实验十铁、钴、铜、锌、镍

1、实验十、FeCoNiCuZn一、实验目的1、试验并掌握Fe2+的复原性和Fe3+、CoNi3+的氧化性；2、试验并了解Fe、CoNi、错误!链接无效.的络合水平,以及其络合物在分析中的应用.二、实验原理1、Fe2+(以及C(T、Ni2+)的化合物的复原性(1) Fe2+的复原性在性介质中,FeSO澳水：澳水褪色,溶液棕色一淡黄色检验+CN'血红色,说明有生成.方程式：Fe2+Br2-2Fe3+2Br-在OH介质中管1:1mL蒸储水+稀硫酸煮沸去氧,然后加少量(NH4)2SO4?FeS.?6H20,冷却后得Fe2+0管2:1mL6NNaOH加热煮沸后冷却.从管2中取0.5mL溶液插入管1

2、底部(勿带空气)空气.2现象：白色沉淀,上面马上绿色»"棕色沉淀方程式：Fe2+2OH-=Fe(OH)24Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3(留下面用)(2) C(T、22+的复原性Cl2水又反应(1) Co(NO3)2+NiSO4(2) Co(NO3)2+稀NaOH»Co(OH)2现象：开始兰色沉淀Co(OH)Cl|Co(OH)21(又稳定)|放光Co2+2OH-=Co(OH)2粉红色空气4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3CI2水2Co(OH)2+Cl2+2OH-=2CoO(OH)+2C-+2H2O(3)NiSO4+2NaOH(留下

3、面用)NiOH2+Na2SO4苹果绿在空气中不氧化2Ni(OH)2+Cl2+2OH-2NiO(OH)+2Cl-+2H2O2、Fe3+、CcT、Ni3+的氧化性(1)Fe(OH)3溶解Fe3+CoO(OH)+浓HCl溶解Co2+Cl2NiO(OH)溶解Ni2+湿淀粉KI试纸Fe(OH)3+3HCl=FeCl3+3H2O2CoO(OH)+6HCl=2CoCl2+Cl2+4H2O2NiO(OH)+6HCl=2NiCl2+Cl2+4H2O(2)可另取FeCl3+KI+CCl4有I2紫色2Fe3+2I-=2Fe2+I2复原性总结：Fe2+>Co2+>Ni2+2+Br2O2空气3+FeFe物F

4、e(OH)2Fe(OH)3Fe2+Br2Fe3+Co2+CJ2Ni2+不反响Fe(0H)2(白空气O2Fe(OH)3棕空气慢、Co(OH)2Ni(OH)2(绿粉)A-空气不反响)CoO(OH)棕Cl2NiO(OH)黑氧化性总结：CoO(OH)NiNiO(OH)Fe(OH表达氧化性3+>Co3+>Fe3+Co2+HClANi2+Fe3+Cl22Fe3+2I-=2Fe2+I2写一个方程式2Ni(OH)2+Cl2+20H=2NiO(OH)+2Cl+2H2O3、络合物的生成和性质(1)铁的络合物K4Fe(CN)6+NaOHK3Fe(CN)6试验：Fe3+、Fe2+鉴定反响不反响3Fe(CN

5、)64-+4Fe3+=Fe4Fe(CN)6a；(黄血盐)深兰色或KFe(CN)6+Fe3+=K3FeFe(CN)6；+3K3+2Fe(CN)e3一+3Fe2+=FeFe(CN)62；深兰色(赤血盐)或K3Fe(CN)6+Fe2+=KFeFe(CN)6；+2K+试验(i) K3Fe(CN)6+KI-A不反响(ii) FeCl3+KI上面作过产生|2(iii) K4Fe(CN)6+/褪色I2+2Fe(CN)64-=2I-+2Fe(CN)63-(iv) FeSO4+I/A不作用FeCl3+KCNS:血红色+NaFA无色Fe3+SCN-、Fe(NCS)2+.Fe3+SCN-CNS-NCS-血红色Fe3

6、+6F-=FeF63-无色F-为分析用来隐蔽Fe3+的试剂(2)钻的络合物少量Co(NO3>+0.5ml戊醇及0.5ml乙醴+KCNS振荡水相：粉红1-2+1-一八有机相：蓝色Co荃7H充分Co2+4NCS-=Co(NCS)42-被萃取于有机溶剂,此络合物在水中不稳定少量Co(NO)3+HAC+少许KCl+少量NaNO§液微热(橙、土)黄色沉淀或充分振荡、磨擦管壁用来鉴定：c(Tk+方程式：4Nd+8K+4Co2+O2+4HAC+24NO-=4K2NaCo(NO)6J+4NaAC+2Ho+8NaCl+8NaNOa即：24NaNO+8KCl+4Co(NO3)2+O2+4HAC=4

7、K2NaCo(NO)6；+4NaAC+2H2O+8NaCl+8NaNQ或：4C(T+24NO2-+4HAC+O2=4Co(NO2词3-+4AC-+2H2.假设用固体NaNO(过量)那么反响如下：Co2+7NO2+2K+Na+2H+=K3Co(NCb)6+NO+H2O或H+太强那么Co(NQ)63+分解产生NOOH-太强那么Co(OH)HAC调微碱性或：4C(T+24NO2-+4HAC+O2+12K+=4K3Co(NQ)6+4AC-+2H2O滴力口|(3)少量Co(NO3)2+少许NH4Cl»J(兰绿)刚好溶解浓氨水T橙黄(静置)+暗红色方程式：CoCl2+NH3+H2O=Co(OH)

8、Cl|+NH4Cl兰绿Co(OH)Cl+7NH3+H2O=Co(NH3)6(OH)2+NH4Cl橙黄2Co(NH3)6(OH)2+1/2O2+H2O=2Co(NH3)6(OH)3暗红色(3)锲的络合物“H2SO4亮绿Ni2+滴加氨水NiSO4»苹果绿十4溶解稀NaOHNi(OH)2加热Ni(OH)2c稀释Ni(OH)2方程式：Ni2+2OH-=Ni(OH)2苹果绿或2NSO4+2NH4OH=N2(OH(2SO41+(NH4)2SO4Ni2(OH)2so4+12NH3=2Ni(NH3)62+2OH-+S.,或:Ni(OH)2+6NH3=Ni(NH3)62+2OH-Ni(NH3)4(OH

9、)2+3H2SO4=NiSO4+2(NH4)2SO4+2H2ONi(NH3)62+4H2SO4NiSO4+3(NH4SO4+2H+或Ni2+Ni(NH3)62+Ni2+6NH3加OH-Ni2+2OH-=Ni(OH)2卜加热力口水4、局部讲解(1)络合物稳定性的相对性促进向右进行K4Fe(CN)6+NaOHO2反响(稳定)K3Fe(CN)6FeCNS+F"血红褪去FeF631无色(除药剂)<-(不太稳定)Fe+6FCo(CNS)42-水溶液中不稳定有机溶剂稳定萃取之中(蓝色)Co(NH3)62+-O2Co(NH3)63+暗红色滴加氨水(3)Ni(NH3)42+Ni(NH3)62+

10、蓝紫色HHH2SO4NH31(亮绿Ni2+cNaOHNi(OH)2苹果绿Ni2+4NH3J加热Ni(OH)2苹果绿加水Ni(OH)2苹果绿(2)鉴定反响(1) Fe3+:3Fe(CN)64-+4Fe3+=Fe4Fe(CN)市J深兰Fe3+CNS-=FeCNS-血红(2) Fe2+:2Fe(CN)63-+3Fe2+=Fe3Fe(CN)mI深兰Co2+aCo2+4CNS-=Co(CNS)42-(振荡充分)兰bK2NaCo(NO3)6J黄生成方程式：24NaNO2+8KCl+4Co(NO3)2+O2+4HAC=4K2NaCo(NO3)6I+4NaAC+2H2O+8NaCl+8NaNO3离子式：4Co

11、2+24NO2-+4HAC=4K2NaCo(NO3闷3-+4AC-+2H2ONaNO2过量Co2+7NO2-+2K+Na+2H+=K3Co(NO2)6+NO+H2O总2K+Na+Co(NO3)63-=K2NaCo(NO2)6J(3)络合对电势的影响Fe3+2I一一I2(CCl4紫色)Fe(CN)63-+I-不反响Fe2+I2-不反响2Fe(CN)64-+I2=2Fe(CN)63-+2I-(4)CuZnCu、Zn氢氧化物的生成和性质Cuf+2OH-=Cu(OH2,过量温碱Cu(OH)2+Zn2+OH-Zn(OH)2J过量温碱Zn(OH>2+配合物的生成iZn2+4NH3=Zn(NH3)42

12、+iiCiT+4Cl-=CuCl42-CuCl2的形成和性质2CuCl2+SQ2-=CuCl；+SO42-少加)(红色)上述沉淀离心别离：分两份充气2+i力口NHCuCl+NH3=Cu(NH3)2ClCu(NH3)42ii力口浓HCLCuCl+HCl(浓)CuCbCuCl32-CuCl43-三、实验步骤1、Fe(IH)的氧化性、Fe(H)的复原性及其离子鉴定(1)离子鉴定在白滴板上按下表进行试验:L3+FeL2+FeK3Fe(CN)6KFe(CN)6NHSCN0.25%邻菲罗咻由实验结果确定Fe3,Fe2+的鉴定方法.(2)氧化复原性：在1ml1mol/lFeCL溶液中,加10滴2mol/LH

13、zSO及少许铁屑,水浴加热,放置.取出少量清液,用0.5mol/LNH4SCN检验铁的价态.反响进行到近于无Fe3+后,加1ml水,任铁屑沉底,取少许清液,加1滴浓HNO保存其余溶液.2、铁、钻、锲的氢氧化物(1)二价氢氧化物的生成和性质 取1-2ml6mol/lNaOH溶液,加热煮沸以赶尽空气,冷却.取0.5ml自制的Fe2+液中(直至试管底部),慢慢放出NaOH容液(整个操作尽量防止引进空气),观察在NaOHt出的瞬间产物的颜色及其变化,立即参加2mol/lHCL溶液,沉淀是否溶解？重复制取Fe(OH沉淀,放置,观察变化. 在5滴0.2mol/lCo(NO3)2溶液中,滴加2mol/lNa

14、OH溶液,观察.微热,产物的颜色有何变化？加2mol/lHCL溶液,观察现象.重复制取Co(OH2沉淀,放置,观察. 用0.2mol/lNi(NO3)2溶液,2mol/lNaOH溶液制取两份氢氧化物,一份加HCL一份放置,观察.(2)三价氢氧化物的生成和性质制取少量Fe(OH)3,加浓HCLM察.检验溶液中铁的价态.往0.5ml0.2mol/lCo(NO3)2溶液中滴加几滴滨水,再滴加NaOH§液,观察.离心别离后,再沉淀中参加浓HCL微热,观察溶液的颜色,检验气体产物.加水稀释,观察溶液颜色.用0.2mol/l用Ni(NO3)2代替Co(NQ进行试验.在沉淀中参加浓HCL,观察变化

15、,检验气体产物.3、钻、锲的配合物(1)在5滴0.2mol/LCo(NO)2溶液中参加少量NHCl固体,逐滴参加6mol/L氨水,放置,观察颜色的变化.加23滴5%HD溶液,放置再观察.(2)在1滴0.2mol/LCo(NO)2溶液中,参加0.5ml戊醇,再逐滴参加饱和NHSCN溶液,振荡试管,观察水层和有机层的颜色变化.说明Co(SCN42一在水层、有机层中的颜色.这是鉴定C(T的反响.(3)在10滴0.2mol/LNi(NO)2溶液中滴加6mol/L氨水,观察滴加过程中的变化.(4)在白滴板上加1滴Ni2+溶液,1滴6mol/L氨水,1滴丁二酮历,观察现象.4、铜锌分族氢氧化物(或氧化物)

16、的生成和性质1分别在0.1mol/LAg+、0.2mol/LZn2+、0.2mol/LCd2+、0.1mol/LHg2+盐溶液中滴加2mol/LNaOH溶液,观察现象.试验产物与2mol/LHCL或HN.、过量NaOH的作用.2制取CuOH2,分别试验它与过量6mol/LNaOH2mol/LHCL溶液的作用,对热的稳定性.总结氢氧化物的酸碱性与稳定性.5、铜锌配合物的生成铜的配合物在10mL0.5mol/LCuCl2溶液参加固体NaCl,直到溶液颜色发生变化,溶液中生成了什么物质.取5滴溶液用水稀释,观察变化.保存其余溶液.6、氯化亚铜的生成和性质在自制的CuCb与NaCl的溶液中参加少量铜屑

17、,盖上外表皿加热,直到溶液颜色变成棕黄色.取出几滴溶液,加到10mL蒸储水中加几滴2mol/LHCL,如有白色沉淀生成,那么迅速把全部溶液倾入100ml蒸储水加10滴2mol/LHCL中,等大局部沉淀析出后,倾出溶液,20ml蒸储水洗涤沉淀.将沉淀保存在蒸储水中,用滴管取沉淀分别进行以下实验：将少许沉淀暴露在空气中.将沉淀加到浓HCL中滴管插入管底.将沉淀加到浓氨水中滴管插入管底.观察现象.四、实验结果实验内容实验步骤及结果实验有美方程式Fem的氧化性、FeR的复原性铁、钻、锲的二价氢氧化物的生成和性质铁、钻、锲的三价氢氧化物的生成和性质钻、锲的配合物铜锌分族氢氧化物或氧化物的生成铜锌分族氢氧化物或氧化物的性质铜锌配合物的生成氯化亚铜的生成和性质五、思考题1、设法实现以下物质的相互转化1 .FeCl2-FeClaFeCl2Cl2-FeCl3-Fe2FeCl2+Cl2=2FeCl3Fe+2FeC33FeC2H2SO42 .FeSO4通空气:OFe2(SO4)3FeSO4,Fe2(SO4)3Fe2SO42-+4FeSQ+O+4H+=2Fe2(SO)3+2HOFe2(SO)3+Fe=3FeSO43、混合液中含有Fe3+、Cr3+、Al3+