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文档简介
1、第二部分 高级工技能操作试题考核内容层次结构表技 能 操 作综 合 能 力合计基本技能常规分析滴定分析仪器分析生化分析生产预测质量控制初级工40分5090min30分4060min30分5060min100分140210min中级工30分6090min40分6090min30分50120min100分180300min高级工30分90180min50分90180min20分50180min100分270540min技 师40分120180min30分180240min30分240300min100分540720min鉴定要素细目表行业:石油天然气 工种:水质检验工 等级:中级工 鉴定方式:技能
2、操作行为领域鉴定范围鉴定点代码名称鉴定比重代码名 称重要程度技能操作A100%A滴定分析30%001化学需氧量的测定(重铬酸钾法)X002化学需氧量的测定(高锰酸钾法)X003溶解氧的测定(碘量法)XB仪器分析50%001亚硝酸氮的测定X002氨氮的测定X003阴离子合成洗涤剂的测定X004挥发酚的测定X005汞的测定Y006原子吸收分光光度法测定铁X007WFX1原子吸收分光光度计的使用X008挥发性卤代烃的测定X009六六六和滴滴涕的测定XC生化分析20%001倾注平板法及细菌总数检验Z002总大肠菌群的检验及革兰氏染色技术Y003高压蒸汽灭菌操作X技能操作试题一、AA001 化学需氧量的
3、测定(重铬酸钾法)1.考核要求(1)正确装配仪器设备;(2)分取水样;(3)加注药剂;(4)加热处理;(5)冷却并稀释;(6)滴定;(7)按要求做空白试验;(8)记录用量并计算;(9)完成时间180min。2.技能操作考核评分表职业技能鉴定国家题库统一试卷三级水质检验工操作考核评分记分表转换号: 姓名: 工作单位:试题名称化学需氧量的测定(重铬酸钾法)序号考试内容测评要点配分评分标准检测结果扣分得分1仪器准备正确组装仪器设备10不能正确装配回流装置,扣5分;不能正确组装滴定装置,扣3分;回流装置冷却水方向装反,扣5分2测前准备合理分取水样并稀释至20mL,置于250mL磨口回流三角瓶中5不能正
4、确分取水样,扣5分准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠,连接磨口回流装置,从冷凝管中慢慢加30mL硫酸-硫酸银溶液,混合均匀,根据水样中Cl-含量加入硫酸汞25不能根据需氧量选择重铬酸钾浓度,扣5分;不能根据水样中Cl-含量加注硫酸汞,扣10分;不加沸石(玻璃珠),扣10分;不能正确加注硫酸-硫酸银溶液,扣5分准确加热回流2h(自开始沸腾时计时)10不能正确记录回流时间,扣5分;加热失败(暴沸、烧干、停止操作)扣5分冷却后用90mL水冲洗冷凝管,取下三角瓶,溶液总体积不少于140mL10不等冷却后就冲洗冷凝管,扣5分;总体积少于140mL,扣5分3测定再度冷却,滴加3滴试亚铁灵
5、指示剂,用硫酸亚铁胺标准溶液滴定5不能准确加入指示剂,扣3分;不会正确的滴定操作,扣2分正确判断终点(黄色-蓝绿色至红褐色)5终点判断不准确,扣5分准确记录硫酸亚铁胺标准溶液用量5不能准确记录标准溶液用量,扣5分测定水样的同时以20.00mL蒸馏水按同样操作步骤作空白试验10未同时作空白试验,扣10分4计算根据公式正确计算水样中耗氧量:式中:硫酸亚铁胺标准溶液的浓度,mol/L;滴定空白时,硫酸亚铁胺标准溶液用量,mL;滴定水样时,硫酸亚铁胺标准溶液用量,mL;水样的体积,mL;用重铬酸钾法滴定的需氧量,mg/L5步会依据公式计算水样的耗氧量,扣5分5其他正确使用加热设备;劳保用品穿戴齐全10
6、不会正确使用加热设备,扣5分;劳保用品穿戴不齐全,扣5分合计100考评员: 核分人: 年 月 日3.准备工作(1)工具、材料、设备准备:序 号名 称规 格数 量单 位备 注1重铬酸钾标准溶液0.025 mol/L1000mLK2Cr2O42硫酸亚铁胺标准溶液0.025 mol/L1000mL3试亚铁灵指示剂1000mL4硫酸-硫酸银溶液500mL浓硫酸+5g硫酸银500mL5硫酸汞结晶或粉末若干g6移液管10mL若干支7吸耳球1个8洗瓶250mL1个9酸式滴定管50mL1支10药匙1把11玻璃珠若干个沸石也可12石棉网垫1块13托盘天平1台14回流装置2套15电热板2套其他加热装置亦可16铁架
7、台1个滴定夹(2)考场准备:实验室光线充足,通风良好,上下水通畅,电源电压稳定,洗涤用具齐全。二、AA002 化学需氧量的测定(高锰酸钾法)1.考核要求(1)预热水浴锅;(2)预处理三角瓶;(3)分取水样;(4)加注药剂;(5)水浴加热;(6)滴定;(7)K值的计算;(8)化学需氧量的计算;(9)完成时间90min。2.技能操作考核评分表职业技能鉴定国家题库统一试卷三级水质检验工操作考核评分记分表转换号: 姓名: 工作单位:试题名称化学需氧量的测定(高锰酸钾法)序号考试内容测评要点配分评分标准检测结果扣分得分1仪器准备将具有一定液面高度的水浴锅预热至规定温度(沸腾)5不能提前预热水浴锅至沸腾,
8、扣5分取2个250mL,各加入50mL纯水,再加入1mL1+3硫酸及少量高锰酸钾溶液,加热煮沸数分钟,取下三角瓶,用草酸钠溶液滴至微红色,将溶液倾出10未预处理三角瓶,扣10分2水样制备根据需氧量分取水样(含量5mg/L)并加纯水稀释至100mL10不能根据水样中需氧量分取水样,扣10分(水样颜色变浅或褪色而不重取)3测前准备分别加入5mL硫酸溶液及10.00mL高锰酸钾溶液,摇匀后立即进行水浴加热30min5不能准确加注硫酸,扣2分;不能准确加注高锰酸钾,扣3分;摇匀后不立即进行水浴加热,扣3分;水浴加热时间不准,扣3分要求沸水液面高于反应液面5沸水液面低于反应液面,扣5分取下三角瓶,趁热加
9、入10.00mL草酸钠溶液,摇匀,立即用高锰酸钾标准液滴定至微红色,记录用量,水样滴定值为,纯水空白值滴定值为20不能趁热加注草酸钠,扣5分;不能立即用高锰酸钾标准液滴定,扣5分;终点观察不准确,扣5分;不能准确记录用量,扣5分滴定完毕的溶液加热至约705未重新加热水样,扣5分准确加入10.00mL草酸钠,并用高锰酸钾滴至微红色,记录用量10不能准确加入草酸钠,扣5分;不能准确滴定并及时记录,扣7分4测定K值计算K10.00/5不会正确计算K值,扣5分水样经稀释应做空白试验取100mL水样按同样操作10未按要求取纯水空白试验,扣10分若水样经稀释时按下式计算式中:纯水所占比例;滴定水样时消耗的
10、高锰酸钾的体积,mL;分取样量,mL;空白试验时消耗的高锰酸钾的体积,mL;高锰酸钾法测定的需氧量,mg/L5不能按要求准确计算结果,扣5分5其他正确使用和保养水浴锅;正确使用的昂滴定设备;劳保用品穿戴齐全10水浴锅水位过低,扣5分;滴定管不能正确操作,扣5分;劳保用品穿戴不齐全,扣3分合计100考评员: 核分人: 年 月 日3.准备工作(1)工具、材料、设备准备:序 号名 称规 格数 量单 位备 注1高锰酸钾溶液0.0100mol/L1000mL以KMnO42硫酸溶液1+3100mL以Na2C2O43草酸钠溶液0.0100mol/L1000mL以KMnO44高锰酸钾储备溶液0.1mol/L1
11、000mL以Na2C2O45草酸钠储备溶液0.1mol/L1000mL6移液管5mL,10 mL各2支7量筒100mL1个8吸耳球1个9酸式滴定管50mL1支10三角瓶250mL2个11铁架台1个12水浴锅1台13电热炉1000W1台(2)考核准备:实验室光线充足,通风良好,上下水通畅,电源电压稳定,洗涤用具齐全。三、AA003 溶解氧的测定(碘量法)1.考核要求(1)水样的采集;(2)溶解氧的测定;(3)碘的析出;(4)滴定;(5)计算;(6)完成时间90min2.技能操作考核评分表职业技能鉴定国家题库统一试卷三级水质检验工操作考核评分记分表转换号: 姓名: 工作单位:试题名称溶解氧的测定(
12、碘量法)序号考试内容测评要点配分评分标准检测结果扣分得分1水样的采集及制备严格按照正确方法采集水样,水样中如含有氧化剂如余氯大于0.1mg/L时,应加硫代硫酸钠去除15水样曝起,扣3分;分采样瓶中有气泡残存,扣3分;不能做到沿瓶壁倾注或虹吸细管未插入瓶底,扣3分;注入水样时不能充分溢流瓶容积的1/31/2,扣3分;不能正确去除余氯,扣3分及时对溶解氧进行固定,用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置,带棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底继续以下操作15不能及时对溶解氧进行固定,扣5分;吸管加药方式不对,扣5分;对
13、沉淀未做颠倒混合处理,扣5分记录水温和大气压力5未及时记录水温和大气压力,各扣3分轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入20mL硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒,混合摇匀至沉淀全部溶解,放置暗处5min15加入硫酸时吸管未插入液面下,扣5分;瓶塞打开时间过长(未及时盖好),扣5分;未按要求放于暗处,扣5分;放置时间不准,扣5分2正确吸取上述溶液100mL于250mL三角瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好褪去为止30不能准确吸取溶液,扣5分;未加淀粉而溶液颜色完全褪去(加淀粉后不显色),扣15分;溶液未滴至淡黄色而加入淀粉(淀粉加入过早),扣5分;终点掌握不好,扣5分
14、3计算准确记录硫代硫酸钠标准溶液用量并依据公式计算溶解氧:硫代硫酸钠的物质的量浓度,mol/L;消耗的硫代硫酸钠的体积,mL15不能准确记录读数,扣5分;不会依据公式计算溶解氧,扣10分4其他劳保用品穿戴齐全5劳保用品穿戴不齐全,扣5分合计100考评员: 核分人: 年 月 日3.准备工作(1)工具、材料、设备准备:序 号名 称规 格数 量单 位备 注1硫酸锰溶液480gMnSO4·4H2O1000mL遇淀粉不显蓝色2碱性碘化钾溶液500gNaOH+150gKI加水至1L1000mL3硫酸1.84g/mL100mL4硫代硫酸钠标准溶液0.025mol/L1000mL5淀粉溶液10g/L
15、100mL加0.1g水杨酸保存6移液管1mL,2mL各2支7碘量瓶2501个8量筒100mL1个9吸耳球1个10暗室能避光也可11温度计1001支12气压计1支13溶解氧瓶200300 mL1个14酸式滴定管50 mL1支(2)考场准备:实验室光线充足,通风良好,上下水通畅,电源电压稳定,洗涤用具齐全。 四、AB001 亚硝酸氮的测定1.考核要求(1)水样的预处理;(2)水样PH值的调节及水样的量取;(3)标准系列的配制;(4)显色处理;(5)吸光度的测定及标准曲线的绘制;(6)浓度的计算;(7)完成时间120min2.技能操作考核评分表职业技能鉴定国家题库统一试卷三级水质检验工操作考核评分记
16、分表转换号: 姓名: 工作单位:试题名称亚硝酸氮的测定序号考试内容测评要点配分评分标准检测结果扣分得分1水样制备100mL水样加2mL氢氧化铝悬浮液,过滤5水样经处理后浊度和色度达不到要求扣5分正确将水样PH值调至中性并分取50mL水样(其吸光度在标准系列范围)5不能正确将水样PH值调至中性,扣2分;不能按要求分取适当水样,扣5分2测前准备分取012.5mL标准液于8支50mL比色管中并用纯水稀释至刻度10吸取标准溶液体积不准确,扣5分;稀释不准,扣5分向水样及标准色列管中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液并保持反应28min15对氨基苯磺酰胺加注量不准确,扣5分;反应时间掌握不正确,扣10分分
17、别加入1mL盐酸N-(1-萘基)乙烯二胺立即混匀,保持反应10min10偶联试剂加注不一致,扣5分;反应时间不正确,扣10分3测定选择测定波长540nm,正确选择比色皿,亚硝酸盐氮含量小于4ug/L时用3cm比色皿,选择纯水作参比液,仪器预热20min10波长选择不正确,扣5分;不能正确选择比色皿,扣5分;不能正确选择参比液,扣5分;不能按时进行仪器预热,扣3分在2h内用分光光度计测定水样及标准系列吸光度15不能在规定时间内测定,扣5分;不能正确测定出吸光度值,扣10分4计算标准曲线的绘制(根据标准系列管中亚硝酸盐氮含量及相应吸光度绘制)10不能根据含量及相应吸光度绘制标准曲线,扣10分根据水
18、样吸光度在曲线上准确查出水样管中亚硝酸盐氮含量并计算水样浓度,计算公式为:式中:水样中氮(N)的浓度,mg/mL;从标准曲线上查得的样品管中亚硝酸盐氮的含量,ug;水样体积,mL10不会根据曲线查找水样管中亚硝酸盐氮含量,扣6分;不会应用公式计算水样浓度,扣5分5其他正确使用分光光度计;正确保养分光光度计;劳保用品穿戴齐全10不会正确使用分光光度计,扣7分;不会正确保养分光光度计,扣7分;劳保用品穿戴不齐全,扣3分备注条件允许情况下可用相应软件进行曲线回归,获得回归曲线,计算样品中亚硝酸盐氮浓度合计100考评员: 核分人: 年 月 日3.准备工作(1)工具、材料、设备准备:序 号名 称规 格数
19、 量单 位备 注1亚硝酸盐氮标准贮备溶液50 mg/L1000mL2亚硝酸盐氮标准液0.1 mg/L100mL3氢氧化铝悬浮液1000mL不含氯离子4对氨基苯磺酰胺1%500mL5盐酸N-(1-萘基)乙烯二胺溶液0.1%500mL颜色变为深棕色应重配6三角瓶250 mL1个7具塞比色管50 mL10套8移液管1mL,2 mL5 mL,10mL2,11,1支9吸耳球1个10漏斗1个11滤纸若干张12玻璃棒1根13坐标纸15cm×15cm1张14直尺1把15分光光度计7521台其他型号也可(2)考场准备:实验室光线充足,通风良好,上下水通畅,电源电压稳定,洗涤用具齐全。五、AB002 氨
20、氮的测定1.考核要求(1)水样预处理;(2)水样分取;(3)标准系列的配制;(4)掩蔽剂、显色剂的加注;(5)仪器的调整;(6)吸光度的测定;(7)标准曲线的绘制;(8)浓度的计算;(9)完成时间90min2.技能操作考核评分表职业技能鉴定国家题库统一试卷三级水质检验工操作考核评分记分表转换号: 姓名: 工作单位:试题名称氨氮的测定序号考试内容测评要点配分评分标准检测结果扣分得分1水样制备正确根据水样余氯含量去除余氯(1mL0.35%Na2S2O2·5H2O可去除余氯含量为1mg/L的水样500mL中的余氯),利用2.0mL硫酸锌和0.81mL氢氧化钠澄清200mL浑浊水样,取上清液
21、10不能根据水样余氯含量去除余氯,扣5分;不会利用硫酸锌和氢氧化钠澄清水样,扣5分根据水样氨氮含量不大于0.1mG,分取水样并在50mL比色管中稀释至50mL5分取水样氨氮含量不在标准系列范围内,扣5分;分取水样不准确及稀释水样不准确,扣3分2测前准备在10支50mL比色管中分取010mL氨氮标准溶液并用纯水稀释至50Ml10不能准确吸取标准液,扣5分;不能准确稀释标准系列,扣5分水样及标准系列管分别加入1mL酒石酸钾钠溶液5不能按要求加注酒石酸钾钠,扣5分;酒石酸钾钠加入不在纳氏试剂之前,扣2分水样及标准系列管中分别加入1.0mL纳氏试剂,混匀后放置10min15不能准确加注纳氏试剂,扣8分
22、;不能充分保证反应时间,扣7分3测定正确进行仪器预热,选择吸收波长420min;正确选择比色皿,氨氮含量大于30ug用1cm比色皿,含量小于3ug用3cm比色皿,正确选择参比液15不能按要求预热仪器,扣5分;不能正确选择吸收波长,扣5分;不会根据氨氮浓度选择比色皿,扣3分;不会正确选择参比液,扣5分正确进行的测定10不能正确测定吸光度,扣5分;不会正确记录读数,扣5分4计算正确绘制标准曲线5不会绘制标准曲线,扣5分根据吸光度从曲线上查出水样管中氨氮的含量并根据公式计算水样中的含量。计算公式为:式中:水样中氨氮(N)的浓度,mg/mL;从标准曲线上查得的样品管中氨氮的含量,ug;水样体积,mL1
23、0不会根据吸光度从曲线上查氨氮含量,扣5分;不会正确计算水样中氨氮含量,扣5分5其他正确使用分光光度计;正确保养分光光度计;劳保用品穿戴齐全15不会正确使用分光光度计,扣6分;不会正确保养分光光度计,扣6分;劳保用品穿戴不齐全,扣3分备注条件允许情况下可用相应软件进行曲线回归,获得回归曲线,计算样品中氨氮浓度合计100考评员: 核分人: 年 月 日3.准备工作(1)工具、材料、设备准备:序 号名 称规 格数 量单 位备 注1无氨纯水若干mL2氨氮标准贮备液1.00g/L1000mL3氨氮标准溶液10.0mg/L1000mL临用时配制4硫代硫酸钠溶液0.35%100mL0.4mL可去除200mL
24、余氯含量为1mg/L的水样中的余氯5硫酸锌溶液10%100mL6氢氧化钠溶液2.4%100mL7酒石酸钾钠50%100mL不含氨8纳氏试剂1000mL按国标配制、保存,本品有毒,谨慎使用,加入水样中2h内出现浑浊用重配9三角瓶2.50mL1个10具塞比色管50mL11套11移液管1mL,10 mL若干支12容量瓶1000mL1个13玻璃棒1根14吸耳球1个15坐标纸15cm×15cm1张16标签纸若干张17直尺1把18分光光度计752型1台其他型号也可(2)考场准备:实验室光线充足,通风良好,上下水通畅,电源电压稳定,洗涤用具齐全。六、AB003 阴离子合成洗涤剂的测定1.考核要求(
25、1)正确分取水样;(2)正确稀释标准系列;(3)正确调节水样及标准系列PH值;(4)显色及萃取;(5)萃取液的洗涤;(6)调整萃取液的体积;(7)调整分光光度计,选择波长及比色皿;(8)测定吸光度;(9)绘制标准曲线;(10)计算水样浓度;(11)完成时间180min2.技能操作考核评分表职业技能鉴定国家题库统一试卷三级水质检验工操作考核评分记分表转换号: 姓名: 工作单位:试题名称阴离子合成洗涤剂的测定序号考试内容测评要点配分评分标准检测结果扣分得分1水样制备根据水样中阴离子合成洗涤剂的含量分取水样50mL于125mL分液漏斗中(水样中阴离子合成洗涤剂的含量小于5ug应增加分取水样量,多于1
26、00ug应减少)5不能根据水样中阴离子合成洗涤剂的含量分取水样,扣5分2测前准备在7个125mL分液漏斗中依次吸取05mL标准溶液并用纯水稀释至50mL,水样大于50mL时应与水样体积一致10不知道标准系列应与水样相一致,扣5分;不能准确吸取标准溶液,扣5分调整水样及标准系列PH值,水样及标准系列中分别加3滴溶液并用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调至红色褪去5不会正确调节PH值,扣3分;PH值调节完成后彼此之间PH值不一致,扣5分加入萃取液5mL氯仿及10mL亚甲蓝溶液,振摇0.5min后,静置分层,蓝色耗尽时应另取少量水样测定10不能准确加注氯仿和亚甲蓝溶液,扣3分;振摇程度及时间不一致,扣3分;蓝
27、色耗尽不另取少量水样重新测定,扣5分将氯仿相放入第二套分液漏斗中。向原分液漏斗中再加入5mL氯仿,猛烈振摇半分钟,氯仿相合并到第二套分液漏斗中,再萃取一次,(共3次)氯仿相合并到第二套分液漏斗中,弃去水相10振摇时间及强度不平行,扣5分;吸取氯仿不平行,扣5分;萃取次数不正确,扣5分向第二套漏斗中加入25mL洗涤剂猛烈振摇0.5min,静置分层5洗涤剂吸取体积不准,扣2分;振摇强度不一致,扣2分;时间不一致,扣2分分液漏斗径管中塞入少许洁净的玻璃棉,将氯仿缓缓放入25mL比色管中5不塞玻璃棉,扣3分;氯仿相中有水,扣3分各加5mL氯仿于分液漏斗中振荡,静置分层后将氯仿相放入25mL比色管中,同
28、样再操作一次,最后用氯仿稀释至刻度10氯仿相中放入水滴,扣5分;稀释到刻度不一致,扣5分3测定调整分光光度计,选择吸收波长650nm,比色皿为3cm,以氯仿为参比液5不会正确选择波长,扣2分;不会正确台调整分光光度计,扣2分;不会选择比色皿,扣2分;不会选择参比液,扣2分依次测定样品及标准系列的吸光度,注意共用比色皿的干扰10不会正确测定吸光度,扣8分;不会消除共用比色皿的 干扰,扣4分4计算绘制水样与吸光度的标准曲线5不会用描图法绘制标准曲线,扣5分根据水样管吸光度查找相应含量并计算水样中阴离子合成洗涤剂的(烷基苯磺酸钠)浓度。计算公式为:洗涤剂式中:洗涤剂水样中阴离子合成洗涤剂的浓度,mg
29、/L;从标准曲线上查得的样品管中烷基苯磺酸钠的含量,ug;水样体积,mL5不会根据吸光度查找相应含量,扣2分;不会计算水样洗涤剂浓度,扣5分5其他正确处理氯仿废液(不乱倒);正确保养和使用分光光度计;劳保用品穿戴齐全15不会正确处理氯仿废液,扣6分;不会正确保养和使用分光光度计,扣6分;劳保用品穿戴不齐全,扣2分合计100考评员: 核分人: 年 月 日3.准备工作(1)工具、材料、设备准备:序 号名 称规 格数 量单 位备 注1烷基苯磺酸钠标准溶液10.0mg/L1000mL2亚甲蓝溶液30mg/L1000mL含6.8mL浓硫、50g一合磷酸二氢钠3氯仿分析纯若干不含乙醇或其他杂质4酚酞溶液0
30、.1%100mL滴瓶装5氢氧化钠溶液4%100mL滴瓶装6硫酸溶液0.5mol/L100mL滴瓶装7洗涤液1000mL含6.8mL浓硫及50g一合磷酸二氢钠8量筒50mL1个9吸耳球5mL, 10mL,25mL1个10移液管各1支11标签纸若干张12铁架台1个铁圈大小、数量与125mL分液漏斗相适应13直尺1把14坐标纸15cm×15cm1张15玻璃棉若干滤纸也可16分液漏斗125mL16个17具塞比色管25mL9套干燥18分光光度计752型1台其他型号也可19废液缸1个(2)考场准备:实验室光线充足,通风良好,上下水通畅,电源电压稳定,洗涤用具齐全。七、AB004 挥发酚的测定1.
31、考核要求(1)水样预处理;(2)水样分取及标准系列的配制;(3)缓冲溶液、显色剂及催化剂的加注;(4)萃取;(5)分光光度计的调整;(6)绘制水样及标准系列的吸光度;(7)绘制标准曲线;(8)计算结果;(9)完成时间180min。2.技能操作考核评分表职业技能鉴定国家题库统一试卷三级水质检验工操作考核评分记分表转换号: 姓名: 工作单位:试题名称挥发酚的测定序号考试内容测评要点配分评分标准检测结果扣分得分1水样制备水样预处理,取250mL水样于500mL全玻璃蒸馏瓶中,用硫酸溶液将其pH值调至4.00以下(甲基橙指示剂,水样由橘黄色变为橙黄色),加入硫酸铜溶液及数粒玻璃珠,加热蒸馏出总体积的9
32、0%停止蒸馏,稍冷加25mL无酚水,继续蒸馏至收集250mL蒸馏为止15不会调节水样pH值,扣4分;不加硫酸铜溶液,扣4分;不加玻璃珠既进行蒸馏,扣4分;蒸馏近90%时未加入25mL无酚水,扣4分;蒸馏液不足250mL,扣4分2测前准备蒸馏液全部转入500mL分液漏斗中,另取标准液0-10.0mL于8个预先盛有100mL纯水的容量瓶中,加水补至250mL;再将此溶液分别转入500mL分液漏斗中,做好标记10不能准确吸取标准液,扣5分;分液漏斗中未预先加入100mL纯水,扣2分;加水补至250mL时总体积不一致,扣3分分别加入2mL氨水-氯化铵缓冲溶液,混匀,再加入105mL4-氨基安替比林溶液
33、,混匀,最后加入105mL铁氰化钾溶液,充分混匀,静置10min15不能准确加注试剂,扣5分;不能按顺序严格加入试剂,扣10分;静置时间不足,扣2分加入10.00mL氯仿,振摇2min,分液漏斗颈部塞入滤纸卷,将氯仿萃取液缓缓放入干燥比色管中15不能准确加入氯仿,扣4分;摇动时间不一致,扣4分;颈部未放滤纸而使滤液中有水珠,扣5分;比色管不干燥,扣2分3测定提前预热分光光度计20min,按要求调节分光光度计,以氯仿为参比液,正确选择波长460nm和2cm比色皿10不会正确调整分光光度计,扣5分;不会正确选择波长,扣2分;不会选择比色皿,扣2分;不会正确选择参比液,扣2分准确测定水样及标准系列吸
34、光度10不能准确测定吸光度,扣7分;不注意共用比色皿的交叉干扰,扣3分4计算绘制含量与标准系列的吸光度的标准曲线5不会正确用描图法绘制标准曲线,扣5分计算水样中酚浓度。计算公式为:=m/V式中:水样中挥发酚的浓度,mg/L;m从标准曲线上查得的样品管中酚的含量,ug;V水样体积,mL5不会在标准曲线上查找与吸光度相应的含量,扣2分;不会计算浓度,扣5分5其他安全地进行加热蒸馏;正确使用和保养分光光度计;劳保用品穿戴齐全;正确处理氯仿废液(不能乱倒)15不会正确处理氯仿废液,扣6分;不正确使用和保养分光光度计,扣6分;不会正确进行加热蒸馏,扣6分;劳动用品穿戴不齐全,扣3分合计100考评员: 核
35、分人: 年 月 日3.准备工作(1)工具、材料、设备准备:序 号名 称规 格数 量单 位备 注1纯水不含酚3000mL2酚标准溶液1.00ug/L1000mL3酚标准贮备液1g/L1000mL4硫酸铜溶液10%100mL5硫酸溶液1+9100mL6氨水-氯化铵缓冲液pH=9.8100mL7氯仿分析纯500mL84-氨基安替比林溶液4%100mL临用时配制9铁氰化钾溶液8%100mL临用时配制10甲基橙指示剂0.1%100mL11移液管1mL,2mL,5mL,10mL若干支12吸耳球1个13玻璃珠若干个14石棉网1张15坐标纸15cm×15cm1张16滤纸若干张17量筒25mL,250
36、mL各1个18废液缸1个19标签纸若干张20分液漏斗500mL10支21具塞比色计10mL10套干燥22全玻璃蒸馏器500mL1套23铁架台3个带铁圈,与500mL漏斗相适应24电热炉1000W1各其他型号亦可25分光光度计1各(2)考场准备:实验室光线充足,通风良好,上下水通畅,电源电压稳定,洗涤用具齐全。八、AB005 汞的测定1.考核要求(1)水样的量取;(2)标准系列的配制;(3)水样及标准系列的消化处理;(4)测汞仪的调整;(5)水样及标准系列吸光度的测定;(6)标准曲线的绘制;(7)浓度的计算;(8)完成时间:180min2.技能操作考核评分表职业技能鉴定国家题库统一试卷三级水质检
37、验工操作考核评分记分表转换号: 姓名: 工作单位:试题名称汞的测定序号考试内容测评要点配分评分标准检测结果扣分得分1水样制备准确量取50mL水样于加有2mL5%高锰酸钾的100mL三角瓶中5水样体积量取不准,扣3分;高锰酸钾体积吸取不准,扣3分分别在加有2mL5%高锰酸钾的8个三角瓶中准确加入0-5.00mL汞标准溶液并用纯水稀释至50Ml10标准溶液吸取不准,扣8分;标准系列稀释不准,扣5分2测前准备水样及标准系列中分别加入2mL浓硫酸,并混匀10硫酸加注不准、硫酸洒落瓶外、未及时混匀,每项扣2分,扣完为止。分别准确加热煮沸5min,取下放冷(各三角瓶中应加入玻璃珠)10加热过程中产生爆沸,
38、扣10分;加热时间不准确,扣5分逐滴加入盐酸羟胺溶液至溶液紫色腿去,放置3min,分别移入50mL容量瓶中,加纯水至刻度15未按要求逐滴加入,扣5分;紫色未完全褪尽,扣5分;向容量瓶转移时发生洒落,扣5分;不能准确加纯水至刻度,扣5分3仪器准备按仪器说明书调整好测汞仪10不能使仪器进入正常工作状态,扣10分4测定逐个吸取2.500mL样品标准系列于汞蒸汽发生管中,加入2mL氯化亚锡溶液,迅速塞紧瓶塞10未能逐个加入2mL氯化亚锡,扣7分;加氯化亚锡后未及时塞紧瓶塞,扣5分开启仪器气阀,汞蒸汽送入吸收池,待指针至最高读数时纪录吸收值10读取数值非最大读数,扣8分;未及时记录致使数据混乱们,扣2分
39、5计算正确绘制标准曲线5不能利用所测吸收值及相应的汞含量绘制标准曲线,扣5分从曲线上查找样品管中汞含量并准确计算水样中汞浓度。计算公式:=m/V×1000式中:水样中汞(Hg)的浓度,mg/L;m从标准曲线上查得的样品管中汞的含量,ug;V水样体积,mL5不能准确查出样品管中汞含量,扣3分;不能准确计算汞浓度,扣3分6其他正确使用加热设备;正确使用高压气瓶;劳保用品穿戴齐全10不能正确使用加热设备,扣5分;不能正确使用高压气瓶,扣5分;劳保用品穿戴不齐全,扣3分合计100考评员: 核分人: 年 月 日3.准备工作(1)工具、材料、设备准备:序 号名 称规 格数 量单 位备 注1去离子
40、蒸馏水1000mL或经全玻璃蒸馏器蒸馏的重蒸馏水2汞标准贮备0.1000g/L1000mL用含有0.05重铬酸钾及595硝酸溶液配制3汞标准溶液0.05ng/L1000mL临用前用上述溶液分两次稀释汞标准贮备液4高锰酸钾溶液5%100mL放置过夜,取上清夜5浓硫酸优级纯100mL6盐酸羟胺氯化钠溶液各12g溶于100mL纯水中100mL以2.5L/min氮气吹3.0min7氯化亚锡溶液10100mL先加10mL浓盐酸将氯化亚锡溶解后稀释至100mL8三角瓶100mL10个9容量瓶50mL10个10标签纸张11量筒50mL1个12吸耳球1个13玻璃棒长2.0cm2根14洗瓶1个15玻璃球个16石
41、棉网1张17坐标纸15cm×15cm1张18移液管2.0mL25mL41支支19汞蒸气发生管1个20冷原子吸收测汞仪1台原子吸收分光光度计亦可21高纯氮气钢瓶1瓶22电热板1套注:所有容器使用前需先用1+1硝酸溶液浸泡至少4h再用纯水冲洗干净。(2)考场准备:实验室光线充足,通风良好,上下水通畅,电源电压稳定,洗涤用具齐全。九、AB006 原子吸收分光光度法测定铁1.考核要求(1)根据相应的 仪器说明书调整仪器;(2)用标准贮备液稀释标准溶液;(3)在分液漏斗中稀释标准系列;(4)分取水样;(5)加掩蔽剂,调节pH值;(6)络合,萃取,过滤;(7)调节进样量、燃气流量和火焰高度;(8)完成时间:120min.2.技能操作考核评分表职业技能鉴定国家题库统一试卷三级水质检验工操作考核评分记分表转换号: 姓名: 工作单位:试题名称原子吸收分光光度法测定铁序号考试内容测评要点配分评分标准检测结果扣分得分1仪器准备根据仪器类型调整最
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