湖南省第三届大学生化学实验竞赛无机分析实验试题(20220215190820)

1、实验试卷选手座位号：二草酸合铜n酸钾的制备及组成测定说明：1. 本实验考试总分100分。其中制备30分，组成测定56分，答复以下问题6分， 实验报告4分，综合素质4分。2. 实验时间为5小时以交实验报告的时间计。实验前务必认真阅读实验内 容与步骤，合理安排时间。5小时后每延长5分钟扣1分。总延时不得超过30 分钟。3. 实验开始前，请清点实验试卷和实验报告纸是否齐全、 完好，并在实验报告 纸上填写好相关信息；然后对照清单检查仪器和试剂是否齐全、完好 公用仪器、 公用试剂除外。假设有问题，请及时向监考老师报告。4. 实验室初次提供的所有玻璃仪器均已经去离子水洗涤并已枯燥。 公用试剂摆 放在实验桌

2、中间的试剂架上，公用仪器放在实验桌端水池边上。实验中注意平安， 小心烫伤，特备有纱手套。5. 比赛开始1小时内，假设合成实验过程中出现失误, 欲重做，向监考老师提 出申请，可重做一次，但要扣5分；组成测定实验中，测定超过要求的次数不扣分。假设未得到产品，可向监考老师索取样品进行后续组成分析实验，但要扣 8 分。假设所得产品质量缺乏，可向监考老师索取样品补充到2.5g,充分混匀后完 成后续实验，不扣分。6. 实验现象、原始数据、必要的计算过程及计算结果等实验记录须书写在实验 报告指定位置，实验原始数据记录须经监考老师确认并签字，不得更改。7. 实验结束后须清洗仪器，整理实验台面不计入实验考试时间

3、。经监考老师 同意方可离开实验室。、实验原理及内容1 .利用草酸钾和硫酸铜为原料制备二草酸合铜U酸钾2. 用重量分析法测定产物结晶水含量；用EDTA配位滴定法测定产物中铜含量; 用高锰酸钾法测定产物中草酸根含量。3. 利用分光光度法测定产物的吸收光谱，确定最大吸收波长。二、主要仪器、材料及试剂1.每个选手的仪器、材料、试剂实验用品数量实验用品数量实验用品数量布氏漏斗1个抽滤瓶1个铁架台1个铁环1个搪瓷碗(冰水浴用)1个中速定性滤纸(09 cm)3张温度计1支蒸发皿1个石棉网1个棉纱手套1副枯燥器1个称量瓶1个10 mL量杯1个20 mL量筒2个50 mL量筒1个100mL量筒1个100mL烧杯

4、4个镊子1把1000mL烧杯1个可调电炉1台瓷坩埚2个滴定装置1套酸式滴定管2支250 mL锥形瓶4个25mL移液管1支100mL容量瓶1个洗耳球1个玻璃棒2根滴管2个小块滤纸假设干电磁搅拌器及 说明书1台磁力搅拌子1个瓷盘1个722型分光光度 计1台1cm比色皿4个擦镜纸1本洗瓶1个500mL废液烧杯1个抹布1块电子天平()1台电子分析天平(0.1mg)1台203,204分析天平室，按选 手实验位置号编号2.公用仪器、材料、试剂试剂名称位置试剂名称位置CuSO4 5H2O本实验桌试剂架K2C2O4?H2O本实验桌试剂架NH3?H2O-NH4CI缓冲溶液本实验桌试剂架蒸馏水水池旁2 mol L

5、-1H2SO4本实验桌试剂架浓氨水本实验桌试剂架EDTA标准溶液本实验桌试剂架KMnO4标准溶液本实验桌试剂架紫脲酸胺指示剂本实验桌试剂架药匙本实验桌试剂架剪刀本实验桌凡士林本实验桌称量纸条本实验桌及分析 天平室抽滤系统两人共用本实验桌恒温水浴槽本实验桌恒温烘箱本实验室坩埚钳烘箱边冰块临时提供注：实验结束后多余的产品回收到实验室指定的容器中、实验所需相关数据物质名称化学式摩尔质量/g?mo-1五水硫酸铜CuSO4 5H2O249.72一水草酸钾K2C2O4?H2O184.24草酸根C2O42-原子量：，S,第三届湖南省大学生化学实验技能竞赛2022年7月，长沙四、实验步骤1. 二草酸合铜U酸钾

6、的制备称取3.0g CuSO4?5H2O溶于6mL 90C水实验室提供丨中；称取9.0g K2C2O4?H2O溶于25 mL 90C水实验室提供丨中。在剧烈搅拌转速约1100rpm下， 趁热将K2C2O4溶液迅速参加CuSO4溶液中，自然冷却至接近室温，有晶体析出； 再用冰水浴冷至母液呈浅蓝色或接近无色，减压抽滤，用 68 mL冷水分三次洗 涤沉淀，抽干；将产品转移至蒸发皿中，蒸气浴加热枯燥，转入称量瓶 事先称 量好空的称量瓶中称重并记录数据填入到报告纸的表格中，经监考教师签字 2. 二草酸合铜U酸钾的组成测定1结晶水的测定准确称取0.5§产物，分别放入两个已恒重事先称量好的坩埚中，

7、放入烘 箱，在150C时枯燥1h,然后放入枯燥器中冷却30min后称量。同法再枯燥30min, 冷却，称量。 数据填入到报告纸的表格中，经监考教师签字 根据称量结果，计算结晶水含量。 2草酸根的含量测定准确称取 0.21产物，用 2 mL 浓 NH3?H2O 溶解后，再参加 30 mL 2mol?_-1H2SO4溶液，此时会有淡蓝色沉淀出现，加水稀释至100 mL。在7585°C 水浴加热10min,趁热用KMnO4标准溶液滴定，直至溶液出现浅粉红色在30s 内不褪色即为终点沉淀在滴定过程中逐渐消失 。记录读数 数据填入到报告 纸的表格中，经监考教师签字 。平行滴定 3 次。根据滴定

8、结果，计算C2O42含量。3铜U含量的测定0g0.75g产物，用30 mL NH3?H2O-NH4Cl缓冲溶液溶解后，转入100mL容 量瓶，蒸馏水定容，摇匀，用 25mL 移液管移取三份分别置于 250mL 锥形瓶， 加15 mL NH3?H2O-NH4CI缓冲溶液，再加水稀释至100 mL。加紫脲酸胺指示剂 半勺，用 0.02 mol?L-1 标准 EDTA 溶液滴定，当溶液由黄绿色变至紫色时即到终 点。记录读数 数据填入到报告纸的表格中，经监考教师签字 。根据滴定结果，计算Cu2+含量。根据以上测定结果，缺乏 100%局部以 K 计。求出产物的化学式3. 二草酸合铜U酸钾的吸收光谱和最大吸收波长的测定先称取 g K2C2O4? H2O 溶于 20 mL 水中，分成 2 份，一份作参比， 另一份再 称取0.1 g产物溶于其中，用722型分光光度计在600900nm波长范围内测定溶 液的吸收度，绘制吸收光谱，并确定其