氧化还原滴定法(20211113220347)

1、第五章氧化复原滴定法返回授课时数：10 ;课堂练习：2 ;讲评作业：1重点与难点：一、重点：1利用能斯特方程式2算有关电对的电极电位，并据此判断反响方向、反响进行的程度及反响条件对反响程度的 影响3滴定过程中电极电位的计算，特别是化学计量点、滴定突跃范围的计算及指示剂的选择二、难点：1理解条件电极电位的概念、计算条件电极电位涉及到各种副反响系数对氧化复原平衡的 影响2滴定分析结果计算，找出被测物质与滴定剂间的计量比§ 5 1概述以氧化复原为根底的滴定分析方法。与酸碱、配位滴定法相似，选择适当的氧化剂或复原剂，滴 定试液中具有复原性或氧化性的待测组分，在滴定过程中，随着滴定剂的不断参加

2、，溶液的氧化 态、复原态浓度不断变化，使得溶液的氧化复原电位不断改变，在计量点附近，电位发生突变， 选择适当的指示剂，指示终点；不同点：基于电子转移，不是离子、分子间的简单组合，牵涉电2+子层结构变化，如MnMn，从负电荷含氧酸根到正电荷简单离子，结构发生了巨大变化，反响速度慢，反响机理复杂，除主反响外，有时伴有各种副反响，使反响物之间没有确定的计量 关系；当得失电子数大于 1时，反响往往分步进行，使反响复杂化，因此，在进行氧化复原滴定 时，除选择适宜的滴定反响外，还需注意控制好反响条件§ 52氧化复原平衡普通化学里，用什么参数来衡量氧化剂和复原剂的氧化复原能力？一、电极电位对于可逆

3、氧化复原电对可逆电对：能迅速建立起氧化复原平衡，所显示的实际电位与按能斯特 公式计算所得的理论电位相等，或差距甚小；不可逆电对：在反响任一瞬间，并不能真正建立起 按氧化复原反响所示的平衡，实际电位与按其能斯特计算的相差颇大，0.1V或0.2V以上，如：Cr2O72-/Cr3+、Mn。4加n2+、S4O62-/S2O32-、H2O2/H2O但用能斯特计算结果判断仍有意义，Ox+n e=Red ，电位可通过能斯特方程式求得。0.059 ot OxEOx / Red 二 EOx/Red 亠|g25 °C nOf Red活度：离子在化学反响中起作用的有效浓度。在电解质溶液中，带不同电荷离子之

4、间存在着吸引力，相同电荷的离子之间存在着排斥力，离子 与溶剂分子之间也可能存在着相互排斥或相互吸引作用力，这些作用力的存在， 影响离子在溶液中的活动性，减弱了离子在化学反响中的作用能力，使得离子参加化学反响的有效浓度比实际浓度低7 a活度与浓度的比值一一活度系数，对于强电解质，当浓度极稀时，离子间距离大，之间相互作用力可略，视为理想溶液，此时，活度=平衡浓度，活度系数=1，活动性大，活动厉害，最大为1 ;当浓度较大，离子间距离小，相互作用力大，活度小于平衡浓度，活度系数小于1。因此，活度系数是说明离子间力大小的，衡量实际溶液与理想溶液之间差异的尺度，活度系数小，活动性小，离子间力大。而离子间力

5、与两个因素有关：1.溶液中各种离子的总浓度有关；2与各离子的电荷数有关，综合考虑两方面因素，引入离子强度I的概念1 “ 2 2.|ICi Zi，a* -0.50Z 0.30I，活度系数可计算，也可查表i4|1标准电极电位：在一定温度下通常25°C,各组分处于标准状态即离子或分子活度等于1mol/L气体分压101.325KPa或1atm时，该电对相对于标准氢电极的电位假设电对的氧化复原反响有 H +或0H-参加，能斯特公式要考虑 日+或0H-的影响。如：Ox+ne+m H +=Redm0 059 ofOxa h +EOx/Red =EOx/Redlg 一25 C 纯水、金属、纯物质的活

6、度为 1 n:- Red电极电位越高，其氧化态的氧化复原能力越强，电极电位越低，其复原态的复原能力越强。问：上面的式子是不是一个氧化复原反响方程式？不是，是一个半反响一个电对的反响式，与酸碱反响一样，氧化剂要得到电子，必须要有能 给出电子的复原剂提供，即氧化复原反响是由两个半反响组成的：0x1+n&Red 1Red 2- n2e= Ox 2n2 Ox1 + ni Red 2= n2 Red i+n<1 Ox2反响方向：电极电位高的电对的氧化态去氧化电极电位低的电对的复原态。如：判断铁电对与铈电对构成的氧化复原反响的方向见课件能斯特公式中，无论是氧化剂或是复原剂均采用活度，假设用浓

7、度代替活度，须引入相应的活度系 数例如：计算在HCI溶液中铁电对的电极电位，一般会告诉二价铁与三价铁的分析浓度，可这时Fe3+丰 CFe3+,Fe2+M CFe2+如果把分析浓度当作平衡浓度去计算，将产生很大误差见课件当离子强度较大时，活度系数不易求，当副反响很多时，求副反响系数也很麻烦，改写为：见课件当三价铁与二价铁的分析浓度均为1 mol/L时，上式为一常数，是在一定条件下的，故叫条件电极电位克式量电极电位条件电极电位是什么样的电位？氧化态和复原态浓度为1 mol/L时，校正了离子强度及各种副反响后的实际电位，条件一定，离子强度及副反响系数为常数，条件变，此值变，使用条件电极电位较使用标准

8、电极电位能更正确 地判断氧化复原反响的方向、次序和反响完成的程度各种条件下的条件电极电位均由实验测定，P361，附录七，列出一些氧化复原电对的条件电极电位，实际工作中，假设无相同条件下电极电位，可采用条件相近的条件电极电位数据，对于没有 相应条件电极电位数据的氧化复原电对，那么采用标准电极电位。23例：计算在 1mol/LHCI 溶液中 Cce4+ = 1.00 X 10- mol/L,C ce3+=1.00 X 10- mol/LE Ce4+/ce3+ 见课件 请到展台上做：在pH=4.0的条件下，计算 0.10mol/LEDTA 溶液中铁电对的条件电极电位忽略离子强度的影响见课件作业：P1

9、59 : 2、P160 : 10预习：P128 138思考题：1如何判断一个氧化复原反响能否进行完全？是否平衡常数的大小就能应用于氧化复原滴定 中？为什么？2计算氧化复原滴定曲线各个滴定点的电位时，在计量点前后各用什么电对来进行计算？滴定突越的中点是否就是化学计量点？3用高锰酸钾法测铁，采用何种介质？为什么？氧化复原平衡常数设两个半反响：0.059, OxiOxi + nie=Red i Ei=E 0 iIgniRei0.059 Ox2OX2+n2e=Red 2 E2=E 0 2Ign2Re 2且 Ei> E2贝U: n2 Oxi+ni Red 2= n2 Red i+ni Ox2K值的

10、大小来衡量。K如何求呢?氧化复原进行的完全程度可以用氧化复原的平衡常数平衡时：Ei= E20.059Oxi0.059OX2E 0 iIg= E 0 2IgniRe din2Red 2E 0 1- E 00.0592=lgn2OX2Re d 20.059Oxilg -niRe dinin2Red 2Re dinin20.059 0X2, Oxi、(|g-|g巨)nin2 Red 2Re di059(ignin2nin2Ox2 Redinin2Red2 Oxilg K二n(Ei -E2), gK 二n(E i - E 2),门汕？是两个半反响得失电子数的最小公倍数，用n表示,0.0590.059K

11、越大，反响进行得越完全。如果是利用条件电极电位，那么求得的是条件平衡常数，更能说明反应实际进行的程度。平衡常数的大小由氧化剂和复原剂两电对的标准电极电位或克式量电极电位之差决定，差值越大,K或Ki值越大，反响越完全。例：计算imoI/LH 2SO4溶液中下属反响的 Ki值。解：先查Pi63附录七：铁和铈的条件电极电位(见课件)平衡时，生成物的浓度的乘积为反响物浓度乘积的7.9 X i0i2倍，反响相当完全。实际上，反响的完全程度到达99.9%即可，已满足化学分析法的要求，对于ni= n2=i的反响Oxi +Red 2= Red i+Ox 2允许残留的复原剂Re d 2OX2-0.i%,OX2R

12、e d23i0氧化剂过量310JOxl=0.1%,汕，Re d1Ox10x2 Redi,Ox , 1Re d ,33lg K = lglg 1010=6Red2 0x11010K=106,即K=106时，反响即符合化学分析法的要求。假设直观地用两电对的标准电极电位或克式 量电极电位进行比拟应为Ei -E2 = 0.059lg K =0.059 6 ： 0.35(V), (ni= n2=1 )nm2Q - E2)33 2lgK 二 0.059七(10)(10)nm2(E1 - E2)'_3(m n2)对于门2 0x1+ n1 Red 2= n 2 Red 1+n 1 Ox 20.059l

13、g K _3(m n2)或 K -。"“輕)如：Ox 1+2Red 2=Red 1+2Ox 2 (n 1=1， n2=2)= 0.266(V)0.059 门，c、0.059E1 - E2 = lg K3 (12)n1n21 2平衡常数仅仅说明反响的可能性，表示反响的完全程度，至于反响能否发生，牵涉到速度问题， 如水中的溶解氧(见课件)氧气、水电对的标准电极电位=1.23伏，很高，很易氧化一些较强的复原剂如二价锡，四价锡、二价锡的标准电极电位 =0.15伏，平衡常数达10的146次方，反响进行的程度没得说，但实际这 个反响不发生，或者说，觉察不出来，为什么呢？原因是K的计算依据是反响的

14、始态和终态，而反响的最初状态和终止状态是不能表示反响进行的实际情况。因为，氧化复原反响往往是分步进 行的，不同的氧化复原反响具有不同的反响历程，只要有一步反响慢，就制约了整个反响速度， 因此，仅从平衡常数来判断反响的可能性是不够的，要从反响速度来考虑反响的现实性，只有速 度快的反响才能用于滴定，下面介绍1. 影响氧化复原速率的因素 2反响的浓度和速度一般说来，增加反响物浓度，能加快反响速度，对于有H+参加的反响，提高酸度也能加快反响速度，如：重铬酸钾基准物质标定硫代硫酸钠中：(见课件置换出碘后，用硫代硫酸钠滴定，根据重铬酸钾的质量和硫代硫酸钠的用量，可求出硫代硫酸钠 的浓度，由于此反响反响速度

15、较慢，采用增大碘离子的浓度，过量约5倍，提高酸度约至 0.4摩尔每升，反响约5分钟即进行完全。1. 温度和反响时间对多数反响，升高温度可提高反响速度，通常每升10度，速度可提高2 3倍，如草酸标定高锰酸钾(见课件)室温速度很慢，假设加热至70 85度，显著加快，但上例重铬酸钾氧化碘离子不能加热，因碘分子会挥发，靠增加反响时间，确保反响定量完成。2. 催化反响和诱导反响催化剂对反响速度影响很大，是提高反响速度行之有效的方法，如高锰酸钾与草酸的反响，粗反响即使在强酸溶液中加热至80度，但在滴定的开始阶段，反响仍相当慢，滴入1滴的高锰酸钾很难褪色，假设在滴定前参加少许二价锰离子作催化剂，反响即加速，

16、当然，此反响中，二价锰是反响的产物，即使不参加，一旦反响发生，生成的二价锰离子就会起催化作用，使反响速度变快，所以要注意一开始只能滴入一滴高锰酸钾，不能滴一串，这种由反响产物起催化作用的现象叫做自动催化作用。负催化剂减缓反响速度，如参加多元醇可减慢空气对氯化亚锡的氧化作用 假设一个慢反响不是被催化剂所加速，而是被同时进行的另一反响所加速，这种由于一个氧化复原 反响的发生促使另一氧化复原反响进行的现象，称为诱导反响，如高锰酸根氧化氯离子的反响速 度很慢，但假设有二价铁离子存在，那么发生见课件高锰酸根与二价铁的反响诱导反响 ，同时诱发了高锰酸根与氯离子的反响受诱反响 ，二价 铁诱导体，氯离子受诱体

17、 诱导与催化不同，催化剂参加反响后，恢复至原来的状态，而在诱导反响中，诱导体参加反响后， 变为其它物质，诱导反响增加了作用体高锰酸钾的消耗量而使分析结果产生误差，不利于滴定分 析，但利用诱导效应很大的反响，有可能进行选择性的别离和鉴定，如二价铅被SnO 22-复原为金属铅的反响很慢，但只要有少量的三价铋存在，便可立即复原，利用这一诱导反响鉴定三价铋， 较之直接用 Na2SnO 2复原法鉴定三价铋要灵敏250 倍。了解影响反响速度的因素，就能按预定方向控制反响条件，实现预定的氧化复原反响 。 问题：用高锰酸钾法测铁，采用何种介质？为什么？ HCI ：发生诱导反响； HNO 3：具有氧化性

18、7; 5 3 氧化复原滴定 一化复原滴定曲线 酸碱滴定曲线是研究 pH 值的变化，配位滴定曲线是研究金属离子浓度的变化，氧化复原滴 定曲线是研究电极电位的变化，随着滴定剂的参加，反响物和生成物浓度不断发生改变，有 关电对的电位也随之变化， 变化情况可用滴定曲线表示， 曲线上每一个点的电位可通过实验 测定，也可根据能斯特公式计算，如0.1000mol/LCeSO 42 滴定 4 溶液，在 Imol/LHzSQ 介质中进行见 课件1 .滴定开始至化学计量点前： 溶液存在两个电对：铁电对和铈电对 任一点到达平衡时，两电对的电位相等，原那么上任选一电对均能计算，但由于四价铈的浓度 不易求得，参加的四价

19、铈几乎全部复原成三价铈，故采用铁电对来计算这个阶段的电位2. 化学计量点： 计量点时四价铈和二价铁都定量地转变为三价铈和三价铁，三价铈和三价铁是知道的， 但溶液中仅因平衡关系才存在几少量未反响的四价铈和二价铁，浓度不能直接知道， 所以不能采用某一个电对来计算电极电位，应联立两电对的能斯特公式求得对于 n2 Ox1+n1 Red2= n2 Red1+n1 Ox2 反响物和相应的产物系数相同，用类似推导过程，可得通式 n1、 n 2和分别为两个半反响的电子转移数。3. 化学计量点后： 计量点后二价铁几乎全被氧化为三价铁， 二价铁浓度不易求得， 而四价铈过量局部是的， 采用铈电对求溶液的电位更为方便

20、。突越范围 0.86 1.26V ，据此选择指示剂，指示剂电极电位落在或局部落在此范围之内。 突越范围：滴定剂参加 99.9%： 滴定剂参加 100.1%： 求三价铁滴定二价锡的计量点的电极电位及突越请学生到黑板上做 见课件二、氧化复原指示剂有三种：1 .自身指示剂 有些滴定剂本身或被测物本身有颜色， 其滴定产物无色或颜色很浅， 这样滴定到出现颜色说 明到终点， 利用本身的颜色变化起指示剂的作用叫自身指示剂。 如高锰酸钾滴定复原性物质时，只要过量的高锰酸钾到达2x 10-6mol/L,溶液就呈粉红色。2. 特殊指示剂本身不具氧化复原性， 但能与滴定剂或被滴定物作用产生颜色指示终点， 如淀粉遇碘

21、生成兰 色配合物碘的浓度可小至 2x 10-6mol/L 当碘分子被复原为碘离子，兰色消失，兰色的出 现或消失表示终点。3. 氧化复原指示剂： 本身是氧化剂或复原剂，其氧化态和复原态具有不同的颜色，滴定体系电位变，引起氧化态 与复原态的浓度比值变，引起颜色变化，变色范围相当于两种型体浓度的比值从1/1010的变化范围即终点的电位范围为指示剂的电极电位正负 0.059/n ，因为指示剂变色范围比拟 小，故常直接用指示剂的电极电位来估量。指示剂的选择原那么：指示剂的变色范围处于或局部处于滴定的突越范围内，或者说，凡变色 点处于滴定突越范围内的指示剂均可选用。 如果只计算出计量点溶液的性质， 选择指

22、示剂时， 应使指示剂的变色点与之靠近。预习： P141 153 预习思考题：一、高锰酸钾法：1. 高锰酸钾采用何配制法？为什么？如何配？2. 确定高锰酸钾浓度要注意控制那些条件？3. 主要应用：测过氧化氢、 直接法 ；测钙间接法二、重铬酸钾法铁矿石中全铁测定如何做？三、碘量法1.I2 如何配制？如何确定浓度？2. 配制硫代硫酸钠时对水有和要求？3. 主要应用：漂白粉中有效氯的测定间接碘法，反响条件？§55 常用的氧化复原测定方法氧化复原滴定法仍然是重要的滴定分析方法，尤其对有机物测定来说是应用广泛的分析方法，氧 化复原反响较酸碱反响、配位反响复杂，不仅存在氧化复原平衡，实现反响还受反

23、响速度制约， 所以这里要特别注意控制反响条件，另外，实际样品分析时，还需要被测组分呈一定价态，所以 滴定之前的预处理也必须要掌握。下面把它结合在具体的测定方法里介绍。一、高锰酸钾法 高锰酸钾是一种氧化剂，它的氧化能力及其复原产物与溶液的酸度有关 强酸：得 5 个电子，电极电位 1.51 伏 中型、弱碱性：得 3 个电子，电极电位 0.58 伏 强碱：得一个电子，电极电位 0.56 伏 一般在强酸介质中使用， 酸度约在 1 2 摩尔每升， 氧化能力强，但氧化有机物时反响在碱性条件 下比在酸性条件下更快，所以用高锰酸钾测定有机物一般在大于2 摩尔每升的氢氧化纳溶液中进行。1. 高锰酸钾的配制和标定

24、市售高锰酸钾常含有二氧化锰及其他杂质，纯度一般为99 99.5% ，达不到基准物质的要求，蒸馏水中也常含有少量的复原性物质，高锰酸钾会与之逐渐反响生成氢氧化锰，从 而促使高锰酸钾溶液进一步分解方程式见课件采用何方法配制？ 间接法配制： 称取稍多于理论量的高锰酸钾溶于一定体积的蒸馏水中，加热至沸，保持微沸约1 小时，使溶液中可能存在的复原性物质完全氧化，放置23 天，用微孔玻璃漏斗或玻璃棉滤去二氧化锰沉淀，滤液储于棕色瓶中，暗处保存。2.标定：标定的基准物质有很多，草酸带 纯，不含结晶水，性质稳定，在 草酸钠标定高锰酸钾反响如下：2 个结晶水、三氧化二砷、铁丝、草酸钠等，草酸钠最常用，因易提10

25、5110 度下烘干约 2小时，冷却后就可以取用见课件为使标定准确，注意几个反响条件：1温度室温反响速度极慢，加热至 75 85 度，不能超过 90 度，否那么分解方程式见课件 ，结束时，不应 低于 60 度2酸度 硫酸介质，足够，开始滴定时，控制 0.51 摩尔每升，酸度不够，会局部分解生成二氧化锰，过高， 促使草酸分解，结束： 0.2 0.5 摩尔每升3速度； 开始滴定时速度不能快，当第一滴高锰酸钾红色没有褪去之前，不要加第第二滴，否那么参加的高锰酸 钾来不及与草酸根反响，即在热的酸性溶液中发生分解并产生二氧化锰沉淀方程式见课件 ，使标定 结果偏低，且生成二氧化锰棕色沉淀影响终点观察，重做，

26、只有滴入的高锰酸钾反响生成二价锰离子 作为催化剂时，滴定才可逐渐加快，滴至淡红色且在 30 秒不褪就是终点，假设放久，由于空气中的复原 性气体和灰尘都能与高锰酸根作用而使红色消失。 3滴定方式及其应用：A.直接滴定法：高锰酸钾可直接滴定许多复原性物质，如二价铁、草酸根离子、过氧化氢等 如过氧化氢俗称双氧水 ，含过氧化氢量约分为 6% ，12% ，30% 三种，常分别用“ 20 体积、“40 体积、“100 体积表示，指过氧化氢煮沸分解时放出氧气的体积数。即1 毫升“ 100 体积的过氧化氢在标准状态下放出 100 毫升氧气稀硫酸介质，室温条件下，刚滴1 3 滴时，褪色很慢，生成二价锰离子后，速

27、度加快，但过氧化氢易分解，测定应尽快完成 方程式见课件过氧化氢不稳定， 工业产品中常参加乙酰苯胺等有机物作为稳定剂，也会与高锰酸钾作用导致结果偏高，可改用碘量法 或铈量法效果较好B. 返滴定法 有机物测定，软锰矿二氧化锰等不能用高锰酸钾直接滴定，可采用返滴定法。如二氧化锰： 可在磨细的矿样中先参加一定量过量的草酸钠标准溶液， 然后加硫酸并加热， 反响为：方 程式见课件 当样品中看不到棕黑色颗粒，表示试样已分解完全，用高锰酸钾标液趁热滴定剩余的草酸根方程式 及计算结果见课件 又如有机物测定：在强碱性溶液中，过量高锰酸钾能定量地氧化某些有机物如甘油、甲醛、甲酸， 前处理手段：碱性条件下与有机物共热

28、 ，本身复原为绿色锰酸根虽然电位低，但反响速度快 。举 个例子将一定量过量的高锰酸钾标液加到含甘油的2 摩尔每升氢氧化钠溶液中方程式见课件注意有机化合物中碳的氧化价，其中氧为负二价，H 为 +1 价，余下的为 C 的氧化数甘油中：两端 C的氧化数：+1 X 2+ -2 + +1 +C=0 , C=-1中间 C 的氧化数： +1-2+1+C=0 ， C=0丙三醇有三个碳，故 C 的氧化数为 -2/3+4，共升 +4X 3/3- -2/3=14/33 个碳： 3X 14/3=14 一个丙三醇失去 14 个电子，故需 14 个高锰酸钾 待反响完成后，将溶液酸化，此时锰酸根歧化为高锰酸根和二氧化锰沉淀

29、方程式见课件，参加一定量过量二价铁标液 V 毫升复原所有的高价锰为二价锰离子， 最后再以高锰酸钾标液滴定剩余的二价铁， 由二价铁的量和两次参加的高锰酸钾的量计算甘油含量。虽然反响过程中有锰酸根和二氧化锰沉淀，但反响总的结果是锰酸根复原为二价锰离子，氧化数变化为5 ,14高锰酸根氧化数变化为 14 X 5=60，而一个甘油的氧化数变化为14，为使得失电子数等，14和高锰酸根相当于 5 个甘油见课件间接滴定法 不具氧化复原性质的物质,不能用高锰酸钾标液直接滴定,只能采用间接的方法进行测定,如测 钙方程式见课件 同理,但凡能生成难溶草酸盐的二价铅、二价钡、二价锶等金属离子都可用类似方法测定4. 方法

30、特点几误差来源 高锰酸钾法的优点是氧化力强,可以直接间接地测定有机物,自身指示剂,方法准确度还可以, 误差主要来源于：高锰酸钾浓度标定不准确引入误差,测定条件的酸度、温度控制不当以及副反 应发生引入误差,测定条件的酸度、温度控制不当以及副反响发生引入的误差,氧化能力强,干 扰多二、重铬酸钾法1. 方法特点： 氧化能力较高锰酸钾稍弱些,但仍是较强氧化剂,能测定许多无机、有机物,只能在酸性介质中 进行,应用范围比高锰酸钾窄,但它有几个特点：1. 易提纯,含量达 99.99% ,在 150180有的书写 140150 度度枯燥 2 小时,直接配制2. 非常稳定。长期保存,浓度不变3. 室温下不与氯作

31、用, 煮沸可以 ,可在 HCI 介质中滴定,其标准电极电位与氯电对的电极电位相近。 本身不能作为指示剂,需外加,常用二苯胺磺酸钠或邻苯氨基苯甲酸 六价铬是致癌物,废水污染环境,应加以处理,最大缺点三、碘量法 碘量法是以碘分子作为氧化剂或以碘离子作为复原剂进行测定的分析方法。 碘电对的电极电位 0.545 伏,碘分子为较弱的氧化剂,与较强的复原剂作用,碘离子为中等强度 的复原剂,与许多氧化剂作用由于固体碘分子在水中的溶解度很小 20 度, 1.3310-3 摩尔每升,且碘分子易挥发,常把碘分 子溶于过量过量 KI溶液中，以-形式存在，既减少12的挥发性，也增加12的溶解度，KI过量4% 时，12的挥发忽略 1. 方法特点及误差来源应用广,既可测氧化剂又可测复原剂副反响少 淀粉指示剂灵敏度高碘法的误差来源,一是碘分子易挥发；一是在酸性溶液中碘离子容易被空气中的氧气氧化,为了 减少碘分子的挥发和碘离子与空气的接触,滴定最好在碘量瓶中进行,不要剧烈摇荡2. 标准溶液的配制和标定1市售碘不纯,用升华法可得到纯碘分子,用它可直接配成标准溶液,但由于碘分子的挥发 性及对分析天平的腐蚀性,一般将市售配制成近似浓度,再标定方法：