当归含饮片检验记录

1、当归（含饮片）检验记录文件编码WJ TS 02 001-00拷贝号替代文件替代编码文件审批项目部门姓名职务日期起草审核批准生效日期：年 月日文件发放颁发部门质量部分发总份数份分发情况QA室份QC室份行政部份丸剂车间份物控部份片剂车间份财务部份散剂车间份营销部份颗粒剂车间份设备动力部份口服溶液剂糖浆剂车间份生产技术部 份前处理车间 份品名当归（含饮片）检验记录当归（药材）物料编码5-02来样批号供货单位代表量kg包装规格kg/袋请验部门物控部检验开始年月日检验目的进厂检验检验结束年月日检验项目全检检验依据11 说明：1、该项目经检验，结果符合规定则在该项目“结论”后的【】中打“V”，不符合规定则

2、打“X”2、在使用的对应仪器设备型号及编码后的（）内打“V”，无型号及编码选项的请直接填写一、性状本品略呈圆柱形，下部有支根 35条或更多，长1525cm。表面浅棕色至棕褐色，具 纵皱纹和横长皮孔样突起。根头（归头）直径 4cm,具环纹，上端圆钝，或具数个明显突 出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基； 主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾） 直径1cm,上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚， 有裂隙和多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。有浓郁的香气，味甘、辛、 微苦。柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。本品性状为：略呈 形，下部有支根

3、，长cm。表面呈色，具和。根头（归头）直径cm ，具，上端，或具根茎痕，有色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面;支根（归尾）直径cm ，上下，扭曲，有。质，断面色，皮部，有和，木部色，形成层环色。有浓郁的，味结论：【 二、鉴别电子天平型号及编码：LD210-2 J1-07- 000 ()超声波清洗器型号及编码：SK2200H J1-07-057 ()显微镜型号及编码：XSZ-HS7 J1-07-018 (); XS-212-201 J1-07-039()三用紫外分析仪型号及编码：ZF-1 J1-07-002 ()恒温干燥箱型号及编码：KXH-101-1A J1-07-024 ()； KXH-1

4、01-1A J1-07-025 ()KXH-101-1A J1-07-026 ()； KXH-202A J1-07-027 ( )1、 照显微鉴别法(通则2001)，置显微镜下观察：本品横切面：木栓层为数列细胞。栓内层窄，有少数油室。韧皮部宽广，多裂隙，油室 和油管类圆形，直径25160卩m外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞 69个。形成层成 环。木质部射线宽35列细胞；导管单个散在或23个相聚，呈放射状排列；薄壁细胞含 淀粉粒。粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可 见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80卩m有时可见油室碎片。本品横切面：木栓层

5、为。栓内层，有少数。韧皮部，多，油室和油管形，直径卩m外侧较，向内，周围分泌细胞个。形成层。木质部射线宽列细胞；导管散在或相聚，呈状排列；薄壁细胞含。本品粉末：粉末呈色。韧皮薄壁纟田胞形，壁，表面有极微细的纹理，有时可见横隔。梯纹导管和网纹导管，直径约至口 m 有时可见碎片。结论：【】2、 取本品粉末，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶 解，作为供试品溶液。另取当归对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验，吸取上述两种溶液各 10卩I，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以正己烷一乙酸 乙酯（4:1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光

6、灯（365nm下检视。供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。样品称样量g；当归对照药材来源和批号，称样量g薄层检视结果：供试品色谱中，在与对照品色谱 。另附薄层色谱图见电子文档。结论：【】3、取本品粉末3g，加1淞酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸 调节pH值至23,用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10卩l， 分别点于同一硅胶 G薄层板上，

7、以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4:1:1:）为展开剂， 展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点。样品称样量g;阿魏酸对照品来源和批号，浓度mg/ml藁本内酯对照品来源和批号，浓度mg/ml薄层检视结果：供试品色谱中，在与对照品色谱0另附薄层色谱图见电子文档。结论：【】三、检杳电子天平型号及编码：AE240J1-07-032 ();MS105DU J1-07-035()恒温干燥箱型号及编码：KXH-101-1A J1-07-024();KXH-101-1A J1-07-025 ()KXH-101-1A J1-07-

8、026();KXH-202AJ1-07-027 ()恒温水浴锅型号及编码：B220 J1-07- 000 （);B220J1-07- 000 ()箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码：KXX-4-10 J1-07-014 （）1水分：取本品适量（约相当于含水量 1?4ml），精密称定，依法检查，水分不得过 （通 则0832第四法（甲苯法）。1#样品2#样品供试品测定后的检读水量（ml） V读 供试品的重量（g）W共 1# 水分（ ）=V 读 / W 供X 100%= X 100%= 2# 水分（ ）=V 读 / W 供X 100%= X 100%=_%相对偏差：%（误差限度三2%平均相对密度： （内

9、控标准三% ;法定标准三%结论：【】2、总灰分：取本品粉末2?3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3?5g ），精密称定，依法检查，总灰分不得过 （通则2302）。1#样品2#样品恒重后空坩埚的重量（g） W 遗留残渣+坩埚的总重（g） W 供试品的重量（g）W 供 1# 总灰分（ ）= （WAW） /W供X 100%=（- ） / X100%2# 总灰分（ ）=W2-W） /W供X 100%=（- ） / X 100%= 相对偏差：%（误差限度三2%平均相对密度： （内控标准三% ;法定标准三%结论：【】3、酸不溶性灰分：取总灰分项下所得的灰分，依法检查，酸不溶性灰分不得过（通则2302）

10、。1#样品2#样品遗留残渣+坩埚的总重（g） W3 1#酸不溶性灰分（ ）= （ WWW1） /W供X 100%=（- ） / X 100%=_%2#酸不溶性灰分（ ）=W3-W） /W供X 100%=（- ） / X 100%= 相对偏差：%（误差限度三2%平均相对密度： （内控标准三% ;法定标准三%结论：【】四、浸出物：照浸出物测定法（通则 2201第二法（醇溶性浸出物测定法）项下的热浸法） 测定，用70%L醇作溶剂，不得少于电子天平型号及编码：AE240 J1-07-032 （）; MS105DU J1-07-035 （）恒温干燥箱型号及编码:KXH-101-1A J1-07-024

11、();KXH-101-1A J1-07-025 ()KXH-101-1A J1-07-026();KXH-202AJ1-07-027 ()恒温水浴锅型号及编码：B220 J1-07-000 ();B220J1-07- 000 ()1#样品2#样品恒重后空蒸发皿的重量（g)w遗留残渣+蒸发皿的总重(g)W供试品的重量（g）W供1# 浸出物含量（ ）=（ W1 - W。） / W 供X（ 1-水分）X 100%=(- )/X（ 1-水分）X 100%2#浸出物含量(% )=( W1-Wo ) / W 供X( 1-水分)X 100%=(- )/X（ 1-水分）X 100%相对偏差：%（误差限度三2%

12、平均相对密度：（内控标准三% :法定标准三%结论：【】五、含量测定1、挥发油：照挥发油测定法（通则2204乙法（适用于测定相对密度在以上的挥发油）测 定。本品含挥发油不得少于（ ml/g ）。电子天平型号及编码：AE240 J1-07-032 （）; MS105DU J1-07-035 （）1#样品2#样品空白试验读取的二甲苯的容积（ml）V0 供试品试验的读取的挥发油量容积（ml） V 供试品的重量（g）W供 1#挥发油含量=（ V1-V0）/W供X 100%=（-） / X 100%= %2#挥发油含量=（M-V。）/W供X 100%=（-） / X 100%= %相对偏差：%（误差限度三

13、2%平均相对密度： 内控标准三（ ml/g ）;法定标准三（ ml/g ）结论：【】2、阿魏酸：照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一磷酸溶液（17:83）为流动相；检测波长为316nm柱温35C。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于 5000。 对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含12 yg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流 30分钟，放冷，再称定重量，用 70%?醇补 足减失的重

14、量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含阿魏酸（CoHoQ）不得少于。供试品含量=（A样XC对XV倍）/ A对XW羊X（ 1-水分）X 100%式中 A样为供试品溶液的峰面积;对为对照品溶液的峰面积;V倍为供试品溶液的稀释倍数浓度（ml）;W样为供试品的重量（g）色谱条件：色谱柱C18;检测波长316nm柱温35C）; MS105DU J1-07-035电子天平型号及编码： AE240J1-07-032（）高效液相色谱仪型号及 编码：P1201 J1-07-059 （）;LC-10T v

15、p J1-07-051对4 A 对5 A对平均; C对_口 g/ml 阿魏酸对照品来源和批号 W样i _g; A 样i-iA 样1-2A 样i平均W样2 _g; A 样2-1 A 样2-2 A 样2平均1#供试品含量=（ A样X C对XV倍）/ A对X W羊X（ 1-水分）X 100%=（XX）/ XX（ 1-水分）X 100%=_%2#供试品含量=（ A样X C对XV倍）/ A对X W羊X（ 1-水分）X 100%=（XX）/ XX（ 1-水分）X 100%=_%相对偏差：%（误差限度三2%平均供试品含量:% （内控标准三;法定标准三）结论：【当归（饮片）检验记录】： 六、饮片（一）、炮制：

16、1性状：本品呈类圆形、椭圆形或不规则薄片。外表皮浅棕色至棕褐色。切面浅棕黄色或 黄白色，平坦，有裂隙，中间有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，香气浓郁，味甘、 辛、微苦。本品性状为： 呈形、形或薄片。外表皮呈色。切面呈色，平坦，有裂隙，中间有色的形成层环，并有多数色的油点，香气，味。结论：【】2、鉴别（除横切面外）：同药材。照显微鉴别法（通则2001），置显微镜下观察：粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80卩m有时可见油室碎片。本品粉末： 粉末呈 色。韧皮薄壁纟田胞 形，壁，表面有极微细的纹理，有时可见

17、横隔。梯纹导管和网纹导管 ，直径约至口 m 有时可见碎片。结论：【】3、检查：同药材。三、检查电子天平型号及编码：AE240 J1-07-032 （）; MS105DU J1-07-035 （）恒温干燥箱型号及编码：KXH-101-1A J1-07-024 ();KXH-101-1A J1-07-025 ()KXH-101-1A J1-07-026 ();KXH-202A J1-07-027 ()恒温水浴锅型号及编码：B220 J1-07- 000 （ ）; B220 J1-07- 000 （）箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码：KXX-4-10 J1-07-014 （）1、水分：取本品适量（约相

18、当于含水量 1?4ml），精密称定，依法检查，水分不得过 （通 则0832第四法（甲苯法）。1#样品2#样品供试品测定后的检读水量（ml） V读 供试品的重量（g）W共 1# 水分（ ）=V 读 / W 供X 100%=_/ X 100%= 2# 水分（ ）=V 读 / W 供X 100%= X 100%= 相对偏差：%（误差限度三2%平均水分： （内控标准三% ;法定标准三%结论：【】3、总灰分：取本品粉末2?3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3?5g ），精密称定，依法检查，总灰分不得过 （通则2302）。1#样品2#样品恒重后空坩埚的重量（g） W 遗留残渣+坩埚的总重（g） W 供

19、试品的重量（g）W 供 1# 总灰分（ ）= （WW） /W供X 100%=（- ） / X100%=_2%2# 总灰分（ ）=W-W） /W供X 100%=（- ） / X100%=_2%相对偏差：%（误差限度三2%平均总灰分： （内控标准三% ;法定标准三%结论：【】3、酸不溶性灰分：取总灰分项下所得的灰分，依法检查，酸不溶性灰分不得过（通则2302）1#样品2#样品遗留残渣+坩埚的总重（g） W3 1#酸不溶性灰分（ ）= （ WW） /W供X 100%=（- ） / X100%=_%2#酸不溶性灰分（ ）=W3-W） /W供X 100%=（- ） / X100%=_%相对偏差：%（误差

20、限度三2%平均酸不溶性灰分： （内控标准三% ;法定标准三%结论：【4、浸出物：同药材四、浸出物：照浸出物测定法（通则 2201第二法（醇溶性浸出物测定法）项下的热浸法） 测定，用70聽醇作溶剂，不得少于%电子天平型号及编码：AE240J1-07-032 ();MS105DU J1-07-035 ()恒温干燥箱型号及编码：KXH-101-1A J1-07-024();KXH-101-1AJ1-07-025 ()KXH-101-1A J1-07-026();KXH-202AJ1-07-027 ()恒温水浴锅型号及编码：B220J1-07- 000 ();B220J1-07- 000 ()1#样品

21、2#样品恒重后空蒸发皿的重量（g） W1遗留残渣+蒸发皿的总重（g）w供试品的重量（g）W 供1# 浸出物含量 =（ W1 - Wo ）/ W 供X（ 1-水分）X 100%=( -)/X（ 1-水分）X 100%= %2#浸出物含量 =( W1 - W0 ) / W供X(1-水分)X 100%=( -)/X（ 1-水分）X 100%= %相对偏差：%（误差限度三2%平均相对密度：（内控标准三% ;法定标准三%结论：【】（二）、酒当归：1、性状：本品形如当归片。切面深黄色或浅棕黄色，略有焦斑。香气浓郁，并略有酒香气。本品性状为：本品形如。切面呈色，略有香气，并略有气。结论：【】2、鉴别（除横切

22、面外）：同药材。照显微鉴别法（通则2001），置显微镜下观察:粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可 见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80卩m有时可见油室碎片。本品粉末： 粉末呈 色。韧皮薄壁纟田胞 形，壁，表面有极微细的纹理，有时可见横隔。梯纹导管和网纹导管 ，直径约至口 m 有时可见碎片。结论：【】3、检查:电子天平型号及编码：AE240 J1-07-032 （）;MS105DU J1-07-035 ()恒温干燥箱型号及编码：KXH-101-1A J1-07-024 ();KXH-101-1A J1-07-025 ()KXH-101-1A

23、 J1-07-026 ();KXH-202A J1-07-027 ()恒温水浴锅型号及编码：B220 J1-07- 000 （);B220 J1-07- 000 ()箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码：KXX-4-10 J1-07-014 （）1、水分：同药材，不得过取本品适量（约相当于含水量1?4ml），精密称定，依法检查，水分不得过 （通则0832第四法（甲苯法）。1#样品2#样品供试品测定后的检读水量ml)V读供试品的重量（g）W共1# 水分( )=V 读 / W 供X 100%= x 100%=_2%2# 水分（ ）=V 读 / W 供X 100%=_/ x 100%=_%相对偏差：%（误差限度三2%平均相对密度： （内控标准三% ;法定标准三%结论：【】4、总灰分：同药材。取本品粉末 2?3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品 3?5g ），精 密称定，依法检查，总灰分不得过 （通则2302）。1#样品2#样品恒重后空坩埚的重量（g） W 遗留残渣+坩埚的总重（g）W 供试品的重量（g）W 供 1# 总灰分（ ）= （WAW） /W供X 100%=（- ）