点火),
5、等火焰稳定后首先吸喷纯净水。以防止燃烧头结盐。 2:点击测量下的测量,开始(或 ),吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品,击开始,进行测量。测量完成后,点击终止,完成测量,退出测量窗口。挡住火焰探头熄火(如果不再需要继续测量其他元素,请关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭),点击确定,退出熄火提示窗口,吸喷纯水1分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。 3:点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行 保存或 打印处理。 B:石墨炉测量过程1:打开冷却水,打开氩气钢瓶主阀,调节出口压力在0.5Mpa。2:光路调整:点击仪器下石墨管(或 ),装入石墨管,点击确定。点击仪器下
6、的原子化器位置,点击两边的箭头改变数字,点击执行,通过反复调节原子化器位置中的数字使吸光值降到最低。点击确定退出原子化器位置窗口。用手调节石墨炉炉体高低和角度,使得吸光值最低。点击 能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。3:点击仪器下的石墨炉加热程序(或点击 ),弹出石墨炉加热程序设置窗口。输入相应的温度和升温时间以及保持时间,一般为4步,分为干燥阶段,灰化阶段,原子化阶段和净化阶段。干燥阶段一般为100度,灰化阶段,原子化阶段温度设置随待测元素不同而不同,净化阶段要求温度高于原子化阶段温度50100度,升温1秒保持1秒。(注意原子化阶段要关闭内气流量,太高的温
7、度将极大的降低石墨管寿命)遵循原则:1.1灰化阶段温度在允许范围内越高越好,原子化阶段温度在允许范围内越低高越好。1.2冷却时间以冷却完毕后石墨炉体降温到室温为最好。4:点击测量下的测量,开始(或 ),使用微量进样器进样。点击校零,开始,进行测量。完成测量后,点击终止,退出测量窗口。5:点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行 保存或 打印处理。七:关机过程 依次关闭AAwin软件,原子吸收主机电源,乙炔钢瓶主阀,(石墨炉注意关闭氩气钢瓶主阀,冷却水),空压机工作开关,按放水阀,排空压缩机中的冷凝水,关闭风机开关,退出计算机Window操作程序,关闭打印机,显示器和
8、计算机电源。盖上仪器罩,检查乙炔,氩气,冷却水,是否已经关闭,清理实验室。八:注意事项 1:如果开机顺序不对,可能出现COM口被占用,无法联机的现象,这时需要关闭原子吸收主机电源开关,重新启动计算机,等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关,将联机正常。 2:开机初始化时,如果在工作灯位置没有元素灯,或原子化器挡光,可能造成初始化过程中的波长电极初始化失败。 工作中:如果工作灯位置上元素灯设置的元素和实际元素灯元素不同,或原子化器挡光,将造成寻峰失败,出现灯能量不足,负高压超上限的提示。 3:点火前后,乙炔钢瓶压力可能有变化,注意调节出口压力。当燃气流量小于1200时可能点火失败
9、或吸喷溶液后自动熄火,这时需要调高燃气流量到1500,再点火。4:在使用氘灯扣背景时,有可能出现不点火的现象,这时用东西挡住火焰探头,等喷火后去除挡光物,即可正常工作。5:点击 元素灯可以弹出设置元素测量参数,在这窗口下,双击元素灯位置将打开元素周期表,可以根据需要改变灯的元素符号,也用于测量工作中更改工作灯的设置,点击后 元素灯后,按照提示,重复“二:2”步骤执行。6: 换灯的使用:如果要测量的元素,在目前灯座上没有相应的元素灯,需要从灯座上重新插入新的元素灯时,点击 换灯,将弹出更换元素灯窗口,将新的元素灯插入相应的灯位置上,点击确定,然后点击 元素灯按照提示,重复“八:5 ,二:2”步骤执行。(目的在于不带电插拔元素灯以免造成仪器电路的损坏。)7:如果寻峰完毕后出现的不是仪器默认的特征峰值,需要点击仪器下的波长定位(或直接使用键盘上的F3键),输入需要的波长值,点击确定退出波长定位窗口,再点击 能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。再进行测量。8:点火和石墨炉状态下进样前必须调整光路
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