高锰酸盐指数在线自动监测仪(技术报告)

1、计量标准技术报告 计量标准名称高锰酸盐指数在线自动监测仪检定装置计量标准负责人王 旭 辉建标单位名称（公章）无锡市计量测试中心填写日期2013.10.15 目 录一、建立计量标准的目的( 2 )二、计量标准的工作原理及其组成( 2 )三、计量标准器及主要配套设备( 3 )四、计量标准的主要技术指标( 4 )五、环境条件( 4 )六、计量标准的量值溯源和传递框图( 5 )七、计量标准的重复性试验( 6 )八、计量标准的稳定性考核( 7 )九、检定或校准结果的测量不确定度评定( 8 )十、检定或校准结果的验证( 25 )十一、结论( 26 )十二、附加说明( 26 )一、建立计量标准的目的本装置的

2、建立，我中心可开展高锰酸盐指数在线自动监测仪的检定/校准。为无锡地区得到进一步控制，确立了本地区高锰酸盐指数在线自动监测仪的量值统一。二、计量标准的工作原理及其组成1. 工作原理高锰酸盐指数在线自动监测仪计量标准装置主要由有证标准物质和称量稀释配套设备组成。采用直接测量法的原理，以稀释配制好的溶液标准物质为标准器，使用被检仪器检测标准物质，直接读取仪器的示值。2. 组成化学需氧量（锰法）溶液标准物质高锰酸盐指数在线自动监测仪三、选用的计量标准及主要配套设备计量标准器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔化学需氧量（锰法）溶液标准物

3、质GBW(E)080274228mg/L3%（k=2）中国计量科学研究院1307中国计量科学研究院1年蔗糖分析纯主要配套设备单标线吸管1ml，2ml，5ml，10ml1ml，2ml，5ml，10mlA级无锡市计量测试中心3年单标线容量瓶100ml，200ml， 250ml，500ml，1000ml100ml，200ml， 250ml，500ml，1000mlA级无锡市计量测试中心3年绝缘电阻表ZC25B-3500M (0500)V10级上海精密科学仪器有限公司0304无锡市计量测试中心1年四、计量标准的主要技术指标 化学需氧量（锰法）溶液标准物质： 测量范围：（0228）mg/L 不确定度：U

4、rel=3% k=2五、环境条件序号项 目要 求实 际 情 况结 论1温 度(1030)(1030)符合2湿 度85%RH(4070)%RH符合3电 源（220±22）V220V符合456六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量器具中国计量科学研究院化学需氧量（锰法）溶液标准物质测量范围：（0228）mg/L不确定度：Urel=3%(k=2)直接称重法配制本级计量器具高锰酸盐指数在线自动监测仪检定装置测量范围：（0228）mg/L不确定度：Urel=3.2%(k=2)直接测量下一级计量器具高锰酸盐指数在线自动监测仪测量范围：（020）mg/L MPE:±10%七、计量标准

5、的测量重复性试验 以一台型号为TNP-4110型的高锰酸盐指数在线自动监测仪为例，在020mg/L范围内对4.6mg/L点进行测量，重复10次，读取显示值，其结果见下表序号显示值14.7-0.10.0124.80.00.0034.80.00.0044.80.00.0054.90.10.0164.90.10.0174.7-0.10.0184.80.00.0094.80.00.00104.80.00.00 平均值：4.8mg/L =0.07mg/L不确度分析报告中的s通过重复性测量，其标准偏差小于其标准合成不确定度中重复性分量u，符合JJF1033-2008要求。八、计量标准的稳定性考核 该标准装

6、置为标准物质，其稳定性考核标准物质证书已给出，无需再进行稳定性考核。九、测量不确定度评定1 目的及适用范围制订本分析报告是为了规定符合JJG（苏）1192010高锰酸盐指数在线自动监测仪检定规程的高锰酸盐指数在线自动监测仪示值误差的测量结果不确定度的评定方法。在本分析报告中分析了不确定度的来源，以及不确定度的合成和表示。2 引用文件JJG（苏）1192010高锰酸盐指数在线自动监测仪检定规程使用本规程时，应注意使用上述引用文件的现行有效版本。3 测量方法根据JJG（苏）1192010高锰酸盐指数在线自动监测仪检定规程提供的方法,用化学需氧量（锰法）溶液标准物质测量仪器的示值误差。4.数学模型

7、式中：示值误差，%；3次测量平均值，mg/L；化学需氧量（锰法）溶液标准物质的浓度值，mg/L。5.方差与传播系数 ； ； 若测量不确定度以相对量表示，则： ； 6 标准不确定度分量的计算由示值误差的数学模型可知，其不确定度的来源主要来自两个方面：化学需氧量（锰法）溶液标准物质（以4.6mg/L的浓度点为例）引入的不确定度和仪器的测量重复性引入的不确定度。九、测量不确定度评定6.1化学需氧量（锰法）溶液标准物质引入的不确定度 4.6mg/L的化学需氧量（锰法）溶液标准物质：用单标线吸管量取228 mg/L的化学需氧量（锰法）溶液标准物质（Urel=3%，k=2）5mL置于250mL容量瓶中，用

8、蒸馏水定容即可。其浓度值C可以由下式表示：C= 由于高锰酸盐指数值是评价水体中高锰酸盐指数含量的指标，综合考虑，其不确定度主要来源于以下几个方面：228 mg/L的化学需氧量（锰法）溶液标准物质、5mL单标线吸管和250mL容量瓶。则u1 =228 mg/L的化学需氧量（锰法）溶液标准物质引入的相对不确定度为：=1.5%。容量器具的不确定度：所用的5mL吸管和100mL容量瓶均为A级，其允差分别为±0.015mL、±0.10mL，假定为均匀分布，其相对不确定度分别为：=0.17%， =0.07%。上述三方面因素彼此独立不相关u1=1.51%6.2由测量重复性引入的不确定度：

9、化学需氧量（锰法）标准溶液的重复10次的数值分别为4.8mg/L、4.8mg/L、4.7mg/L、4.6mg/L、4.6mg/L、4.8mg/L，4.7mg/L、4.7mg/L、4.7mg/L、4.8mg/L，标准偏差为： mg/L，平均值=4.72 mg/L，相对标准偏差1.67%，因为检测时以三次测量的平均值作为测量值：（仪器的分辨率由于较小，所以不单独考虑它引入的不确定度，而与测量重复性合并考虑。）7 标准不确定度一览表：标准不确定度汇总表九、测量不确定度评定不确定度来源（）ci标准溶液引入的不确定度 -11.51%示值重复性引入的不确定度10.96%8 合成标准不确定度以上不确定度分量

10、彼此独立，所以，合成标准不确定度u由下式计算：=（1.51%2+0.89%2）1/2=1.79%9.扩展不确定度% 十、检定或校准结果的验证 1.用标准溶液对型号为TNP-4110的高锰酸盐指数在线自动监测仪在量程范围内对4.6mg/L 测量点进行测量，测得值为4.7mg/L ，故示值误差为：2.1% Urel=3.6% k=2 2.将该高锰酸盐指数在线自动监测仪让苏州市计量测试检定所进行测量，在同一量程下对其测 量点10mg/L进行测量，测得值为4.5mg/L ： 误差：-2.1% Urel =3.6% k=2 3.将该高锰酸盐指数在线自动监测仪让江苏省计量测试研究院进行测量，在同一量程下对其测 量点10mg/L进行测量，测得值为4.7 mg/L 误差：2.1% Urel =3.4% k=2 三个误差平均值为4.6 mg/L 符合=2.8% 经验证该装置符合JJF1033-201