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文档简介

1、Channels数据采集简要流程(Fast)(注:本流程是Fast的基本操作过程,详细参数设置请参阅相关说明书)一.数据采集前的准备1 .插入HASP(狗)2 .获得SE像(1)将样品装夹后,放入SEM样品室,达到真空度(高真空或所设定的低真空范围);(2)设置SEM成像参数:HV=20-30kV、Spot:6-7(FEIQuanta200)(Fast采集数据需要的信号一般比较强)、TiltCorrection:70,WD=13-26mm等。(工作距离越小越好,但不能太小,防止样品台撞到探头,样品及样品台的最高位置,不能超过10mm位置线。样品尺寸不要超过30mm)(3)选择EBSD测试的样品

2、扫描区域,使样品分析区域处于电子束光轴下方。(视野看到样品,保证样品位于电子束光轴之下,防止探头被撞。)4.EBSD探头进入(1)打开EBSD控制器(ControlBox)。(2)解锁控制手柄:按下手柄上的“Stop®(3)进入EBSD探头:长按控制手柄上的“IN键3sec,EBSD探头自动伸入样品室内;当探头进入到DD=110mm时,自动停止。继续长按3sec“IN®,使探头继续进入,直到在工程师校准数据文件规定的位置上自动停止,也可点击“In®,使EBSD探头以0.1mm的步进逐点进入。注意1】:工程师已设定的DD=166.6mm。(康伟说已校正为167.6m

3、m)注意2:应用EBSD原位拉伸台时,选DD=157.9mm。注意3:进入EBSD探头时,应打开SEM的CCD,实施监测探头位置。5.进入“HklFastAcquasition软件(快速标定:300个点)双击“HkFastAcquisition",进入Pattern采集软件选择“onlineacquisition,选择onlineacquisition选项,,点击“OK。Simulation选项只用作脱机处理或演示。如下图所示:二.Pattern标定参数的设置1. 扣除背底(低倍快扫),进入EBSP模块:(1) 点击“ViewEBSPlive,unprocessed.采集背底。(2)

4、 选择采集Pattern的参数:“Binning:"常选择2>2或4X4"Ga"'常选择high(增益,是把噪音和信号同时增大,一般选4-5)一Integration(相当于exposure一般选4-5,太大影响速度):先调节binning和gain到合适数值,然后被动选择“Integration,上股不大于10,如果调到10仍然背景不明显,需要调大SEM入射电子束流(Spot:增力口至I6或7),得到合适亮度的背底,即出现光晕,而不出现Pattern,一"BackgroundFrame”一般选32。“FramAverage_般选择3。数值

5、越大,扫描速度会明显的降低。“UsDynamicStretch”可选。运用动态扣背底,速度会有降低。-自动扣除背底采用低放大倍数(保证样品充满视野)和快速扫描模式“Houghiesolution上股选择50-60,“Band金属一月选择4-6。一Backgroundcorrection保持不变。(3) 点击“collectstaticbackground”图标,完成背底扣除。选择Usedynamicstretch,即扣除动态背底(每个点的补偿值),如图所示:。/,*1>rINIjOinjQiHr2 .校准数据进入“EBSPEBSPanalysissettingsloadcalfile模块

6、,选择接近校正过的参数。单价硅标样的校正参数保存在C:CHANNEL5Calibrationloadcalibration中。可将其它样品的校正参数保存在C:CHANNEL5Calibrationsavecalibration中。SCi=|Eand.i-=to&-3 .选择标定物相进入“phas板块,进入“phaseaddphase选择所要标定的物相tselect4.采集电子图像(SE像或BSE像)hMwaMi知修倒外HMJiWfriMFd'>(1)将SEM切换到合适的放大倍数,注意:此时不应再改变样品台的位置。(2)在“SEM真块。(高倍慢扫)点击“startfullv

7、ision中,采集一幅SE图像,做为EBSD点扫描或面扫描定位用。可采集两种图像,SE模式或者BSE模式。(3)点击“sem/stageparametersead",电子图像的放大倍数和标尺将显示在图像中。4 4)BSE像的调整(a)先调整好SE像。(b)主放大器“BACKSCATTER的参数设置:打开“BACKSCATTER后面板上的主放开关选择主放大器的“Mod劭”RECOED 选择主放大器的“Gai的“殁“3” 选择主放大器的亮度和对比度:Contrast(对比度)置中(一圈满量程);Brightness亮度中间偏小(10圈满量程) 晶片的选择:晶片“抑“2:”晶体学取向衬度:

8、WD可稍远,即离晶片较近晶片“抑“4:”原子序数衬度(成份衬度)。晶片共有3个状态:午“绿灯、关”和-“红灯,一般采用-"。使用晶片“的”21关闭“争口”4:反之亦然。也可采用单个晶片。(c)图像采集软件参数设置:“Imaged:选择“Channel1”“Ave中:Pixel选择“-4”(数值小,扫描速度快);Line选择“2”(数值小,扫描速度快)。观察到图像后,增加Pixel和Line值,如Pixel:8-12,Line:4,记录图像。骷意:图像中出现条纹,表明Pixel和Line匹配不好。5. 标定菊池带(1) 在“SEMW块中,选择“toggleSEMspomode,在“so

9、lution窗'已立即显示点模式移动电子束条件下单个花样的标定结果(phase,MAD,orientation)0(2) 优化Pattern标定参数:在“solution块中,点击“refineselectsolution,使MAD值减小,得到优质花样。在EBSPsetting”中,增力口Frameaverage”的Frame数,可提高Pattern质量,但增加了花样采集时间。(3)重复过程(1)(2),使MAD值减小,直到MAD减小到均小于1(最好均小于0.5),得到优质花样及标定率。三.Map的自动采集设置:进入“projec暇块,进行面扫描1 .进入“projec瞠'块,

10、点击"definegridjob建立一个任务。2 .设置采集参数:positionX,positionYstepsize等。注意:此时不得改变“Binning/"Gai号口“integration。”3 .采集Map:点击“ruqueuedEBSDjob最小化"FAS1W口,可加快花样采集速度。同时在“result觉块里可实时显示扫描的EBSP结果。四.退出EBSD探头采集数据结束后务必先退出EBSD探头。按“Stop®解锁手柄,继续长按3sec“OU1a,使探头退出五、其它:1 .获得ODF数据:在桌面“ProjectManage中,打开“Subjec

11、tProperty选择宏观对称性:选择正交:得到0-90%勺数据选择三斜:得到0-180%勺数据2 .相机一样品距离(DD)的测试:DetectorDist的值必0,为D-D的距离(在?页面中)Channel5数据采集常见问题(FAQ)1 .打开“FlamencdH,在加载硬件及连接时出现错误"failedtoinitializeCameracontrol?”可能的原因:没有打开控制器“controlbox,或者没有检测到控制器连接。解决的方法:打开控制器电源,重新启动“Flamenco”如果控制器已经打开,请先将探头缩回零位,关闭控制器电源,再重新依次打开控制器和软件。2 .样品已

12、经出现在电镜视野里,"Binning”Gain选项设置也合适,但是增加“Timeperframe到很大(几百以上)也看不到背底的光晕?可能的原因:探头没有伸入到工作位置,工作距离太大或者电镜束流不够大。解决的方法:需要提高束斑尺寸,或者换用更大的光阑。3 .能够看到背底,但是看上去有些直边光影,而不是圆形的光晕?可能的原因:电镜样品室内部的可见光源CCD没有关闭,EBSD工作时必须关闭。解决的方法:关闭CCD。4 .能够看到背底光晕,但是背底一直在闪烁或者总有全黑的背景周期出现?可能的原因:电镜放大倍数较低,样品没有充满整个视野。解决方法:增加放大倍数可以使背底稳定性明显改善。5 .

13、束流条件合适,但是背底不明显,增大“Timeperframe值到很大(如100-1000)才能看到一些竖条纹或含暗点的灰度图像?可能的原因:上次采集的背底没有消除,即“InSoftwareimageenhancement'选项在观察本底时还处于选中状态。解决的方法:单击去掉勾选“I-nSoftwareimageenhancements何。6点模式采集花样,花样质量很清晰,但是在“Detecbands”步骤时没有选中任何菊池带?可能的原因:查看“EBSFGeomerty”窗口中红色方框(fieldofview)和绿色圆圈(areaofinterest)位置,这时绿色圆圈可能已经缩小到边角。解决的方法:恢复默认条件下的红色方框和绿色圆圈最大化即可。7点模式采集花样,花样质量很清晰,"Detecbands”步骤也选中了合适的菊池带,但在在“inde蟠骤中无法标定出结果,或者每个点标定偏差都很大(MAD值很高)?可能的原因:相结构不符,或者标定校准文件选择不对,尤其是工作距离WD不符。解决的方法:重新选择物相,或者重新选择校准文件。8.提高Patte

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