水质分析试验指导书

1、水质分析实验?讲义凌琪 伍昌年 王莉 编写安徽建筑大学环境与能源工程学院2021年 9 月实验一水中颜色测定实验二水浊度的测定实验三水电导率的测定实验四水中六价铬的测定实验五水中悬浮物测定实验六水中铜、锌的测定一一原子吸收法实验七 水中氨氮的测定纳氏试剂比色法实验八 COD测定一一重铬酸钾消解法实验九水中石油类的测定实验十 水中硝基苯的测定一一液相色谱法实验一 水中马拉硫磷含量的测定气相色谱法?水质分析实验?实验报告书写书写顺序实验名称书写要求实验一水中颜色测定1、 请班长统一定做能够撰写11个 实验报告的本子2、按“书写顺序写3、实验报告不要缺项4、尽量参考实验讲义5、要详细说明自己的实验结

2、果6、要完成思考题实验二水浊度的测定实验三水电导率的测定实验四水中六价铬的测定实验五水中悬浮物测定实验六水中铜、锌的测定实验七水中氨氮的测定实验八COD测定实验九水中石油类的测定实验十水中硝基苯的测定实验十一水中马拉硫磷含量的测定实验一 水中颜色测定一、实验意义： 水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标，天然水经常显示不同的颜色。腐殖质过多时呈棕黄色，粘土使水呈黄色，硫使水呈浅蓝色。藻类可 以使水呈不同的颜色，如绿色、棕绿色、暗褐色、绿宝石色等。当水体受到工业废水的污染 时也会呈现不同的颜色。 这些颜色分为真色与表色。 真色是由于水中溶解性物质引起的， 也 就是除去水中悬浮

3、物后的颜色， 而表色是没有除去水中悬浮物时产生的颜色。 这些颜色的定 量程度就是色度。 色度是评价感官质量的一个重要指标， 饮用水水质标准规定色度不应大于 15 度。pH 值对色度有较大的影响。天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度， 对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字 描述。二、实验目的和要求1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围。2、预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。三、铂钴比色法1、原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有 1mg 铂和 0.5mg 钴时所具有的颜色，称为 1 度，作为标准色度单

4、位。如水样浑浊，那么放置澄清，亦可用离心法或孔径 0.45um 氯膜过滤以去除悬浮物，但不 能用滤纸过滤，因滤纸可吸附局部融解于水的颜色。2、仪器和试剂50mL具塞比色管：其刻度线高度应一致。铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PtCl6相当于500mg铂及I.OOOg氯化钴C0CI2 -6H2O相当于240mg钴，溶于100mL水中，力口 100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为 500 度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。3、测定步骤标准色列的配置：向50ml比色管中参加 0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、 6.00 及

5、7.00mL 铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为 0、 5、 10、20、 30、 35、 40、 45、 50、 60、 70 度。密塞保存。将水样于标准色列进行目视比拟。 观察时， 可将比色管置于白瓷板或白纸上， 使广项从管 第部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察， 记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。4、计算色度度=A X 50/ B式中：A 释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B 水样的体积，mL。5、考前须知可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴CoSO4 7H2O,溶于少量水中，参加 0.50mL的硫酸，用

6、水稀释至 500mL。此溶液的色 度为500度。不易久存。如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，那么只测其表色。四、稀释倍数法1、原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，纪录稀释倍数，以此表示该水样的色度， 并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。2、仪器50mL具塞比色管，其标线高度要一致。3、测定步骤取100 150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比拟，直至刚好看不出颜色，纪 录此时

7、的稀释倍数。4、实验结果：铂钴比色法目视比拟标准曲线分析编号1234567891011标准液参加体积mL0.000.501.002.003.003.504.004.505.006.007.00加水至50 mL50mL比色管溶液色度05102030354045506070试样中色度测试结果样品编号分析编号取样体积mL稀释倍数样品色度平行样色度5、考前须知如测定水样的真色， 应放置澄清取上清液， 或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样 的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，那么只测其表色。五、思考题1水中颜色测定意

8、义？2、黑臭水的颜色测定需要注意什么？实验二水浊度的测定一、实验意义：浊度是水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。浊度与色度虽然都是水的光学性质，但它们是有区别的。 色度是由水中的溶解物质所引起的， 而浊度那么是由水中不 溶解物质引起的。浊度是天然水和用水的一项非常重要的水质指标，也是水可能受到污染的重要标志。 混浊的水会阻碍光线向水体中的透射， 减少透光层深度，影响水生生物和鱼类的生存， 还影响 水体的娱乐用途，如游泳等水上运动。某些工业用水对浊度有一定的要求，如冷却用水为防止结垢和堵塞，浊度不应超过50100度，造纸工业用水不应超过 25度，纺织、漂染用水不应超过5度，半导体集成电路用水

9、浊度应为0等，这些都是为了保证产品的质量。在自来水厂的设计和运转中， 浊度的测定也是处理设备选型和设计的重要参数以及运转 和投药量的重要控制指标。污水和工业废水一般虽不作浊度的测定，但在用化学法处理废水时，有时也用浊度的测定来控制化学药剂的投加量。二、目的了解并掌握水中浊度测定的意义和方法。三、仪器：GBS-3B型光电式浑浊仪四、工作原理：当光速通过试样时， 其光电能量就会被吸收而减弱，光能量减弱程度和浑浊 度之间的比例关系符合比耳定律。五、操作方法1、接通电源开关，翻开试样室盖，把注入零浊度的试样槽放入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于调零状态，调节调零旋钮，使显示器为000.00,预热15

10、分钟。2、将被测水样置于光路中，稳定后记下显示读数，即为该水样的浑浊度。3、实验结果：试样中浑浊度测试结果：样品编号分析编号取样体积(mL)稀释倍数样品浑浊度平行样浑浊度4、考前须知 1、树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2、废水粘度高时，可加 24 倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3、也可采用石棉坩埚进行过滤。六、思考题浊度与色度区别？实验三水电导率的测定一、目的1、了解并掌握水中电导率测定的意义和方法：电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。 纯水的电导率很小，当水中含有无机酸、碱、 盐或有机带电胶体时，电导率就增加。电导率常用于间接推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导

11、率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。电导率的标准单位是S/m即西门子/米，一般实际使用单位为mS/m,常用单位S/cm微西门子/厘米。单位间的互换为：1mS/m=O.O1mS/cm=10S/cm。新蒸馏水电导率为 0.05-0.2 mS/m存放一段时间后，由于空气中的二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至 0.2-0.4 mS/m饮用水电导率在 5-150 mS/m之间；海水电导率大 约为3000 mS/m清洁河水电导率为 10 mS/m电导率随温度变化而变化，温度每升高1C,电导率增加约2 %，通常规定25C为测定电导率的标准温度。水中可溶性盐类大多以水合离子状态存在，在外加电场

12、的作用下，水溶液传导电流的能力用电导率来表示。它与水中溶解性盐类有密切的关系， 在一定温度下，水中的电导率越低， 表示水的纯度越高。 因此广泛用于监测水的质量。 水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非 离子状态的杂质对水纯度的影响不能检测。2、学会电导率仪的使用方法。二、仪器：DDS-IIA型电导率仪三、操作方法：1、未开电源前，观察电表指针是否指零。如 指针不在零点，调整电表上的螺丝，使指针 指零。2、插上电源线，开启电源开关，预热仪器待 仪器指针完全稳定为止，调整校正，调节器 RW3 ,使仪器的指针在满刻度位置，指针在1.0处。3、当使用1-7量程测量电导率低于 100US/CM溶液时，高周

13、低周开关位于低周位置；当 使用8- 12量程测量电导率高于 100US/CM以上溶液时，高周低周开关置于高周位置。4、如预先不知道被测量电导率值的大小，应先将量程开关置于最大量程档，然后逐步下降, 以防指针被打弯。5、将校正、测量开关位于预测量位置，此时把电表指针指示值乘以来年过程选择开关的量 程值，即为被测溶液的电导率值。6、选择1、3、5、7、9档时，读数电表上面刻度线数值0-1.0;选择2、4、6、& 10档时，读数电表下面刻度线数值0-3.0。四、实验结果：试样中电导率测试结果：样品编号分析编号取样体积mL稀释倍数样品电导率平行样电导率五、思考题水电导率测定需要注意哪些?实验四

14、 水中六价铬的测定一、原理： 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反响，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm ,吸光度与浓度关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬再用本法测定。本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使用光程为 30mm 比色皿， 方法最低检出浓度为 0.004mg/L,使用光程为10mm比色皿，方法测定上限为1.0mg/L。二、目的1 、掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；2. 学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择；3. 掌握曲线法的实验技术。三、实验器材1 分光光度计，比色皿( 1cm、 3cm)。250mL

15、 具塞比色管，移液管，容量瓶等。 3丙酮。4. (1+1)硫酸溶液：将浓硫酸(P= 1.84g/mL)缓缓参加到同体积水中，混匀。5. (1+1)磷酸溶液：将磷酸(P= 1.69g/ml)与等体积水混合。6. 0.2% ( m/V)氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g,溶于新煮沸放冷的 500ml水中。7 氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌(ZnSO4 7H2O) 8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。& 4 % (m/V)高锰酸钾溶液。9. 铬标准贮备液：称取于120C枯燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，

16、用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100 g六价铬。10. 铬标准使用液： 吸取 5.00mL 铬标准贮备液于 500mL 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。 每毫升标准使用液含 1.00 gg六价铬。使用当天配制。11. 20%( m/V)尿素溶液。12. 2% (m/V)亚硝酸钠溶液。13. 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称 DPC, C13H14N4O) 0.2g，溶于50mL丙 酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。四、实验步骤1 .水样预处理1对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。2如果水样有色但不深，可进行色

17、度校正。即另取一份试样，参加除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。3对浑浊、色度较深的水样，应参加氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。4 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可参加尿素和亚硝酸钠消除。5水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等复原性物质时，可将Cr6+复原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，参加显色剂溶液，放置 5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2. 标准曲线的绘制： 取9支50mL比色管，依次参加 0、0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL 铬标准使用液，用水稀释至标线， 参加1+1硫酸0.5mL

18、和1+1磷酸0.5mL,摇匀。参加2mL 显色剂溶液，摇匀。5- 10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比， 测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3. 水样的测定：取适量含Cr6+少于10ug无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中， 用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得 Cr6+的含量。4. 结果与计算Cr6+ mg/ L =m/V式中：m从标准曲线上查得的 Cr6+量yg; V水样的体积mL。标准曲线分析编号1234567标准液参加体积mL0.000.001.003.005.

19、007.0010.0标准参加量yg0.000.001.003.005.007.0010.0吸光度A减去空白后吸光度A回归方程Y=相关系数R=试样中六价铬测试结果样品编号分析编 号取样体积mL稀释倍数540m 吸光度(A)扣除空白吸光度A测得量yg样品浓度mg/L平行样浓度mgL加标量yg回收量yg回收率%五、考前须知1、 本法选用于测定较清洁水中Cr6+的含量，如果水样有色及浑浊时，可采用活性碳吸附法 或沉淀别离法进行预处理。2、 所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗液浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用浓H2SO4 洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。六、思考题1、本实验中哪些溶液的量取需要准

20、确？哪些不必要很准确？2、使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透光面为什么一定要干净？实验五水中悬浮物测定滤膜法一、原理：悬浮固体系指剩留在滤料上并于103 105 C烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体(不可 滤残渣)。二、实验目的和要求1、掌握悬浮固体的测定方法。2、实验前复习第二章“残渣的有关内容。三、仪器1、常用实验室仪器。2、全玻璃微孔滤膜过滤器。3、CN CA滤膜孔径0.45微米，直径 60毫米。4、吸滤瓶真空泵。5、无齿扁咀镊子。四、测定步骤1、 滤膜准备：用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶移入烘箱中

21、于I03I05 C 烘干0.5小时后取出置枯燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量直至两次称量的重量差W 0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜并不断吸滤。2、 测定：量取充分混合均匀的试样 100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。再以每次10mL 蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后仔细取出载有悬浮物的滤膜放 在原恒重的称量瓶里移入烘箱中于103105C烘干1小时后移入枯燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差W0.4mg为止。五、计算-B)106V悬浮物含量

22、C ( mg/ L)按下式计算：(AC亠式中：C 水中悬浮物浓度，mg/ L ;A悬浮物+滤膜，g;B滤膜，g;V水样体积，mL。悬浮物测定记录样品编号分析编号:取样体积mlL滤膜g悬浮物+滤膜g样品浓度mg/L第1次第2次第3次第4次第1次第2次第3次第4次六、考前须知：1、滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长枯燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，那么会增大称量误差，影响测定精度，必要时可增大试样体积。一般以5 10mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。2、关于滤膜的质量：经屡次试验比拟，以国家海洋局第二研究所生产的滤膜能满足测定要 求。3

23、、GB 11901 89中要求将“滤膜放于事先恒重的称量瓶里，在实际操作中发现这一步骤可以省略。但滤膜在用前同样需用蒸馏水洗涤，否那么在测定地表水悬浮物中会有较大误差。4、 关于样品烘干恒重时间：将滤膜第1次烘干时间由1 h可延长至3 h，第2次烘干时间 不变，滤膜经此 2次烘干，可到达恒重，可以加快分析过程。七、思考题悬浮物测定应注意问题？根据实验及查阅文献答复实验六 水中铜、锌的测定原子吸收法一、实验目的1. 掌握原子吸收分光光度计的工作原理和使用方法。2. 掌握火焰原子吸收光谱法测定铜锌、的原理和方法。二、原理某些废水中含有各种价态的金属离子， 这些含金属离子的废水进入环境后， 能对水、

24、 土 壤和生态环境造成污染，我国对此类废水中各种金属离子的排放浓度具有严格的限值规定。 测定水中金属离子的浓度可采用多种方法， 而火焰原子吸收光谱法测定废水中金属离子浓度 具有干扰少，测定快速的特点。水样被引入火焰原子化器后，经雾化进入空气-乙炔火焰，在适宜的条件下，锌离子和铜离子被原子化， 生成的基态原子能吸收待测元素的特征谱线。 铜对 324.7nm 光产生共振吸 收，锌对 213.8nm 的光产生共振吸收，其吸光度与浓度的关系在一定范围内服从比尔定律， 故采用与标准系列相比拟的方法可以测定两种元素在水中的含量。三、实验仪器与试剂一仪器1. 原子吸收分光光度计， 2.铜和锌空心阴极灯。二试

25、剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂。硝酸优级纯 、高氯酸优级纯 、锌标准贮备液 1g.L -1、铜标准贮备液 1g.L -1、含铜、 锌离子的水样四、实验步骤一仪器准备 开启原子吸收分光光度计、调整好两种金属的分析线和火焰类型及其他测试条件。二样品的预处理取 100mL 水样放入 200mL 烧杯中， 参加 5mL 硝酸， 在电热板上加热消解 不要沸腾 。 蒸至 10mL 左右，参加 5mL 硝酸和 2mL 高氯酸继续消解至剩余 1mL 左右。假设消解不完全， 继续参加 5mL 硝酸和 2mL 高氯酸，再次蒸至剩余 1mL 左右。取下冷却，加水溶解残渣， 用水定容至 100mL 。三标准溶

26、液配制1. 铜和锌标准溶液：向两只 100mL 容量瓶中分别移入 10.00mL 铜标准贮备液和锌标准贮备 液，各加5滴6mol.L-1盐酸，用二次蒸馏水稀释至标线，此为铜和锌标准贮备溶液。2锌标准系列溶液：向5只100mL容量瓶分别移入 0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、 锌标准溶液，用二次蒸馏水稀释至标线，此为锌标准系列溶液。3铜标准系列溶液：向5只100mL容量瓶分别移入 I.OOmL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、铜标准溶液，用二次蒸馏水稀释至标线，此为铜标准系列溶液。四、吸光度测定1将仪器调整到最正确工作状态，首先将铜空心

27、阴极灯置于光路，锌空心阴极灯设为预热状态， 点燃火焰。2按照由稀至浓的顺序分别吸喷铜标准系列溶液，记录其吸光度。喷二次蒸馏水洗涤，然后 吸入样品溶液，记录其吸光度。3将锌空心阴极灯调入光路，将仪器调为锌的测试参数，按步骤2测定锌标准系列溶液和样品溶液的吸光度。五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液你的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中铜和锌的含量。标准曲线分析编号123456标准液参加体积mL0.001.002.003.004.005.00铜标准系列浓度 cmg.L-10.001.002.003.004.005

28、.00吸光度A减去空白后吸光度A回归方程A=相关系数R=试样中铜结果样品编号分析编号稀释倍数吸光度 A扣除空白 吸光度 A平行样浓度 rm/L样品浓度mg/L标准曲线分析编号123456标准液参加体积mL0.000.501.001.502.002.50锌标准系列浓度 cmg.L-10.000.501.001.502.002.50吸光度A减去空白后吸光度A回归方程Y=相关系数R=试样中锌结果样品编号分析编号稀释倍数吸光度 A扣除空白 吸光度 A平行样浓度rm/L样品浓度mg/L六、思考与讨论1. 简述原子吸收光谱法的原理和分析过程。2. 分析影响测定结果准确度的因素。3. 分析原子吸收光谱法与分

29、光光度法的相同点和主要区别。实验七 水中氨氮的测定纳氏比色法一、实验目的 1、掌握氨氮测定最常用的方法纳氏试剂比色法。2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。二、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成 正比，通常可在波长 410- 425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为 0.025mg/L (光度法)，测定上限为 2mg/L。三、实验器材1、仪器：可见光分光光度计，分析天平等。2、玻璃器皿：50mL具塞比色管，玻璃比色皿(2cm),移液管，容量瓶等。3、试剂：( 1)无氨水。可选用以下方法之一进行制备： 蒸馏法：每升蒸馏水中加

30、 0.1mL 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去 50mL 初馏 液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。( 2) 1mol/ L 盐酸溶液。( 3) 1mol/ L 氢氧化纳溶液。(4)轻质氧化镁(MgO ):将氧化镁在 500C下加热，以除去碳酸盐。( 5) 0.05溴百里酚蓝指示液( pH6.0 7.6)。( 6 )防沫剂：如石蜡碎片。(7)吸收液：硼酸溶液：称取20g 硼酸溶于水,稀释至 1L。( 8)纳氏试剂。可选择以下方法之一制备： 称取 20g 碘化钾溶于约 100mL 水中,边搅拌边分次少量参加二氯化汞(HgCl 2)

31、结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅 拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至 400mL ,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞 保存。 称取 16g 氢氧化钠,溶于 50mL 水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞Hgl2溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧 化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。9 酒石酸钾钠溶液：称取 50g酒石酸钾钠KWC4H4O6 4出0溶于100m

32、L水中，加 热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。本实验中酒石酸钾钠溶液为掩蔽剂，10 铵标准贮备溶液：称取 3.819g经100C枯燥过的氯化铵NH4CI溶于水中，移入 1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含I.OOmg氨氮。11 铵标准使用溶液：移取10.00mL铵标准贮备液于 500mL容量瓶中，用水稀释至标线。 此溶液每毫升含 0.020mg氨氮。四、测定步骤1、 水样预处理：取250mL水样如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg,移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液 调节至pH7左右。参加0.25g轻质氧化镁和数

33、粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至 250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol / L硫酸溶液为吸收液。2、 标准曲线的绘制：吸取0.00、0.00、0.25、0.50、1.50、2.50和5.00mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液， 混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。 放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到

34、校正吸光度，绘制以氨氮含量ug对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样使氨氮含量不超过0.1mg，参加50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。2分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，参加50mL比色管中，加一定量 1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置 10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量mg。氨氮Nf mg/L =X000式中：m由标准曲线查得的氨氮量(mg

35、);V水样体积(mL )。标准曲线分析编号1234567标准液参加体积(mL)0.000.000.250.501.502.505.00氨氮标准参加量(呃)0.000.005.0010.0030.0050.00100.00吸光度(A减去空白后吸光度(A)回归方程Y=相关系数R=试样中氨氮结果样 品 编 号分 析 编 号取样 体积(mL)稀释 倍数吸光 度(A)扣除 空白 吸光 度 A测得量(mg)样品 浓度(mg/L)平行 样浓 度(mg/L)g 标 卩 加量< >g 收 卩 回量< >回收 率(%)六、考前须知1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反响的灵敏度有较大

36、影响。静置后生成的沉 淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应防止实验室空气中氨 的沾污。七、思考题：1、酒石酸钾钠溶液在氨氮测定中的作用？2、用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰，如何消除？实验八化学需氧量的测定一一重铬酸钾法一、实验目的1、掌握测定化学需氧量的原理和操作方法。2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法二、实验原理本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中参加助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。在强酸性溶液中，在复合催化剂和高温消解的作用下，使重铬酸钾完全氧化水样中复原性物质。再通过分光光度计测出被复原六价铬的量，即能确定水样中COD的含量。三、实验器材

37、1、仪器：可见光分光光度计，消解仪，分析天平等。2、 玻璃器皿：玻璃比色皿(3cm )、25ml具塞刻度试管，25mlCOD消解管，烧杯等3、试剂：重铬酸钾，邻苯二甲酸氢钾，钼酸铵，硫酸铝钾，硫酸汞，硫酸，硫酸银。(1) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：在105 C下将邻苯二甲酸氢钾烘干2h，冷却。在分析天平上称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾，并将其溶解于烧杯中，再将溶液转移到1000ml的容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。此储藏液COD值为1000 mg/L。配制好的溶液保存在试剂瓶中。(2) 消化液：在天平上称取 10.3g重铬酸钾、20.0g硫酸铝钾、40g钼酸铵和10g硫酸 汞，溶解于80ml浓硫

38、酸中，后定容到 400ml，并保存在试剂瓶中。(3) 催化剂：在500ml浓硫酸参加5g硫酸银，混匀后放置两天，使其完全溶解。四、实验步骤取 7 支具塞刻度试管， 准确入加 0.00mL、0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，加水至2.00mL。向每支试管中参加 0.7mL消化液和3.5mL催化剂，再将其置入消解装置中150C下消解30min，取出冷却至室温。参加蒸馏水定容至10mL，静置2h。在波长600nm处，用3cm比色皿进行比色，测吸光度。求出直线 回归方程。水样的测定：取适量混合均匀的水样于具塞刻度试管中，用水稀释

39、至2.00mL ,测定方法同标准溶液。五、结果与计算标准曲线分析编号1234567标准液参加体积mL0.000.000.200.501.001.502.00标准参加量mg/L0.000.0020.050.0100150200吸光度A减去空白后吸光度A回归方程Y=相关系数R=试样中化学需氧量结果样 品 编 号分 析 编 号取样 体积mL稀释 倍数吸光 度A扣除 空白 吸光 度 A测得 量Ag样品 浓度mg/L平行 样浓 度mg/L加标且 量X回收 量Ag回收 率%计算公式：化学需氧量 C0Dcr02,mg/L= F . ：A/b试中：F稀释倍数；A扣空白吸光度；b曲线斜率。六、考前须知1、测定高

40、氯水样时，水样取完后一定要先加掩蔽剂而后再加其它试剂，次序不能颠倒。假设出现沉淀，说明掩蔽剂使用的浓度不够，适当提高掩蔽剂使用浓度。2、对于在COD值50mg/L以上的样品采用比色法进行测定。为了提高分析的精密度与准确 度，在分析低 COD值水样时，消解后可以采用滴定法。七、思考题1、COD 与 BOD5 区别？2、COD测定时为什么要取混合均匀的水样？实验九 水中石油类的测定紫外分光光度法一、实验目的 掌握紫外分光光度法测定废水中油的方法。二、实验器材1、仪器：紫外分光光度计， 。2、玻璃器皿： 1000mL 分液漏斗， 10nm 石英比色皿， 50mL 容量瓶， G3 型 25mL 玻璃砂

41、芯 漏斗或玻璃三角漏斗等。5、试剂(1) 标准油：用经脱芳烃并重蒸馏过的3060C石油醚，从待测水样中萃取油品，经无水硫酸钠脱水后过滤。将滤液置于65犬C水浴上蒸出石油醚，然后置于65+5 C恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品。(2) 标准油贮备溶液：准确称取标准油品0.100g 溶于石油醚中，移入 100mL 容量瓶内， 稀释至标线，贮于冰箱中。此溶液每毫升含 1.00mg 油。(3) 标准油使用溶液：临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释10 倍，此液每毫升含0.10mg 油。(4 )无水硫酸钠：在 300 C下烘1h,冷却后装瓶备用。(5) 石油醚(6090C馏分)。脱芳烃石油醚：将6

42、0100 目粗孔微球硅胶和70120 目中性层析氧化铝(在150 160 C活化4h),在未完全冷却前装入内径25mm (其他规格也可)高 750mm的玻璃柱中。下层硅胶高 600mm，上面覆盖50mm厚的氧化铝，将 6090C石油醚通过此柱以脱 除芳烃。收集石油醚于细口瓶中，以水为参比，在 225nm 处测定处理过的石油醚，其透光 率不应小于 80%。(6) 1+1 硫酸。( 7)氯化钠。三、测定步骤1、向 7个 50mL 容量瓶中，分别参加 0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和 25.00mL 标准 油使用溶液，用石油醚(60 90C)稀释至标线。在选定波长处，用 1

43、0mm石英比色皿，以 石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。2、 将已测量体积的水样，仔细移入 1000mL分液漏斗中，参加1+1硫酸5mL酸化(假设采样 时已酸化，那么不需加酸)。参加氯化钠，其量约为水量的2%(m/V)。用15mL石油醚(6090 C馏分清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充分振摇10s,静置使之分层，将水层移入采样瓶内。3、 将石油醚萃取液通过内铺约 5mm厚度无水硫酸钠层的玻璃砂芯漏斗或玻璃三角漏斗，滤 入50mL容量瓶内。4、 将水层移回分液漏斗内，用15mL石油醚重复萃取一次，同上操作。然后用 10mL石油 醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，并用石油

44、醚稀释至标线。5、在225nm的波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。6、取水样相同体积的纯水，与水样同样操作，进行空白试验，测量吸光度。7、由水样测得的吸光度，减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查出相应的油含量。四、结果与计算标准曲线分析编号12345678标准液参加体积mL0.00 :0.002.004.008.0012.0020.0025.00标准参加量mg0.000.000.200.400.801.202.002.50吸光度A减去空白后吸光度A回归方程Y=相关系数R=试样中油结果样 品 编 号分 析 编 号取样 体积mL稀释 倍数吸光 度A扣除 空白 吸光 度

45、A测得 量Ag样品 浓度mg/L平行 样浓 度mg/L加标且 量X回收量Ag回收 率%计算公式:式中：、丄U1X1000I 由mgfQ-vm从标准曲线中查出相应油的量 mg;V水样体积mL。五、思考题1、水样及空白测定所使用的石油醚为何应为同一批号？2、采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净，为何不要用肥皂？为何不要用塑桶采集或保存水样？3、分液漏斗的活塞为何不要涂凡士林。实验十水中硝基苯的测定一一液相色谱法、实验目的掌握高效液相色谱的原理及操作步骤。高效液相色谱法别离过程：咼压泵色谱柱混合器进样口色谱图溶剂检测器高效固定相高灵咼灵敏检测器样品溶液经进样器进入流动相，被流动高压输送流动相色谱柱屡次使用由高效液相色谱法别离过程可以看出系统由、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等 几局部组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统, 相载入色谱柱固定相内，由于样品溶液中的各组 分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运 动时，经过反复屡次的吸附一解吸的分配过程，各组 分在移动速度上产生较大差异，被别离成单个组分依 次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电 信号传送到记录仪。二、实验器材1、仪器：LC1000液相色谱仪。2、其他用品：滤膜、微量进样器。3、 试剂：硝基苯标样，甲醇色谱纯。三、实验步骤翻开泵 按下主机电源开关，进入化学工作站，设置1、开机步骤：