ASTME1868标准测试方法

1、ASTME1868-10(2021)枯燥失重的TGA标准测试方法这个标准是固定在E1868标准下发布的；后面的数字表示版本号.括号中的数字表示最后一次重新批准的年份.1 .范围1.1 本标准描述了一个在特定的温度和时间范围内条件下,测定从一个测试标本中任何被驱离的挥发性物质的数量的测试方法.本测试方法只测定材料的质量损失,而不是测定损失的是什么物质.1.2 本测试方法适用于测试各种各样的主成分在测试温度下是稳定的固体、液体和混合物,注1:本测试方法可以根据SCAQMD1144规那么,应用于在金属加工液和直接接触的润滑剂中分析挥发性有机化合物VOC含量.1.3 本测试方法的适用温度范围一般是在室

2、温和1000度之间.1.4 本标准使用SI单位,不包括其他测定单位.1.5 没有与这个测试标准相对应的ISO方法.1.6 这个标准并不是说要解决所有的平安问题,如果有平安问题的话,它与使用有关.建立适当的平安、卫生考虑,并根据法规确定其适用性这是本标准用户的责任.2 .引用的文件2.1 ASTM标准：D6TestMethodforLossonHeatingofOilandAsphalticCompoundsD1475TestMethodForDensityofLiquidCoatings,Inks,andRelatedProductsD1509TestMethodsforCarbonBlack

3、HeatingLossD2216TestMethodsforLaboratoryDeterminationofWater(Moisture)ContentofSoilandRockbyMassD2288TestMethodforWeightLossofPlasticizersonHeating(Withdrawn2021)3D2595TestMethodforEvaporationLossofLubricatingGreasesOverWide-TemperatureRangeD2832GuideforDeterminingVolatileandNonvolatileContentofPain

4、tandRelatedCoatingsD3175TestMethodforVolatileMatterintheAnalysisSampleofCoalandCokeD4017TestMethodforWaterinPaintsandPaintMaterialsbyKarlFischerMethodD4893TestMethodforDeterminationofPitchVolatilityE177PracticeforUseoftheTermsPrecisionandBiasinASTMTestMethodsE359TestMethodsforAnalysisofSodaAsh(Sodiu

5、mCarbonate)E473TerminologyRelatingtoThermalAnalysisandRheologyE691PracticeforConductinganInterlaboratoryStudytoDeterminethePrecisionofaTestMethodE897TestMethodforVolatileMatterintheAnalysisSampleofRefuse-DerivedFuel(Withdrawn2021)3E1142TerminologyRelatingtoThermophysicalPropertiesE1582PracticeforCal

6、ibrationofTemperatureScaleforThermogravimetryE1860TestMethodforElapsedTimeCalibrationofThermalAnalyzersE2040TestMethodforMassScaleCalibrationofThermogravimetricAnalyzers2.2 SCAQMDDocuments:4Rule1144MetalworkingFluidsandDirect-ContactLubricants3术语1.1 定义：在这个测试方法中使用的特定技术术语可见E473和术语E1142,包括热重量分析法、热重分析仪、

7、重复性和再现性.4 .测试方法概要4.1 一个质量的样本在一个恒定温度下被加热,它的质量被连续测量为时间的函数.在预先确定的时间间隔结束时,或者当损失到达预先确定的值时,这个样品的质量损失被记录为原始质量的百分数.该值被定义为枯燥损失LOD值.LOD值是温度和时间的函数.因此,这些值必须被识别和报告.典型的LOD值被报告为LOD=XX%60分钟120°C.可以结束出挥发性含量Vg/L或VOC含量VOCg/L.注2在SCAQMD1144中,在预定的结束时时间和指定温度,样品的质量损失被记录为原始质量的百分比.此外,测定样品的密度和水含量.这些值然后用于计算VOC含量.5 .意义和用途5

8、.1 本测试方法被用来估计材料中的挥发性物质.5.2 本测试方法在设计、效劳评估、监管法规、制造限制、质量限制、规格验收、开发和研究方面很有用.5.3 通过本测试方法获得的结果可能是相当于其它测试方法所获得的结果,也可能这些结果与其它领域中被称为其它术语.其它的结果和术语包括加热损失见注5和测试方法D6、D2288和E359;加热损失见测试方法D1509;蒸发损耗见试验方法D2595;挥发性有机碳、水分或水见测试方法D2216和D3175;挥发性见测试方法D4893;高度挥发性物质见测试方法E897;挥发性成分见指南D2832.6 .干扰6.1 由于所取的样品量很小,所以必须要小心保证所取得每

9、个样品都代表了一个整体.6.2 这个测试程序测量的是在具体的实验条件下的总质量损失.如果存在一个以上的挥发性成分,结果将反映所有的挥发组分的总数.6.3 如果测试温度设置得太高,质量减轻的结果可能包括基体的分解.6.4 当根据SCAQMD1144来计算VOC含量时,可能需要测量和校正含水量.请参阅D4017确定样品的水含量.7 .仪器装置7.1 可连续记录样品质量和温度随时间变化函数的热重分析仪TGA:7.1.1 天平,具有最小称样量100mg、能连续记录10仙g或更小质量的变化.可根据E2040测试方法对性能进行验证.7.1.2 样本容器,具有适宜的结构形状和完整性,且对样品来说是惰性的,可

10、装10毫克测试样品.可以使用铝、铝或石英容器,其他材料的容器也可以考虑.注3对于SCAQMD规那么1144,样品容器必须是浅的和由钳组成的.7.1.3 加热炉,其可控温度可由25到1000C,最小加热速度5C/分钟,恒温精度受C.7.1.4 温度传感器提供指示样品或炉温,或两者的温度,精度均为i0.1Co注4温度传感器应尽可能接近于实际测试样品,但又不影响重量测量,或按制造商要求放置.另外,传感器的位置必须和刻度时完全相同.7.1.5 样品气氛限制系统,能够提供枯燥惰性体气体通常是纯氮,可选择的流量为50到100ml/分钟,精度i5ml盼钟.注5SCAQM规那么1144中,使用纯氮用于样品吹洗

11、气流和天平保护气流.7.1.6 测量系统,从25到1000C范围中,以W.1C精度连续记录样品温度.7.1.7 计时器,能够连续记录最高可达20小时的运行时间,精度X.1分钟或由.性能可以根据E1860测试方法进行验证.7.1.8 限制器,能够执行从25到1000c温度限制程序,最小加热速度5C/分钟,精度i0.1C；或者可以以及C维持恒温.7.1.9 数据收集设备,提供获取、存储、显示测量或计算结果的信号,或者两者都有.TGA最少能输出质量、温度和时间数据.7.1.10 虽然不一定需要,但如数据分析装置来连续进行和显示以下计算结果是很方便的：7.1.10.1 样本质量占初始质量的百分比.7.

12、1.10.2 样本质量变化速度以质量/分钟为单位,能够检测到0.01%/分钟的最小值.7.1.11 虽然不需要,但有一个在以下条件下能终止实验的限制装置将很方便：7.1.11.1 当操作员选择的一段时间等温温度条件已经过去了,7.1.11.2 当操作员选择的质量损失率是到达了.7.2 气体排气系统能够从实验室将可能有毒的气体排出.7.3 惰性气体纯氮.7.4 微型吸管或注射器,用于液体,最高容量为15t口.8 .危害8.1 有毒或腐蚀性废水,在加热某些材料时可释放对人员和仪器有害、有毒或腐蚀性废水.9 .取样9.1 通常在收到的根底上对样品进行分析.应在报告中注明在分析之前是否应该进行一些热或

13、机械的处理如研磨或过筛.由于研磨过程产生的加热会释放挥发物.9.2 由于使用了小的测试样本,样本必须是的均匀和有代表性.建议在分析之前作混合和搅拌.9.3 如果实验要在室温下开始进行,在密封的容器中的样品需平衡到室温开始测试.注6对于SCAQMD规那么1144,包含固体的样品在分析之前,应该过滤掉颗粒物.10 .刻度校准10.1 根据E1582的对仪器进行刻度,使用1C/分钟的加热速度,中间和终止温度接近于要使用的恒温温度.10.2 根据E2040测试方法,对仪器进行质量信号校正.注7对可用参考标准的质量损失特性的材料作定期分析6,它作为检查仪器状态、操作效率等,和来自不同实验室的结果比拟.验

14、证质量测量和验证时间测量一致性都要优于1%.10.3 根据E1860测试方法,对仪器的时间信号进行校正.注8SCAQMD1144,要求每个星期校准质量信号,每三个月校正温度信号,每六个月校正时间信号.11 .程序注9对于SCAQMD规那么1144,额外的程序可能是该机构所要求的.11.1 获得一个适宜的基线校正.11.2 设置加热炉和气流参数.注10SCAQMD1144中,总流量必须是50mL/分钟,分为平衡保护气流：样品清洗气流10:40ml/分钟或20:30ml/分钟.11.3 将仪器的试样试验区冷却到周围环境温度.为本测试的目的,环境温度是35c或更低.注11某些设备上在一次实验后将样本

15、试验区冷却至25c是消耗时间的.为改善效率,对一些样品在稍高的温度下启动实验进行样本测试是可能的.但必须谨慎,由于挥发性是温度的函数.对于高挥发性的材料,如果在温度过高时启动,实验样本的局部质量可能在实验建立阶段就损失.注12SCAQMD1144勺初始温度是25±2C.11.4 对于在操作中正常关闭了设备,将天平清零,使空的样本盘表示零质量.11.5 翻开仪器,使样品盘暴露.11.6 小心地将10力mg的测试样品放在样品盘.也可以使用其它容量的样品盘,但必须在报告中注明.注13:应注意保证样品不含空气泡沫.注14SCAQMD144,样本容量是10±1科l,不使用自动进样器,

16、样本必须均匀分布在样品盘的底部.11.7 关闭仪器并记录初始质量为mi.如果该仪器有直接记录质量百分比,将它调整为100%.注15如果测试样本在室温下具有明显的挥发性,在放样时就可能有质量的损失.在这种情况下,应该小心谨慎地按11.6和11.7操作.11.8 以5C/分钟的加热速度将测试样品加热到到恒温温度,记录标本质量或质量百分比、温度和时间.也可能使用加热速度,但必须在报告中注明.注16依于被测试材料的类别,选择测试恒温温度和测试时间tt的最正确操作参数.外表响应方法技术RSM在预测最正确操作参数方面有帮助7'8.表1和表2中列出了一些常用实验条件.注17SCAQMD1144加热速

17、度是25C/分钟,恒温温度是81C.11.9 一旦到达了恒温测试温度,仪器就进行实验的剩余局部.实验的恒温过程开始时间,记作tio11.10 在到达恒温温度5分钟后,可以记录下样品温度.表1常用的恒温温度和保持时间材料温度,c时间,h使用方法润滑脂9320D2595氢氧化钢1052A硫酸钢1054A碳酸钙2004A润滑油811.83从开始起110E1868农药6511E1868废燃料9500.1E897树脂3600.5D4893土壤和岩石11012D2216聚合物15524D2288碳黑1251D1509苏打灰2504E359沥吉1635D6A美国药典第十七卷表2常用的损失率和保持时间材料损失

18、率,/分延迟时间,分参考文献农药0.115ccA2.2AAPino,J.,Barry,T.,andRose,J.,EstimationofVolatileEmissionofPesticidesbyThermogravimetricAnalysis,CaliforniaEnvironmentalProtectionAgency,1020NStreet,Room161,Sacramento,CA95814-5624.11.11 测试以两种方式终止.这些终止标准被分别称为测试方法A和测试方法Bo11.12 测试方法A:11.12.1 测试样品在一定温度的恒温试验中进行固定测试时间tt之后.注18常

19、用的恒温试验温度和时间列在表1.注19SCAQMD144的测试时间tt是110分钟.测试时间是从加热周期的开始到恒温时间的结束.11.12.1.1 试验方法结束后应在LOD值后的括号内注明终止条件.例如：LOD=XX%2hat105C.11.13 测试方法B:11.13.1 在一段延迟时间td之后,当质量损失速率小于指定值R时启动.注20通常使用的质量损失率和延迟时间值列在表2.注21对于这些仪器来说,质量损失率可能是用质量和时间的函数来方便地观察.11.13.1.1 使用测t方法B终止的实验,应在LOD值后的括号内注明终止条件.例如：LOD=XX%15分钟,<1%/分钟.11.14 在

20、终止时记录该实验质量.这个值是最终质量mf011.15 根据方程1计算质量损失百分比值见12.1.11.16 执行重复的测定,并报告枯燥损失百分比值的平均值.注22在SCAQMD那么1144中,要作重复的测定.除非程序失败,否那么就根据方程3见12.3报告重复测定的平均值的VO*量.12 .计算12.1 枯燥失重:12.1.1 根据以下方程计算出质量损失百分比：叫一叫XW0砾DLOD=重复测定的平均值为mLOD=枯燥失重%,M=质量损失百分比,Mi=初始质量mgMf=最终质量mg.12.2 挥发性物质含量：12.2.1 按下式计算液体样品中挥发性物质的量V,单位为g/L:v=-巴XpXlOOO

21、mUL（2）V=挥发性物质含量g/L,是屡次或单次重复测定样品V的平均值:v=一次测定的挥发性含量g/L,=液体样品密度g/mL,叫=初始质量mgmf=最终质量mg.12.3挥发性有机化合物VOC含量：12.3.1 根据下式计算液体样品中挥发性有机化合物VOC的含量,单位为g/L:fm.-ffijlwvoc="-t-fXpX1000mL/LIL叫J（3）挥发性有机化合物VOC含量g/L是屡次或单次重复测定样品V的平均值:voc=VOC含量g/Lp=液体样品密度g/mL,w=水含量,mi=初始质量mgmf=最终质量mg.注23在SCAQMD114仲,使用ASTMD1475测定密度,使用

22、ASTMD4017测定样品的水含量.注24测量的值应该保存小数点后数字输入到方程中,只有最终的报告值应该根据要求的测试精度进行四舍五入.13 .报告13.1 报告以下信息：13.1.1 完整的被测试材料识别和说明,13.1.2 所使用测试仪器的描述,包括制造商和型号,13.1.3 用于温度刻度材料和使用程序的描述,13.1.4 温度曲线测定方法,13.1.5 LOD值以及实验终止条件见11.12.1.1和11.13.1.1.例如:5%2h,105C.必要时V或VOC值也可这样报告.注25X于SCAQMD1144报告VOC13.2 所使用的方法的具体版本.注26SCAQMD114曲如有特殊报告要

23、求,请咨询该机构.14 .精度和偏差914.1 测试方法A:14.1.1 SCAQMD比对研究ILS500在2021-2021年组织过一次测试方法A实验室问比对研究.8个实验室参与了这项研究.要求每一个实验室报告4个不同的液体润滑油样品的5次重复测试的结果.所有8个实验室都对D、F和H进行了分析.七个实验室分析了G样品.每一个测试结果代表一家的测量；数据以g/L数表示挥发性有机化合物.采用E691进行了数据分析.详细结果见ASTM:RR:E37-1039.10对这些润滑油样品的研究结果可见该报告.14.1.2 精度：14.1.2.1 重复性限r-在一个实验室里获得两个测试结果,如果它们之间的差

24、异比“值大,它们就被认为是不相等的；“表示对同一样品、同一测试操作人员、使用同一仪器、在同一大、同一实验室所作两次测试结果之间的有明显差异的区间.1以下表3列出了可重复性限.即在95%置信限下的可重复性值估计.14.1.2.2 再现性限R-在一个实验室里获得两个测试结果,如果它们之间的差异比R值大,它们就被认为是不相等的；R表示对同一样品、不同测试操作人员、使用不同仪器、在不同实验室所作两次测试结果之间的有明显差异的区间.1以下表3列出了95%的置信限下再现性限.3oJ26359.97089.611111212.9O4391144325930表3,挥发性化合物g/LHPbhkFH-"

25、WBT>TTB-B-V/RepeatabilityStandardSampleAverage“DeviationxsTReprcxiucibilityStandardRepeatabilityDeviationLimitSrrReproducibilityLimitRTheaverageofthelaboratories'calculatedaverages.14.1.2.3 上述术语重复性限和再现性限在E177中有定义.14.1.2.4 根据14.1.2.1和14.1.2.2作出的任何判断的正确性的概率约为95%.14.1.3 偏差一在作本研究的时候,还没有接受的参考物质可用于确定该测试方法的偏差,因此没有关于偏差的表述.14.1.4 精确度的说明是通过从8个实验室对4种不同的样品材料的155个结果进行统计分析所得.这些材料为：D防锈剂,专利防锈剂,含80%的Stoddard溶剂闪点40C和10%的环烷油粘