粮油及其制品检验精品讲解1234

1、第二章第二章 粮油及其制品检验粮油及其制品检验培训学习目标：培训学习目标：掌握测定粮油及其制品中掌握测定粮油及其制品中磷化物、氰化物和过氧化苯甲酰的原理和磷化物、氰化物和过氧化苯甲酰的原理和操作方法。掌握比色法和原子分光光度法操作方法。掌握比色法和原子分光光度法测定粮油及其制品中磷、镍、铅、汞、砷测定粮油及其制品中磷、镍、铅、汞、砷等的原理、操作方法、仪器的使用以及测等的原理、操作方法、仪器的使用以及测量条件的选择。量条件的选择。第一节第一节 粮油及其制品中磷化物的测定粮油及其制品中磷化物的测定v钼蓝比色法：钼蓝比色法：v1、原理：、原理：磷化物遇水、磷化物遇水、酸放出磷化氢，用酸性酸放出磷化

2、氢，用酸性高锰酸钾溶液吸收，并将其氧化成磷酸，与钼酸高锰酸钾溶液吸收，并将其氧化成磷酸，与钼酸铵作用生成磷钼酸铵。磷钼酸铵用氯化亚锡还原铵作用生成磷钼酸铵。磷钼酸铵用氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量。成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量。v2、仪器与试剂、仪器与试剂v（1）仪器）仪器 可见分光光度计、吸收管、移液管可见分光光度计、吸收管、移液管钼蓝比色法：钼蓝比色法：v（2）试剂）试剂v1）0.1mol/L、 0.02mol/L高锰酸钾溶液；高锰酸钾溶液；v2） 1mol/L、3mol/L硫酸溶液；硫酸溶液；v3）饱和亚硫酸钠溶液）饱和亚硫酸钠溶液v4）氯化亚锡盐酸溶液：）氯化

3、亚锡盐酸溶液：v5）磷化物标准溶液；磷化物标准使用液；）磷化物标准溶液；磷化物标准使用液；v6）50mg/mL钼酸铵溶液；钼酸铵溶液；7）3mol/L盐酸；盐酸；v8）饱和硝酸汞溶液；）饱和硝酸汞溶液；9）饱和硫酸肼溶液；）饱和硫酸肼溶液；v10）酸性高锰酸钾溶液。）酸性高锰酸钾溶液。钼蓝比色法：钼蓝比色法：v3、操作步骤、操作步骤v4、结果计算、结果计算v样品中磷化物含量（以样品中磷化物含量（以PH3计计)按下式计算：按下式计算：v5、注意事项、注意事项10() 10001000mmXm第二节第二节 粮油及其制品中氰化物的测定粮油及其制品中氰化物的测定v异烟酸吡唑啉酮比色法：异烟酸吡唑啉酮比

4、色法：v1、原理：、原理：氰化物在酸性溶液中被蒸出后，吸氰化物在酸性溶液中被蒸出后，吸收在碱性溶液中。在收在碱性溶液中。在pH=7.0溶液中，用氯胺溶液中，用氯胺T将氰化物转化为氯化氰，再与异盐酸吡唑将氰化物转化为氯化氰，再与异盐酸吡唑啉酮作用，生成蓝色染料，与标准系列比较啉酮作用，生成蓝色染料，与标准系列比较定量。定量。v2、仪器与试剂、仪器与试剂v（1）仪器：）仪器：水蒸气蒸馏装置、可见分光光度计水蒸气蒸馏装置、可见分光光度计异烟酸吡唑啉酮比色法：异烟酸吡唑啉酮比色法：v（2）试剂）试剂v1）酒石酸；）酒石酸；2）0.5g/L甲基橙指示剂；甲基橙指示剂；v3）10g/L酚酞乙醇指示剂；酚酞

5、乙醇指示剂；v4） 10g/L 、1g/L NaOH溶液；溶液；v5） 15g/L乙酸溶液；乙酸溶液；6） 100g/L乙酸锌溶液；乙酸锌溶液；v7）磷酸盐缓冲溶液）磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)；v8）异烟酸）异烟酸-吡唑啉酮溶液；吡唑啉酮溶液；v9）试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁）溶液；）试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁）溶液；v10）氯胺）氯胺T溶液；溶液；11）氰化物标准溶液和使用液。）氰化物标准溶液和使用液。异烟酸吡唑啉酮比色法：异烟酸吡唑啉酮比色法：v3、操作步骤、操作步骤v4、结果计算、结果计算v样品中氰化物的含量（以氢氰酸计）按下式样品中氰化物的含量（以氢氰酸计）按下式计算：计算

6、：v5、注意事项、注意事项12110001000mXVmV第三节第三节 粮油及其制品中粮油及其制品中过氧化苯甲酰的测定过氧化苯甲酰的测定v1、方法原理：、方法原理：在丙酮溶液中，过氧化苯甲酰在丙酮溶液中，过氧化苯甲酰与碘化钾反应生成游离碘，以硫代硫酸钠标与碘化钾反应生成游离碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。准溶液滴定。v2、仪器与试剂、仪器与试剂v（1）仪器）仪器v1）感量）感量0.0001g的分析天平；的分析天平；v2）250mL的碘量瓶；的碘量瓶；v3）50mL的酸式滴定管。的酸式滴定管。v（2）试剂）试剂v1）丙酮；）丙酮；2）500g/L碘化钾溶液；碘化钾溶液；v3）0.1mol/L硫代硫

7、酸钠标准滴定溶液。硫代硫酸钠标准滴定溶液。v3、操作步骤、操作步骤v4、结果计算、结果计算v按下式计算样品中过氧化苯甲酰的质量分数，即按下式计算样品中过氧化苯甲酰的质量分数，即10()0.1211100VV cXm第四节第四节 粮油及其制品中微量元素的测定粮油及其制品中微量元素的测定v一、磷的测定一、磷的测定v1、氯化亚锡、氯化亚锡-硫酸肼还原法硫酸肼还原法v（1）原理：）原理：食品中有机物经酸破坏后，磷在食品中有机物经酸破坏后，磷在酸性条件下与钼酸铵作用生成磷酸钼酸铵。酸性条件下与钼酸铵作用生成磷酸钼酸铵。用氯化亚锡用氯化亚锡-硫酸肼还原磷酸铵得到蓝色化合硫酸肼还原磷酸铵得到蓝色化合物物钼蓝

8、。其蓝色强度与磷含量成正比，钼蓝。其蓝色强度与磷含量成正比，可以进行比色定量。可以进行比色定量。一、磷的测定一、磷的测定v（2）仪器与试剂）仪器与试剂v1）仪器：）仪器：实验室常规仪器、可见分光光度计实验室常规仪器、可见分光光度计v2）试剂：）试剂：v硝酸；硫酸；高氯酸，均为分析纯；硝酸；硫酸；高氯酸，均为分析纯；v硫酸溶液硫酸溶液(317)、(119)、(397)；v钼酸铵溶液；氯化亚锡钼酸铵溶液；氯化亚锡-硫酸肼溶液；硫酸肼溶液；v磷标准储备液和标准使用液。磷标准储备液和标准使用液。一、磷的测定一、磷的测定v(3)、操作步骤、操作步骤v1）样品处理：）样品处理：v2）标准曲线绘制：）标准曲

9、线绘制：v3）样品测定：）样品测定：v4）结果计算：样品中磷的含量按下式计算）结果计算：样品中磷的含量按下式计算021() 1001000CCXVmV一、磷的测定一、磷的测定v2、对苯二酚、对苯二酚-亚硫酸钠还原法亚硫酸钠还原法v（1）原理：）原理：食品中有机物经酸破坏后，使磷食品中有机物经酸破坏后，使磷在酸性条件下与钼酸铵作用生成磷钼酸铵。在酸性条件下与钼酸铵作用生成磷钼酸铵。用对苯二酚用对苯二酚-亚硫酸钠还原磷钼酸铵得到蓝色亚硫酸钠还原磷钼酸铵得到蓝色化合物化合物钼蓝。其蓝色强度与磷含量成正钼蓝。其蓝色强度与磷含量成正比，在比，在660nm处测定钼蓝的吸光度。可以定处测定钼蓝的吸光度。可以

10、定量分析磷的含量。本方法的最低检出极限为量分析磷的含量。本方法的最低检出极限为2g。一、磷的测定一、磷的测定v（2）仪器与试剂）仪器与试剂v1）仪器：）仪器：实验室常规仪器、可见分光光度计实验室常规仪器、可见分光光度计v2）试剂：）试剂：v硫酸硫酸(分析纯分析纯)；高氯酸；高氯酸-硝酸消化液；硫酸溶硝酸消化液；硫酸溶液液(3+17)；钼酸铵溶液；对苯二酚溶液；亚；钼酸铵溶液；对苯二酚溶液；亚硫酸钠溶液；磷标准储备液和标准使用液。硫酸钠溶液；磷标准储备液和标准使用液。一、磷的测定一、磷的测定v（3）操作步骤）操作步骤v1）样品处理：）样品处理：v2）标准工作曲线绘制：）标准工作曲线绘制：v3）样

11、品测定：）样品测定：v4）结果计算：样品中磷的含量按下式计算）结果计算：样品中磷的含量按下式计算021() 100CCXVmV二、镍的测定二、镍的测定v1、丁二肟比色法、丁二肟比色法v（1）原理：）原理：在碱性溶液中，在氧化剂的存在在碱性溶液中，在氧化剂的存在下，镍与丁二肟生成酒红色络合物，其颜色下，镍与丁二肟生成酒红色络合物，其颜色的深浅与溶液中镍的含量成正比。的深浅与溶液中镍的含量成正比。v（2）仪器与试剂）仪器与试剂v1）仪器：可见分光光度计）仪器：可见分光光度计二、镍的测定二、镍的测定v2）试剂：）试剂：v500g/L酒石酸钠溶液；酒石酸钠溶液；100g/L氢氧化钠溶液；氢氧化钠溶液；

12、50g/L过硫酸铵溶液；过硫酸铵溶液；10g/L丁二肟乙醇溶液；丁二肟乙醇溶液；盐酸溶液盐酸溶液(11)；镍标准储备液；镍标准使；镍标准储备液；镍标准使用液。用液。二、镍的测定二、镍的测定v（3）操作步骤）操作步骤v1）样品处理：）样品处理：v2）标准曲线绘制：）标准曲线绘制：v3）样品测定：）样品测定：v4）结果计算：样品中镍的含量按下式计算）结果计算：样品中镍的含量按下式计算1021() 10001000mmXVmV二、镍的测定二、镍的测定v2、原子吸收分光光度法、原子吸收分光光度法v（1）原理：）原理：样品经消化处理后，导入原子吸样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉中，电热原

13、子化后，收分光光度计的石墨炉中，电热原子化后，吸收吸收232.0nm共振线，其吸光度与镍含量成共振线，其吸光度与镍含量成正比，与标准系列比较定量。正比，与标准系列比较定量。二、镍的测定二、镍的测定v（2）仪器与试剂）仪器与试剂v1）仪器：）仪器：原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计(附石墨炉及附石墨炉及镍空心阴极灯镍空心阴极灯)；压力消化罐；压力消化罐(100mL容量容量)；实验室常用设备。实验室常用设备。v2）试剂：）试剂：硝酸硝酸(优级纯优级纯); 0.5mol/L硝酸溶液；硝酸溶液；硝酸硝酸(1+1)；过氧化氢；镍标准储备液和标准；过氧化氢；镍标准储备液和标准使用液。使用液。二、镍的测定

14、二、镍的测定v（3）操作步骤）操作步骤v1）样品处理：湿法消化；高压消化。）样品处理：湿法消化；高压消化。v2）测定：标准系列样品的制备；仪器条件；）测定：标准系列样品的制备；仪器条件；样品测定。样品测定。v（4）结果计算：）结果计算：样品中镍的含量按下式计算样品中镍的含量按下式计算0()10001000cc VXm三、汞的测定三、汞的测定v1、双硫腙比色法、双硫腙比色法v（1）原理：）原理：样品经消化后，汞离子在酸性溶样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯液中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。甲烷，与标准系列比较定量。v（2）仪器与试剂）

15、仪器与试剂v1）仪器：）仪器：消化装置、可见分光光度计消化装置、可见分光光度计三、汞的测定三、汞的测定v2）试剂：）试剂：硫酸；硫酸；1mol/L硫酸；硫酸硫酸；硫酸(1+19)；氨水；溴麝香草酚蓝指示剂氨水；溴麝香草酚蓝指示剂(质量分数为质量分数为0.1%乙醇溶液乙醇溶液)；200g/L盐酸羟胺溶液；三氯甲烷；盐酸羟胺溶液；三氯甲烷；双硫腙溶液；双硫腙使用液；汞标准溶液和双硫腙溶液；双硫腙使用液；汞标准溶液和标准使用液。标准使用液。v（3）操作步骤）操作步骤三、汞的测定三、汞的测定v1）样品处理：）样品处理：v粮食：粮食：v植物油及动物油脂：植物油及动物油脂：v薯类、豆制品：薯类、豆制品：v

16、2）测定：）测定：v（4）结果计算：）结果计算：v样品中汞的质量浓度按下式计算样品中汞的质量浓度按下式计算10() 10001000mmXm三、汞的测定三、汞的测定v2、冷原子吸收法、冷原子吸收法v（1）原理：）原理：汞原子蒸气对波长汞原子蒸气对波长253.7nm的共的共振线具有强烈的吸收作用。样品经硝酸振线具有强烈的吸收作用。样品经硝酸-硫酸硫酸或硝酸或硝酸-硫酸硫酸-五氧化二钒消化，使汞转为离五氧化二钒消化，使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，然后以氮气或干燥清洁空气作为载气，汞，然后以氮气或干燥清洁空气作为载气，将汞蒸气吹出，进行冷原

17、子吸收测定，与标将汞蒸气吹出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。准系列比较定量。三、汞的测定三、汞的测定v（2）仪器与试剂）仪器与试剂v1）仪器：）仪器：消化装置；测汞仪；汞蒸气发生器；消化装置；测汞仪；汞蒸气发生器；抽气装置。抽气装置。v2）试剂：）试剂：硝酸；硫酸；硝酸；硫酸；300g/L氯化亚锡溶氯化亚锡溶液；无水氯化钙液；无水氯化钙(干燥用干燥用)；5mol/L混合酸溶混合酸溶液；五氧化二钒；液；五氧化二钒；50g/L高锰酸钾溶液；高锰酸钾溶液；200g/L盐酸羟胺溶液；汞标准溶液和标准使盐酸羟胺溶液；汞标准溶液和标准使用液。用液。三、汞的测定三、汞的测定v（3）操作步骤）操作步

18、骤v1）样品处理）样品处理v粮食：粮食：v植物油及动物油脂：植物油及动物油脂：v薯类、豆制品：薯类、豆制品：v2）测定）测定v（4）结果计算：）结果计算：样品中汞的含量按下式计算样品中汞的含量按下式计算1021() 10001000mmXVmV四、铅的测定四、铅的测定v1、双硫腙比色法、双硫腙比色法v（1）原理：）原理：样品经消化后，在样品经消化后，在pH=8.59.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准

19、系列比较定量。系列比较定量。v（2）仪器与试剂）仪器与试剂v1）仪器：）仪器：可见分光光度计；所使用的玻璃仪可见分光光度计；所使用的玻璃仪器均匀器均匀10%20%硝酸浸泡硝酸浸泡24h以上，洗净。以上，洗净。四、铅的测定四、铅的测定v2）试剂：）试剂：氨水氨水(1+1)；6mol/L盐酸；酚红指盐酸；酚红指示液示液(质量分数为质量分数为0.1%乙醇溶液乙醇溶液)；200g/L盐盐酸羟胺溶液；酸羟胺溶液；200g/L柠檬酸铵溶液；柠檬酸铵溶液；100g/L氰化钾溶液；三氯甲烷；淀粉指示液；硝酸氰化钾溶液；三氯甲烷；淀粉指示液；硝酸(1+99)；双硫腙溶液；双硫腙使用液；铅标；双硫腙溶液；双硫腙使

20、用液；铅标准溶液和铅标准使用液。准溶液和铅标准使用液。四、铅的测定四、铅的测定v（3）操作步骤）操作步骤v1）样品处理：）样品处理：v2）测定）测定v（4）结果计算：）结果计算：样品中铅的含量按下式计算样品中铅的含量按下式计算v（5）注意事项）注意事项1021() 10001000mmXVmV四、铅的测定四、铅的测定v2、原子吸收分光光度法、原子吸收分光光度法v（1）原理：）原理：样品经处理后，导入原子吸收分样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，吸收光光度计中，原子化后，吸收283.3nm共振共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

21、比较定量。四、铅的测定四、铅的测定v（2）仪器与试剂）仪器与试剂v1）仪器：原子吸收分光光度计；）仪器：原子吸收分光光度计；所使用的玻所使用的玻璃仪器均匀璃仪器均匀10%20%硝酸浸泡硝酸浸泡24h以上，洗以上，洗净。净。v2）试剂：）试剂：硝酸；硝酸；6mol/L硝酸；硝酸硝酸；硝酸(1+9)；硝酸硝酸(1+199)；过硫酸铵；过硫酸铵；5g/L硫酸钠溶液；硫酸钠溶液；石油醚；铅标准溶液和铅标准使用液。石油醚；铅标准溶液和铅标准使用液。四、铅的测定四、铅的测定v（3）操作步骤）操作步骤v1）样品处理：）样品处理：谷类；油脂类。谷类；油脂类。v2）测定：）测定：v（4）结果计算：）结果计算：样

22、品中铅含量按下式计算样品中铅含量按下式计算v（5）注意事项）注意事项10132()10001000ccVXVmV五、砷的测定五、砷的测定v1、砷斑法、砷斑法v（1）原理：）原理：样品经消化后，在酸性条件下，用样品经消化后，在酸性条件下，用碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再利用锌与酸作用产生的原子态氢，将三价砷还利用锌与酸作用产生的原子态氢，将三价砷还原为砷化氢。当砷化氢气体遇到溴化汞试纸时，原为砷化氢。当砷化氢气体遇到溴化汞试纸时，会生成黄色至黄褐色的砷斑，砷斑颜色的深浅会生成黄色至黄褐色的砷斑，砷斑颜色的深浅与砷含量成正比，可进行比色定量。同时在

23、测与砷含量成正比，可进行比色定量。同时在测定过程中用乙酸铅试纸和棉花去除反应中生成定过程中用乙酸铅试纸和棉花去除反应中生成的硫化氢气体，以消除干扰。的硫化氢气体，以消除干扰。五、砷的测定五、砷的测定v（2）仪器与试剂）仪器与试剂v1）仪器：砷斑测定器）仪器：砷斑测定器v2）试剂：）试剂：50g/L溴化汞乙醇溶液；溴化汞试溴化汞乙醇溶液；溴化汞试纸；纸；400g/L酸性氯化亚锡溶液；酸性氯化亚锡溶液；100g/L乙酸乙酸铅溶液；乙酸铅棉花；乙酸铅试纸；无砷锌铅溶液；乙酸铅棉花；乙酸铅试纸；无砷锌粒；浓盐酸；粒；浓盐酸；200g/L碘化钾溶液；碘化钾溶液；100g/L硝硝酸镁溶液；氧化镁；酸镁溶液；氧化镁；1mol/L氢氧化钠溶液；氢氧化钠溶液；0.5mol/L硫酸溶液；砷标准溶液。硫酸溶液；砷标准溶液。五、砷的测定五、砷的测定v（3）操作步骤）操作步骤v1）样品处理：）样品处理：v2）测定：）测定：v（4）结果计算：）结果计算：样品中砷的含量按下式计算样品中砷的含量按下式计算1021() 10001000mmXVmV五、砷的测定五、砷的测定v2、银盐法、银盐法v（1）原理：）原理：样品经消化后，用碘化钾