聚合物浓度测定方法

1、聚合物浓度测定方法（碘-淀粉法）、仪器和材料1.721分光光度计；2.50毫升的具塞容量瓶；3 .移液管；4 .聚丙烯酰胺溶液；5 .碘化镉、可溶性淀粉、澳、水合硫酸铝;6 .乙酸，三水乙酸钠、甲酸钠、蒸储水。二、实验原理碘-淀粉法是精度较高的测定聚合物浓度的方法，其测定浓度的线性范围是06;9/1。碘-淀粉法是利用Hofmann重排的第一部反应，在pH=5的条件下，用滨水与酰胺基作用生成N-澳代酰胺，多余的澳用还原剂除去。生成的N-澳代酰胺水解生成次澳酸，次澳酸能定量的将碘离子氧化成碘，在有淀粉存在的条件下形成蓝色三碘-淀粉络合物。因此，即使酰胺基的浓度很低,任.必够用淀粉-碘化物|法有效地

2、测定出来。碘-淀粉法卜基于酰胺基团，对于聚丙烯酰胺的水解度特别敏感。碘-淀粉法上合测定油田盐水和地表水配制的聚合物溶液浓度。三、试验方法1 .相关溶液的配制a.淀粉-碘化镉试剂的配制将11.0g碘化镉（分析纯）溶于300400ml纯水中，加热煮沸10分钟并使之溶解，稀释至700ml左右。加入2.5g可溶性淀粉，搅拌、煮沸5分钟，溶解后用三层慢速滤纸在玻砂漏斗中过滤（水压抽滤），最后稀释至1000ml。b.缓冲溶液的配制称取25g三水合乙酸钠溶解在800ml蒸储水中，溶解后加入水合硫酸铝0.5g,用冰醋酸调节至pH=5.0,最后稀释至1000ml备用。c.饱和澳水的配制用移液管吸取50ml澳至装

3、有1000蒸储水的棕色瓶中。在2小时内不断地摇动棕色瓶，并微开瓶塞放出蒸汽。定期振荡并释放澳蒸汽，保持瓶内有未溶解的液澳，经过一段时间（约2周）待澳饱和稳定后方可使用。2 .样品测试移取定量缓冲溶液于50ml容量瓶中，加入聚合物溶液及25ml纯水，混合均匀后，加入定量饱和滨水，振荡后反应一定时间；加入过量甲酸钠溶液除去多余的澳，摇匀，静置反应5min；加入淀粉-碘化镉溶液，用蒸储水稀释至刻度，摇匀溶液，静置20min。用分光光度计在590nm处,1cm比色皿，按质量浓度由小到大的顺序测试吸光度，以纯水作参比溶液。a.聚丙烯酰胺溶液浓度标准曲线的测定（1）打开721分光光度计|勺电源开关，预热2

4、0分钟。（2）用波长选择按钮将单色光波长选为580nm打开比色皿盖，将参比液（可用蒸储水或5ml缓冲液，5ml甲酸钠溶液，1ml饱和澳水，5ml淀粉-碘化镉，用蒸储水稀释至50ml）放入比色皿，将仪器比色皿盖合上，使灯管发光，按调零键。（3）分别吸取纯水25ml卜于110个50ml容量瓶内，再分别移取浓度为20,40,60,80,100,120,140,160,180,200Ppm的聚丙烯酰胺标准溶液各2ml于10个容量瓶内。分别加pH=5缓冲溶液5ml,混合均匀后再加饱和滨水1ml,摇匀静置15分钟。再加甲酸钠溶液（1%5ml,摇匀静置5分钟。最后加淀粉-碘化镉溶液5ml,用纯水稀释至刻度，摇匀静置20分钟。用分光光度计测试在不同浓度下的吸光度值A,绘制吸光度与聚合物浓度关系标准曲线。b,未知聚丙烯酰胺溶液浓度的测定由于本方法测试的线性范围小，且要求溶液浓度较低，对于一般的未知浓度溶液须要视其大致浓度稀释到线性范围内。移取未知溶液或其稀释液2ml按照a