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文档简介
1、标准操作规程标 题安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪操作规程制 订 人日 期编 号SXGSZB-03-28(00)第一审核人日 期页 数2第二审核人日 期生效日批 准 人日 期颁发部门质保部分 发检验室接收部门1. 目的:建立安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪操作规程。2. 范围:安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪。3. 责任:QC、QA。4. 内容:4.1 开机前注意事项4.1.1 测试样品前,最好提前一天对仪器进行抽真空,如仪器一直处于待机状态,则可以直接进行样品测试。4.1.2 待测样品溶液确保无沉淀物,并稀释到合理稀释倍数(一般0.1g样品消解后定容到50ml)。标液的配置及稀释
2、级别,根据样品各待测元素大致的含量来确定,保证标准曲线的合理。4.1.3 查看氩气、氦气气瓶剩余量,确保够本次全部样品的分析。查看气体分压阀压力是否正常(氩气,氦气)。4.2 开机抽真空 4.2.1 打开UPS电池箱开关,打开UPS主机(先打开背后总闸,再长按前面板开关2秒开启),打开ICP-MS 7900电源开关(先开仪器背后总电源,然后再开前面板的电源开关)。4.2.2 打开电脑,待ICP-MS主机右上角的红灯熄灭后,打开 ICP-MS工作站,点击仪器控制。4.2.3 单击硬件图标的下拉,点击真空打开。真空泵开始工作,当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式,在工作站窗口仪器状态
3、窗格的指示器中显示待机。4.14.3 点火前准备4.3.1 如使用碰撞反应池,点击反应池图标,选择维护,点击图标打开旁通阀,设置输出反应气流量5ml/min,进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫10min即可;如长期不用使用,建议提前2ml/min吹扫过夜。4.3.2 准备好样品溶液,自动进样器进样针清洗溶液(超纯水,每次更换,自动进样器0位置软管连接的桶内),5%HNO3溶液(冲洗系统用),超纯水(冲洗系统用)。4.3.3 确认空调已打开(室温20±2),打开通风,确认通风正常,装上通风管,打开自动进样器、循环水真空泵。清空废液桶,卡上蠕动泵管(注意管路的正反),样品管必须放
4、入清洗溶液中,若连有内标管,亦放入纯水中。4.3.4 右键雾化室图标,在菜单中选择维护。将“打开氩气阀”、“启动温度控制控制”选项打勾,“等离子气体、辅助气体、载气、补偿/稀释气体”分别输入15、0.8、0.8、0.8,蠕动泵值输入0.1,最后点击输入,吹扫2分钟后,点击关闭。4.4 点火4.4.1 双击等离子体图标,确认点火,点火成功后仪器状态栏显示为“分析”,若仪器长期未使用,或者刚做完维护(矩管、锥等清洗或更换),需要在点火前做硬件调谐配置。4.5 批处理分析4.5.1 点击批处理下拉菜单,选择新建批处理文件夹,点击现有批处理,选择所需要的模板(如8elements,8种元素的测定),或
5、是选择“he model”批处理文件夹新建空白批处理文件,点击打开后,选择需要导入的内容,输入名称并点击创建。4.5.2 在“选择元素”栏确认待测元素及内标元素已选(内标溶液中内标元素为Sc、Ge、In、Tb、Lu、Rh、Bi,待测元素根据质量素就近原则选择内标元素)。4.5.3 采集模式选择质谱图,峰型选择3个点,重复次数选3次,积分时间设为0.3S,采集选项的自动调谐及P/A因子调整选项打勾 。4.5.4 设置蠕动泵/ISIS参数,时间至上而下分别设置为30S、40S、10S、10S、60S,速度分别0.4、0.3、0.1。4.5.5 数据分析方法中,选择全定量。4.5.6 调谐栏,等离子
6、体模式选择常规。4.5.7 点击待测元素,若待测及内标元素不对,可以点击全部删除,然后点击从采集中调用列表,再指定好待测及内标元素。4.5.8 在全定量栏中根据质量数选择内标,输入各级别标液中元素的浓度及单位。4.5.9 点击样品列表,选择样品类型,样品名称,样品瓶号,文件名称(可不填),级别,及稀释,点击保存后,点击添加到队列。4.5.10 如需在序列启动后样品列表中添加样品,点击启动编辑模式输入新的样品。点击队列可以观察采集进度。4.5.11 测试完第一个样品后,自动进入数据分析界面。4.6 关机4.1 样品采集完后,先用5%HNO3冲洗系统5分钟,再用纯水冲洗系统5分钟。4.2 双击等离子体图标,选择熄灭等离子体。等到仪器进入待机状态,才可以关闭通风,循环水及氩气。4.3 仪器转为待机后,关闭循环水,松开蠕动泵,关闭自动进样器,取下通风管。4.4 如需彻底关机,点击硬件图标下拉菜单选择真空关闭,当仪器转为关闭状态后,分别关闭仪器
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