干法线质量控制组岗位技术操作规程

1、干法线质量控制组岗位技术操作规程1、适用范围本标准规定了了本公司干法生产工艺线质量控制组原料、生料、熟料升重、f-Cao、水泥比表面、SO3、包装、配制试剂等岗位技术操作规程，分析天平的使用，安全文明生产等内容。2、引用标准GB176 水泥化学分析方法GB175-92 硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥GB1345 水泥细度检验方法GB8074 水泥比表面积测定方法GB12573 水泥取样方法3、试剂、材料、仪器、工具和设备3.1试剂、材料分析过程中，水必须用蒸馏水，试剂应为分析纯或优质纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。3.1.1盐酸。盐酸标准滴定溶液（L=0.5mol/

2、l）3.1.2氢氧化钠。氢氧化钠标准溶液（L=0.5mol/l L=0.0625mol/l）3.1.3无水乙醇3.1.4丙三醇、甘油酒精溶液3.1.5硝酸锶3.1.6硅胶3.1.7酚酞酒精溶液(log/L)3.1.8溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液(3g/L+2g/L)3.1.9 732苯乙稀强酸性阳离子交换树脂(H型)3.1.10水银3.1.11苯甲酸.苯甲酸酒精溶液(12.3g/L)3.1.12苯甲酸氢钾3.1.13优级纯碳酸钙3.1.14醋酸3.1.15标准酚3.2仪器工具3.2.1 10000ml广口瓶与下口瓶3.2.2 25ml滴定管(酸式、碱式)3.2.3 15ml吸液管3.2.4

3、25ml、250ml、1000ml三角瓶3.2.5 60ml滴瓶3.2.6 100ml、250ml、2000ml烧杯3.2.7250ml、500ml、1000ml量筒3.2.810ml、20ml、50ml、100ml、250ml量杯3.2.9输血胶管5×7mm、玻璃管5×7mm、玻璃珠6mm60mm漏斗3.2.11 35×400、60×600树脂与交换柱3.2.12 50×30、40×25mm称量瓶3.2.13 0.08mm、0.9mm方孔筛3.2.14升重筒、漏斗和支架3.2.15大理石滴定空架、裴氏滴定夹、万能夹3.2.16瓷坩锅

4、、坩锅钳、坩埚仪3.2.17快速定量、定性滤纸3.2.18阳尼天平TG528 4/1万3.2.19电光天平TG328A 1/1万3.2.20 100克托盘天平(感量0.1g)3.2.21 500克托盘天平(感量0.5g)3.2.22 1000克托盘天平(感量度1g)3.2.23干燥架3.2.24 50、20温度计、干湿温度计3.2.25锤子、刷子、样铲、皮老虎等3.2.26取样工具及留样工具3.2.27计算器、秒表3.2.28 NTB比面积透气仪3.2.29磁力加热搅拌器3.2.30酒精喷灯3.2.31洗气瓶、洗瓶3.2.32三角瓶木夹、橡皮塞、吸耳球3.2.33水筛喷头、筛座、水压表3.3设

5、备3.3.1蒸馏水器 10L/h3.3.2溶液电动搅拌机 25W3.3.3破碎机 100×60mm3.3.4圆盘磨 YP1753.3.5电热板 1.8kw、3.6kw3.3.6电炉 1.2kw 可调电炉2kw3.3.7滤纸冲压机3.3.8鼓风干燥箱 FN101-1A型3.3.9高温炉 SX-10-124、原料岗位原材料的质量是制备合适、均匀稳定的生料的基础条件,为此,加强对矿山开采,进厂原料的质量控制和管理工作十分重要.4.1试剂、材料、仪器工具、设备见习期3.1、3.2、3.34.2职责范围4.2.1负责原料,预配料取样及水分测定、Cao测定4.2.2负责砂岩、铁料、矿渣、石膏的分

6、析样的处理,并送分析.4.2.3负责预配料每堆分析处理,并送分析做全分析.4.2.4测定结果应及时做好记录,并反馈到岗位,以便控制,出现异常情况,必须及时汇报.4.2.5应知本岗位的设备、仪器的构造原理,以及使用和维护方法.4.3控制点及控制方法4.3.1取样站取样,何班取预配料样四次,时间间隔为2小时测Cao.4.2.2砂岩下料仓取样,每班在皮带上取砂岩样一次,测水份,并留样于专用桶用,且平均做全分析.4.2.3配料站取样,何班取样石灰石校正料,石灰石和砂岩混合料,铁粉样各一次,则水份并留样于专用桶内备全分析用.4.4原材料的处理4.4.1物料缩分与烘烤每月的1号、11号、21号将岗位取回的

7、砂岩、铁粉、矿渣、石膏匀留样再分别混合均匀,用四分法缩分装入样盘,在干燥箱子110±5下烘烤1小时(二水石膏在60-65内烘烤3小时),冷却后进行粉磨,石灰石和砂岩混合料按均化方式分堆处理,处理方法同前,试样送分析岗位做全分析.4.4.2圆盘粉磨操作.先将磨盘拧开,用皮老虎将固定磨定和活动磨盘等部位吹扫干净,合上磨门,按上开关,再将固定磨盘螺栓拧紧至合适的位置,将接样盒打扫干净接在下料处,再随之加入样品(不要加得太快),最后用毛刷将喂料内的存样扫入磨盘内,然后按停开关将接样盒的试样倒入侵0.08mm方孔筛里,余下的筛余再入磨内,按上述操作继续磨至试样全部通过0.08mm方孔筛为止,最

8、后将磨盘打扫干净,此样备作全分析用.4.4.3注意事项a、每次处理完试样后必须将设备周围打扫干净,用油壶适当加油.b、粉磨何种原燃材料必须先洗磨,否则将影响各种物料的分析结果.c、启动圆盘磨主轴不动，如不是电源关系即是两盘接触太紧，应将磨门两旁螺丝放松再粉磨.4.5水分的测定：用1/10的天平准确称取试样板50g,倒入小盘内,放在职105110的烘干箱内烘1小时,取出冷却后称量.物料中水分的百分含量按下式计算： （m-m1）水分=-×100% m式中：m-烘干前试样重量,g m1-烘干后试样重量,g4.6碳酸钙滴定值的测定:4.6.1测定原理:预配料的主要成份是石灰石即(CaCO3、

9、MgCO3),因此在加酸后碳酸盐分解放出CO2.CaCO3+2HCL=CaCL2+H2O+CO2MgCO3+2HCL=MgCL+H2O+CO2、在试样中先加入过量的已知浓度的HCL溶液,加热使其与碳酸盐完全反应,剩余的HCL溶液以酚酞指示剂,用NaOH标准溶液回滴,根据盐酸的实际滴耗数计算碳酸盐的含量,即碳酸钙滴定值.滴定时的化学反应式:HCL(过剩)+NaOH=NaCL+H2O碳酸钙滴定值并不等于碳酸钙含量,而是碳酸钙、碳酸镁及少量,其它耗酸匀质的总和,在碳酸镁及其它耗酸匀质含量较低时,为了计算方便,可以把碳酸钙滴定值,以碳酸钙形式表式.碳酸钙滴定值按下式计算:(L1V1-L2V2) 

10、15;50.0CaCO3=-×100 m×1000式中:L1-盐酸标准滴定溶液的浓度 mol/L v1-加入盐酸标准溶液的体积 mol/L L2-氢氧化钠标准溶液的浓度 mol/L V2-滴定时消耗NaOH标准溶的体积 mol/L 50.0-(1/2CaCO3)的摩尔质量 g/mol m-试料质量 g4.6.2测定方法:准确称取处理好的试样0.5000克,倒入250毫克的三角瓶中,用毛刷将称样盘上附着试样全部扫入瓶中,滴入0.5mol1LHCL标准溶液20ml(时间控制在3040秒)于三角瓶中,边加入边摇动,用少量水冲洗内壁和瓶口,然后放在电炉上煮沸,在加热过程中摇荡23次

11、,以促进试样完全分解,继续微沸23分钟,取下稍冷,用少量水冲洗瓶口及内壁,加入56滴log/l酚酞指示剂,用0.5000mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定到微红色,在30秒内不消失为止,读取盐酸和氢氧化钠的毫升数.4.7注意事项:4.7.1测水分时大块样品应先破碎到2cm以下再测定.4.7.2 Tcao测定:在加酸时应随时摇荡,以防试样粘在瓶底,不易分解.4.7.3盛装氢氧钠溶液的瓶口应装有碱石灰干燥管,最好使用乙烯塑料下口瓶装氢氧化钠.5.生料岗位:优质生料是大窑煅烧良好熟料的前提条件.生料制备便是创造这种条件的工艺过程.合理控制生料细度,对生料的煅烧和磨机产量都有重要作用.生料愈细原料在窑内

12、互相反应愈快,反应过程愈易进行完全.因此生料质量是生产优质熟料的重要因素之一,本岗位操作必须认真负责,严格执行操作规程,应知所用设备、仪器性能及使用维护方法.5.1试剂、材料、仪器工具、设备：见3.1、3.2、3.35.2控制点与控制方法:5.2.1出磨生料取样:出磨生料在气力提升泵的入料口自动取样器处接样,取样量不小于200g,每小时一次,测定细度和水分用钙铁仪测钙铁并留样送分析.5.2.2入窑生料取样:在入窑生料气力输送泵入料口自动取样器处接样,每二小时一次,测定细度和水分用钙铁仪测定钙铁并留样送分析.5.3出料细度的测定:5.3.1试验前的准备工作.a、使用筛要经常检查,筛网必须完整没有

13、损坏,筛子边缘接缝处必须严密,绝大部分筛孔畅通,没有堵塞.常用筛子要定期校验.b、筛座的活动部分应灵活,喷头的孔洞应畅通,试验用水一定要洁净.c、试验样品应充分拌匀,并通过0.9mm的方孔筛.5.3.2试验操作:准确称取试样50g,倒入筛子的一边,一手稍打开水龙头,一手持筛,斜放在喷头下冲洗,冲洗时喷头的水逐渐把倒在一边的试样稀释并流向另一边,通过筛孔流出,同时持筛手在喷头下往返摇动,以加快细粉的通过,防止试样堵塞筛孔,冲洗时间约定20s,然后将筛子放在筛架上进行筛析.筛析时,喷头喷出的水要成一定角度,使一部分水以切线方向喷在筛框上,使筛子的转速达到每分钟50转为宜,水压控制在0.030.08

14、KPa或0.30.8Kgf/cm2,边续冲洗三分钟.筛毕取下筛下,一手持筛,一手持喷头用水将筛余物冲到筛子一边.然后用小股水柱徐徐地将筛余的移至蒸发皿(或烘干盘内),待筛余沉淀后,将皿倾斜使水流出,然后转动蒸发皿使筛余匀散布在四壁上,接着放在加热器上烘干.烘干后取下蒸发皿,待冷至不烫手时,用小毛刷轻轻地将筛余匀刷入天平盘内进行称量,精确到0.1g,并及时作好记录.5.3.3结果计算: m1Fl=L×-×100 m式中:Fl-筛余百分数 % L-校正系数 m1-试样筛余后质量 g m-试样质量 g5.4生料水分的测定:准确称取试样10克,倒入瓷坩埚内,放在105110度的烘箱

15、内烘1小时,取出冷却后称量.生料水份按下式计算: m-m1水份=-×100 m式中:m-烘干前试样质量 g m1-烘干后试样质量 g5.5注意事项:5.5.1试样筛一般使用15次后须用乙酸进行清洗.常用的筛子可浸于水中保存,不常用的晾后保存.5.5.2测定结果应及时做好记录,并经常与中控室取系,共同完成好指标,出现异常情况,必须告知值班长.6.熟料升重岗位.熟料升重即一升颗粒为57mm熟料升重的高低量判断,熟料质量和内容、温度的参考数据之一,通过物料结粒大小及均匀程度,可以推测烧成温度是否正常,因此必须将升重控制在合理范围内,以便中控室及时调整窑内温度.本岗位操作必须认真负责,严格执

16、行操作规程,并应知本岗位的设备仪器性能及使用维护方法.6.1材料、仪器、工具和设备:见3.2、3.36.2原煤取样及水分测定:6.2.1原煤取样:原煤取样点在进磨皮带上(或者喂料机),每班取两次,取样量不小于100g,接班时和接班后第四小时取样.6.2.2水分的测定:称取原煤试样50g,置于烘干盘内,放入105烘箱中烘一小时,取出冷却后在感量0.1g托盘天平上称量.原煤水分按下式计算:试样质量-烘后试样质量原煤水分=-×100试样质量6.2.3入窑煤粉取样及其水分、细度的测定:a.煤粉取样:煤粉取样在自动取样器下接样,取样量不小于100g,每两小时取一次,测定水分、细度,同时每次留5

17、g左右于广口瓶中,每班四次混合均匀,供分析组工业分析用.b.煤粉水分的测定:在1/10天平上称取煤粉试样10g,其测定步骤,结果计算见6.2.2.c.煤粉细度的测定:称取煤粉样10g放入0.08mm方孔筛内,用水冲洗,控制水压在0.0785Mpa左右至现清水为止,置电热板上烤干,冷却在感量0.1g的天平上称量.煤粉细度按下式计算:筛余质量煤粉细度=-×100 试样质量6.2.4.熟料的取样留样及升重的测定:a.取样与留样:熟料取样在熟料破碎机出口接取,其中取经筛选所得粒度为57mm的熟料一桶供升重测定用;取大小颗粒均有熟料200g左右(每班取足1/3桶)供打小磨用,并填写好留样条;留

18、f-CaO和全分析样时,每次取样留50100g(大粒要用锤子砸碎后留其中的一小块)用f-CaO用,班平均作全分析.b.升重的测定:在铁制漏斗放一容积为半升的升重筒,中间隔一薄片,将取出来的熟料用5mm筛重新筛一次,所得的粒度为57mm熟料一次倒入铁漏斗中,然后抽出薄片,使熟料自然落入升重筒内,满后拿出升重筒并刮平表面称其质量.熟料升重按下式计算:升重-半升熟料质量×2(克/升)6.5质量控制:6.5.1熟料库分正品库和次品库,合格熟料进正品库,不合格熟料进次品库,由化验室通知分料.6.5.2凡熟料升重小于1100克/升或熟料f-CaO大于2.5%或跑生料,都属不合格熟料,应立即通知中

19、控室分料.6.5.3如遇停窑、检修开窑后取样时间如下规定:大中修开窑后三小时取样;小修二小时取样;临时停窑开窑后随时取样,以上未取熟料全部作坏料处理,分料进次品库.6.5.4测定结果应及时反馈到中控室,并作好记录,出现连续两次不合格或废品时应告知值班长.7、熟料游离氧化钙岗位：通常所说的游离氧化钙是指未化合完全而成“死烧状态”的氧化钙,由于水化速度很慢,在水泥硬化后,f-CaO才开始水化而产生破坏作用.因此控制熟料f-CaO含量非常重要.7.1试剂、材料、仪器和设备：见3.1、3.2、3.37.2样品处理：将熟料重岗位留下的熟料样，在制样台上砸成1mm左右，再将样品分法缩出3.3g左右.7.3

20、圆盘磨粉磨:先将磨盘拧开,用皮老虎将固定磨盘和活动磨盘等部位吹扫干净,合上磨门,按上开关,再将固定磨盘螺栓拧紧至合适的位置,将接样盒打扫干净接在下料处,再随之加入样品(不要加得太快),最后用毛刷将喂料斗内的存样扫入磨盘内,然后按停开关将接样盒的试样倒入0.08mm方孔筛内筛尽,余下的筛余再入磨内,按上述操作继续磨至试样全部通过0.08mm的方孔筛为止,最后将磨盘打扫干净,此样备作f-CaO用.7.4分析样的筒制:将本班测f-CaO后剩余试样等量留样放入研锅中,研磨一分钟,使之混合均匀,然后装入样瓶中备作全分析.7.5游离氧化钙的测定:7.5.1方法原理:游离氧化钙的测定是基于甘油乙醇混和溶液与

21、游离氧化钙在微沸的温度下作用时,生成甘油钙,在甘油乙醇混合溶液中加入适量的硝酸锶作催化剂,能促使甘油钙更快生成,乙醇只是作助溶剂和稀释甘油以利游离氧化钙的溶件.甘油钙是弱碱性,使酚酞指示剂是红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,由苯甲酸标准溶液的消耗量可以算出游离氧化钙含量.反应方程式为:H2C-OH H2C-OCaO+HC-OH HC-OH Ca+H2OH2C-OH H2C-OH2O-O H2C-OHH-C-OH CaO+2(C6H5)CaOH HC-OH+Ca(C6H5COO)2H2O-O H2C-OH7.5.2分析步骤：事先将25ml三角瓶用盐酸洗净,再用蒸馏水洗一次,置于烘

22、箱中烘干.准确称取试样0.5g于三角瓶中,以滴定管加入甘油酒精溶液5ml,慢慢摇匀直至溶液与试样全部混和为乳浊状态为止,装上冷凝器,置电热板的石棉垫上微沸8分钟,然后将三角瓶连同冷凝器冷却5分钟,以0.1mol/l苯甲酸标准滴定至微红色消失.再将冷凝装上,继续加热沸至微红色出现,再取下滴定.如此,反复操作,直至加热8分钟不再出现微红色为止.7.5.3结果计算,游离氧化钙的含量按下式计算:TCaO×Vf-CaO=-m×100式中:TcaO-每毫升苯甲酸酒精溶液相当于CaO的毫克数.V-滴定时消耗苯甲酸乙醇溶液的总体积ml.m-试样的质量g7.5.4注意事项:a、试样和容器一定

23、要保持干燥、清洁.b、煮沸时间和滴定次数一定要控制好,滴定次数最好在三次以内.c、加热温度要控制好,以免试样煮沸飞溅,只要保持微沸状态即可.d、在测定过程中,三角瓶口应及时加胶皮塞,防止空气中水分进入,影响结果.e、滴定终点的鉴别:紫红-淡红-微红-无色.7.6质量控制:当熟料f-CaO大于2.5%时,应及时通知中控室分料进次品库,并告知值班长.8、水泥磨质量控制岗位:8.1总则:8.1.1水泥磨质量控制岗位是控制水泥质量的重要一环,岗位的主要工作是检查和监督喂料准确,控制水泥的比表面积、细度达到规定要求.8.1.2本岗位工作必须做细度及比表面积等各项检测,取样报出结果,检验要注意代表性,准确

24、性和及时性.8.1.3应知本岗位的设备、仪器的构造原理性能,以及使用和维护方法.8.2试剂、材料、仪器和工具:见3.1、3.2、3.38.3控制点及控制方法:8.3.1每天早班水泥磨喂料机取矿渣、石膏各一次,测水份并留全分析样.8.3.2出磨水泥取样,一小时一次,在自动取样器处接取,取样量不小于500g,每小时测定一次比表积,每二小时测定一次细度,每日混和做一次比表积和细度(细度采用水筛法).8.3.3试样取回后,用样匙搅拌均匀,分磨,取40克左右于样盒中待冷却至室温,备作比面积用.8.3.4所余试样分磨存放于样架上备复查式抽查,下班前分磨分品种留好烧失量交出分析组,本班的样品下班抽查后,分磨

25、倒入存样桶内,由夜班负责日平均样品的混合处理.8.3.5样品混和处理:人工混样时,先将样品倒入干净的大样盘内用样铲将样品一铲一铲放顶点,使每一铲从顶点均匀散向堆的各表面,再按上法铲向原处反复3-4次,然后将样品装入样桶内,写好留样条(内容包括:日期、磨别、品种、标号、细度、比面积、矿渣和石膏及石灰石掺量、入库号等)放入桶内,并留好分析样,登记好台账.混样机混样时,按混样机操作规程进行.8.3.6每小时检验后及时作好记录,并把结果反馈到中控室.在生产控制中,如发现异常情况或比表面积、细度严重超标,都要告诉值班员.8.4细度检验:水泥细度检验方法:水筛法,干筛法(手工筛),负压筛三种方法可并同使用

26、,但如检验结果发生争议时,以负压筛析法为准.8.4.1水筛法a、试验前的准备工作:b、试验操作:8.4.2负压筛析法a、试验前的准备工作:(a)常用筛子要定期用标准粉校验.(b)筛座中喷嘴,应旋转自如,不得受阻.喷嘴转速为30±2转/分,气流能顺畅地从喷嘴狭缝中喷出,将筛上水泥吹起.(c)试验样品充份拌匀,通过0.9mm的孔筛.并在110±5下烘一小时,取出放入燥器内.b、试验操作:(a)将筛子置于筛座上,盖上筛盖,启动,检查喷嘴运转情装况,调节负压为4000-6000Pa,运转2分钟后自动停机.(b)称取水泥25克,置于筛中,盖上筛盖,启动.筛析22分钟,筛析开始时可能有

27、试样粘附在筛盖上,可用小锤轻轻敲击,使其下落.筛毕,称量筛余料.(c)试验完毕,须将筛子清刷干净,保持干燥.(d)经多次试验后,负压可能小于4000Pa,此时应清理吸尘器内水泥,使负压恢复至4000-6000Pa.c、结果计算:d、注意事项:同5.58.5水泥比表面积的测定:8.5.1定义和原理:a、水泥的比表面积,以一克水泥所含颗粒的表面积表示,单位为4m2/g.b、本方法主要根据一定量的空气,通过一定空隙和固定厚度的水泥所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积.即根据测得的空气流速计算而得.8.5.2试样制备a、检验用的水泥必须先在烘干箱中以110±5温度干燥一小时,然后

28、放入干燥器中冷却至室温.b、装入圆筒中的试样,应使在捣实后,恰能达到所规定的体积,其质量可按下式算出.P=r.V(1-m)式中:P-水泥重量 克r-水泥比重.克/厘米3V-圆筒中试验用的试料层体积,亦即圆筒有效体积cm3m-水泥层捣实后的空隙率,空隙率规定用m=0.48±0.02.c、水泥装入圆筒的方法:将穿孔圆板安装于圆筒内,上面铺一张圆形滤纸.将称好的水泥倒入圆筒内.手持圆筒在台面上以水平方向轻轻摇动,并轻轻振动几下,使水泥层表面平坦,然后在水泥层上再铺一张圆形滤纸,用捣器均匀捣实试料至支持环紧紧地接触到圆筒边并旋转一周为止,然后将捣器徐徐抽出.8.5.3测定方法:a、将圆筒中称

29、量的水泥捣实后,打开仪器阀门.用抽气球抽气,使液面上升到一定高度,关闭阀门,当液面下降到红线时,开始计时,到液面下降到扩大部下面红线时停止计时,其所计时间为所需时间,并读出实验时的温度.b、水泥比表面积按下列公式计算:=K·m3/(1-m)21/2·(1/)1/2·T1/2/r式中:S-水泥的比表面积 cm2/gK-仪器常数r-水泥比重 g/cm3m-压实后的水泥层空隙率T-所需时间 秒r-实验温度下的空气粘度为简化计算式中K·m3/(1-m)21/2·(1/)1/2/r可以简化为系数,测定时将所需时间开平方乘以系数即为比面积值.但空气粘度是随

30、温度变化的,因此可将温度的(1/)1/2值乘以K·m3/(1-m)21/2/r列成一表格,在测定时查出某温度的系数,再乘以T1/2得出比表面积结果.8.5.4注意事项:a、要防止仪器各部分接头处漏气,保证仪器的严密性,每次测定前要进行漏气检查,漏气检查方法用胶皮塞紧固筒口抽气使液面上升到一定高度关闭阀门,在与钟内液面加未下降,就证明仪器并未漏气,否则必须查出漏气处加以密封.b、上下扩大部分范围,在所需时间35秒内的试验时,采用下面扩大部分,大于35秒的用上面扩大部分.c、在测定中,气压计内颜色水的静止,液面要和标定时一致,颜色水有损时,必须及时补充,使水量保持不变.d、测定时,用抽气

31、球抽气不要太猛,应让颜色水的液面慢慢上升,以防止颜色溅出.e、水泥试样必须干燥,扩大部分液面下降的时间一定要测标准.8.6质理控制:8.6.1测定结果应及时反馈到中控室以便指导操作并作好记录.8.6.2细度或比表面积连续两个不及格时,应告知值班长并要求中控室分析原因及时调整后仍无效果,则值班长和调度室一起研究解决措施,必要时要求停磨检查.9、出磨水泥三氧化硫控制岗位9.1总则:9.1.1本岗位工作必须做到取样试验准确可靠,结果信息反馈及时,以便指导生产.9.1.2本岗位负责SO3测定,分解生料取样和分解率测定.9.1.3应知本岗位的设备仪器的构造原理和性能以及使用和维护方法.9.2试剂、材料、

32、仪器工具和设备见3.1、3.2、3.39.3取样和检测频率:9.3.1分解料取样在五线旋风筒出口,每两小时一次测定分解率并留样送荧光分析岗位测碱、硫、氯.9.3.2每次将水泥由水泥磨岗位在测定比面积的新灰样混匀后留取10g左右,两小时样混和测SO3,每班测定四次,对异常结果,必须自觉复验.9.4分解率的测定:9.4.1分析步骤:称取试样约1克(精确至0.0001克)置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在沸炉内,从低温开始逐渐升高温度,在950-1000下灼烧30分钟,从炉中取出坩埚,稍冷放入干燥器中冷却至室温,称量.9.4.2分解率按下式计算: L1 100-L0分解率=1-

33、5;L0 100-L1式中:L1-分解料的烧失量L0-生料烧失量分解料烧失量按下式计算:m-m1L1=×100%m式中：m-灼烧前前试样的质理 gm1-灼烧后试样的质理 g9.5三氧化硫的测定:9.5.1分析步骤:称取试样0.25克(精确至0.0001克)于100ml烧杯中,加班2克H型树脂和一根磁力搅拌棒,再向烧杯中加入沸水(或蒸馏水)50ml,立即置于磁力搅拌2分钟,然后在装有漏斗的交换柱上以快速滤纸过滤,以热水洗涤滤纸上的残渣三至四次,然后继续以热水洗涤交换柱三次,此时溶液的总体积应在200ml左右,再加入溴甲酚绿-甲基红混和指示剂溶液15滴,以0.0625mol/l氢氧化钠标

34、准滴定溶液滴定至由红变绿色.9.5.2结果计算:TSO3×VSO3=×100m×100式中：TSO3-每毫升0.0625mol/l NAOH标准滴定溶液相当于SO3的毫克数 mg/mlV-滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的毫升数 mlm-试样质量9.6质量控制:9.6.1检验结果应及时通知中控室,并作好记录.9.6.2当三氧化硫结果严重时超标时,还必须及时报告化验室值班长或技术员,立即采取措施解决.10、出厂水泥质量控制岗位:10.1总则:10.1.1出厂水泥岗位是水泥质量控制中最后的也是最重要的一关,本岗位的主要工作是负责包装水泥、散装水泥的取样和处理,检验细度、

35、比表面积并留物检样和分析样.10.1.2负责每天熟料、水泥留样的检查并送物检样和分析样到中心化验室,试样当面交清,并登记在送样记录本上,还要从物理组带回各岗位所需的留样桶.10.1.3应知本岗位设备仪器规格、性能、使用方法及维护工作.10.2控制点及取样方法:10.2.1包装自动取样:取样时先检查包装机所装水泥的品种、标号、编号是否相符,并掌握该编号已装数量,及包装机完装改编号的时间,然后到包装中间仓下自动取样器接样,取样量约5公斤,每班三次.10.2.2包装人工取样:取样地点在栈台上,取样前必须检查水泥的品种、编号是否正确,及包装编号的时间.取样方法可按对角线法、梅花点法、井字法等.不论采用

36、哪种方法其目的是要求样品的代表性.10.2.3包装水泥取样原则上采用自动取样方法,当自动取样器出故障,没有修复好之前,则采用人工取样,当采用人工取样时,考虑水泥快装因素,包装水泥必须每小时留一小车于栈台上,以增强取样代表性.10.2.4散装取样在散装车装灰口,车装满后即取样,每个车皮都要取,不允许只取其中的几个车,10车为一编号,每车取样数量应为1.5公斤左右,每取一个车皮都要记录好车号、库号,为了防止漏取,应注意加强与散装岗位的联系,并注意检查装车的库号、品种和标号.10.2.5包装或散装每一个编号,第一次取样回来后,应及时按水泥的品种、标号、编号及取样日期填写封样条放在桶内,以免试样搞错.

37、包装每次取回的样品要做中途比表面积、细度、掌握水泥的质量情况,出现异常情况必须告知值班长.一个编号完装后,将该编号的样品全部倒入混样盘内混和(混样方法见水泥磨人工混样).试样混好后,将试样交替装入两个干净的样桶中,然后作比表面积和细度,填好留样条放在其中的一桶内备作物理检验用,并取10克左右于分析样袋内,备作SO3、loss、Mgo.硅酸盐水泥加做不溶,另一桶要装满,放入封样条,加盖用胶布沿口封好,再补贴一张封样条,作三个月留样,每完整一个编号,要及时将结果按要求填入台账报表.10.3水泥细度和比表面积的测定:见8.4、8.510.4注意事项:10.4.1防止灰样受潮或落入其它杂质.10.4.

38、2改变品种、标号、编号时,应立即分开灰样不得混杂,包装机自动取样器灰仓内水泥必须及时清理.10.4.3与发灰室加强联系,按水泥品种、标号和编号及时混样处理,避免取样、留样、品种、标号和编号搞混,并检查纸袋打印编号是否正确清晰.10.4.4未完装的残留编号,不能存放过久,应及时告诉值班员处理.10.4.5凡取回的样品,桶内必须都有品种、标号、编号的标记,凡有疑问的样品不能随便混入,必须经值班员等进行鉴别,无法鉴别的必须重新取样.10.5质量控制:10.5.1每次中途测定值应及时作好记录,包装样应登记台账,当质量有波动时应告知值班长.10.5.2水泥中途样测定值低于内控指标时,应立即告知值班长和技

39、术人员,由技术员设法调整.11、溶液配制岗位:11.1责任范围:11.1.1负责普通试剂的配制,标准滴定溶液的配制与标定,分析仪器的校正.11.1.2负责班组管理工作.11.2试剂、材料、仪器、工具和设备见3.1、3.2、3.311.3普通试剂的配制:11.3.1酚酞指示剂溶液(log/L):将1克酚酞溶于100毫升无水酒精中.11.3.2溴甲酚绿甲基红混和指示剂溶液:将3体积1lg/L溴甲酚绿乙醇溶液与1体积2lg/L甲基红乙醇溶液混和.11.3.3 0.01mol/LnaOH酒精溶液:将0.04g氢氧化钠溶液1000ml无水酒精中.11.3.4盐酸(1+1):将浓盐酸以同体积稀释.11.3

40、.5硝酸银溶液(log/L):将1克硝酸银溶于90ml水中,加入10ml硝酸,贮存在棕色瓶中.11.3.6甘油无水乙醇溶液:在2000ml干燥的烧杯中,注入化学纯甘油1000ml,放在电炉上在160-170温度下加热三小时,用温度计测定温度(甘油加热容易变黄,但对测定结果无影响).将加热后的甘油在100-125下加入干燥硝酸锶70克溶液解于甘油,待溶解后冷却到75以下倒入试剂瓶中,加入1500ml酒精及10g/L酚酞溶液,以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色.11.3.7H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12):将1250克钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂

41、(1×12)用2502毫升95%乙醇,浸泡过夜,然后倾出乙醇,再用水浸泡6-8小时.将树脂装入离子交换柱（直径约50mm，长约700mm）中,用1500ml（1+3）盐酸溶液以每分钟5毫升的流速进行淋洗.然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂,直到流出液中的氯根反应消失为止（用log/L硝酸银溶液检查）.将树脂倒出,用布氏漏斗以抽气泵或抽气管过滤,然后贮有广口瓶中备用（树脂久放后，使用时应用水倾洗数次）.用过的树脂应浸泡在稀酸中,当积压一定数量后,倾出其中夹带的不溶残渣,然后用上述方法进行再生.11.4标准滴定溶液的配制与标定:11.4.1 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇溶液的配制与标定.

42、a、配制:迅速称0.02-0.03克氧化钙(用优级纯碳酸钙在950-1000下灼烧恒量而得的氧化钙)倒入25ml锥形瓶中加入50ml无水甘油酒精溶液摇匀,立即装上循环冷凝器放在电热板上加热至沸呈红色,取下稍冷5分钟,取下冷凝器,用苯甲酸溶液滴定至红色消失为止.然后装上冷凝器加热至红色出现,再用苯甲酸溶液滴定.如此么复操作直至CaO完全溶解,待80分钟不再出现淡红色为止.b、结果计算:TCao=a/v -(1)式中: Tcao-1ml苯甲酸标准滴定溶液相当于CaO的毫克数. aCaO质量 毫克 V滴定耗苯酸体积数c、注意事项:(a)使用之一切药品、仪器必须是无水.(b)CaO吸水性强,称量应迅速

43、,最好用减量法称量.(c)灼烧CaCO3应在镍或银锅中进行,每次标定应重新灼烧CaO.11.4.2 0.5ml/L酸(HCl)或碱(NaOH)溶液的配制和标定:a、酸制:(a)氢氧化钠溶液的配制可采取浓液法,然后用稀释配制,操作如下:称取分析纯固体氢氧化钠100克溶于100ml不含有CO2的蒸馏水中摇匀,保存于胶塞玻璃瓶中,用胶塞塞严放置一周后,用上清液稀释配制.浓氢氧化钠的溶液浓度的标定方法:方法一:用已知浓度盐酸溶液标定.吸取浓氢氧化钠1ml于250ml锥形瓶中,加60-80ml新煮过的冷蒸馏水,加3-4滴log/L酚酞酒精溶液.用已知浓度的盐酸溶液滴定至微红色为终点.根据消耗盐酸体积和浓

44、度计算出该氢氧化钠的物质的量浓度.方法二:亦可用固体苯甲酸氢钾标定,略.根据以上标定的浓度和L1V1:L2V2公式进行稀释配制.(b)盐酸溶液的配制:可根据浓度盐酸的质量浓度和物质定律公式进行稀释.浓盐酸的物质的量浓度可按12mol/L使用或根据比重百分含量进行计算.b、0.5mol/LHcl或NaOH溶液的标定:称取在105-110烘过一小时并在干燥器中冷却至室温的优质纯碳酸钙0.5克于250ml三角瓶中,加入配好摇匀的盐酸溶液24.5ml.加盖轻轻摇动至无气泡发生,加蒸馏水60ml.然后置电炉上加热煮沸并微沸半分钟,取下在冷水中冷却至室温,加log/L酚酞酒精溶液4滴,用氢氧化钠溶液滴定至

45、微红色,在30秒内不褪色为止.读取毫升数,分别计算酸(HCl)和碱(NaOH)溶液的物质的量浓度.按下式计算:mL= -（2）SO×V×10-3式中：L-盐酸溶液的物质的量的浓度m-碳酸钙的质量V-盐酸溶液消耗量 mlSO-碳酸钙的克量盐酸溶液的实际消耗量（V）按下列步骤求得：第一步：测定酸、碱溶液的体积比例如:取20.00ml酸溶液,用碱溶液滴定,耗碱量为20.1ml,其体积比为K=20.0/20.1=0.9950 -(3)第二步:根据用CaCO3标定时的用碱量和第一步求出的体积比,求标定时盐酸剩余量.例如:酸加入量为24.50ml,耗碱量为5.10ml,剩余酸毫升数=-

46、5.10×0.995=5.07ml第三步:根据酸加入量和剩余量求实际消耗量.实际耗酸毫升数=24.50-5.07=19.43ml最后,将实际耗酸量代入(2)式,即求得盐酸溶液物质量浓度.05000C酸=0.514719.43×0.05根据C1V1=C2V2公式0.5147×20.00C碱=0.5121N20.10c、物质的量浓度的调整:标定后如溶液浓度小于0.5mol/L,则应加入浓酸(碱),按下式调整:C-C1V1=×V总 -(4)C2-C式中:V1-需加入浓酸(碱)的体积 mlC-要求的酸(碱)标准溶液的物质的量浓度C1-调整前的物质的量浓度V总-调

47、整前溶液的总体积 mlC2-浓酸(碱)的量的浓度 mol/Ld、标定后如溶液浓度大于0.5000N,则应加水,加水量按下式计算:V水=(C1-C)/C×V总 -(5)式中:V水-需加入水的体积C1-调整前酸(碱)标准溶液的量浓度C-要求的酸(碱)标准溶液的量浓度V总-调整前溶液的总体积(NaOH)=0.0625mol/L标准滴定溶液的配制与标定:a、配制:将25克NaOH溶于10升预升煮沸过的冷水中,充分摇交,贮存于带胶皮塞的硬质玻璃瓶中,瓶口装有一盛钠石灰的洗气瓶.b、标定:称取预先在100下烘干的苯、二甲酸氢钾0.2克于250ml烧杯中,加入煮沸过的冷蒸馏水100ml溶解,加入3

48、滴酚酞,用已配制好的NaOH溶液滴定至淡红色,记录消耗体积数.c、结果计算:C=m/V×0.2042 -(6)式中:C-NaOH标准滴定溶液的浓度 mol/Lm-苯二甲酸氢钾的质量 gV-消耗NaOH滴定溶液的毫升数0.2042-苯二甲酸氢钾的毫克当量10.5比面积透气仪的校正:10.5.1仪器漏气的检查:进行试验前必须检查仪器是否漏气.检查的方法是:用胶破塞塞紧圆筒口,抽气,关闭活塞,在5分钟内液面如未下降,就证明仪器并未漏气,否则必须找出漏气处加以密封.10.5.2圆筒中试料层体积的测定:用水银代替法测定料层体积.先在圆筒中穿孔圆板上填两片滤纸,然后在圆筒中注满水银,用薄玻璃板使

49、水银面与圆筒口平齐,倒出水银称量,精确至0.05克,重复几次测定,使数值不变为止.然后取出一片滤纸,在圆筒中加入适量的试样,再把取出的一片滤纸盖在上面,用捣器压实试料层,压到规定厚度,即支持环与圆筒也接触,再把水银装满圆筒压平,同样倒出水银称量,至水银重量不变为止.圆筒内试料层体积V(cm3)按下式计算:V=P1-P2/r -(7)式中:P1-未装试样时充满圆筒的水银重量 克P2-装试样后,充满圆筒的水银重量 克r-在试验温度下水银的密度 克/cm3试料层体积的测定,采取二次相差不超过0.02cm3的平均值,每隔一季度至半年应该重新校正试料层体积,以避免由于圆筒磨损而造成的试验误差.10.5.

50、3仪器常数的测定:用已知比重、比表面积的标准试样来测定气压计上下两个扩大部分,仪器常数按下式计算:S标×V标K= -（8） m3/（1-m2）1/2×（1/r）1/2×T1/2式中：K-仪器常数S标：标准试样的比表面积V标：试验温度时空气的粘度m：料层孔隙率T：试验时的温度仪器常数有下列情况之一时，应该重新校正：a、圆筒内试样层体积改变时；b、应用滤纸的种类和质量改变时；10.6 0.080mm方孔筛的校正:10.6.1更换新筛子或筛子使用一定时间后,要进行修正,一般修正差值在±0.2%范围内可继续使用;在±0.2-±0.5%范围内可采用修正系数的方法调整;差值超出±0.5%时应清洗,清洗后校验修正;修正数超出0.80-1.2%范围时,应更换新筛.10.6.2试验筛修正系数的测定方法:筛子的修正方法一般有两种:一是用0.080mm标准筛为基准