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文档简介
1、农产品检测中心检测用样品制备作业指导书1、样品制备总则1.1 样品制备场所通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质1.1.1 土壤样品的特殊要求应设风干室、磨样室。房间向阳(严防太阳直射土样),通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质1.2 制样工具和容器1.2.1 新鲜样品:无色聚乙烯砧板或木砧板,不锈钢食品加工机、聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、不锈钢刀、不锈钢剪等。1.2.2 干样品1.2.3 2.1 不锈钢磨、旋风磨、玛瑙研钵、无色聚乙烯塑料薄膜、白搪瓷盘等1.2.2.2 分装容器用具塞磨口玻璃瓶、旋盖聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等,规格视量而定。1.2.3 土壤样品1.2.3.1 晾干用白
2、色搪瓷盘及木盘1.2.3.2 磨样用玛瑙研磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木棰、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜等1.2.3.3 过筛尼龙筛,规格为20100 目。1.2.3.4 分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶,具塞玻璃瓶等无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋,规格视量而定。2、样品制备方法及程序2.1 新鲜样品:取可食部分,用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物, 采用对角线分割法,取对角部分,将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入食品加工机中捣碎成匀浆,制成待测样,放入分装容器中,备用。或将取后的样品用食品粉碎机粉碎(不可太碎,不能制成匀浆) ,制成待测样,放
3、入分装容器中,备用。2.2 水产样品:鱼类至少取3 尾,清洗后去头、骨、内脏,取肌肉等可食性部分;虾类至少取10 尾,清洗后去虾头、虾皮、肠腺,得到整条虾肉; 蟹类至少取5 只蟹, 清洗后取可食部分(肉及性腺);贝类将样品清洗后开壳剥离,收集全部软组织和体液匀浆;海藻将样品去除砂石等杂质后均质;龟鳖类产品至少取3 只, 清洗后取可食部分。样品绞碎混合均匀后备用试样量为 400g(贝类为700g),分为两份,其中一份用于检验,一份作为留样。2.3 干样品(一般用于重金属的测定):干燥后的样品,将样品用不锈钢磨、旋风磨或玛瑙研钵进行加工,使全部样品通过40目60目尼龙筛,混合均匀后制成待测样,放入
4、分装容器中,备用。2.4 土壤样品2.4.1 土样的交接:抽样单等有关单据,复印后有三份,一份接样时与样品检验登记单一起保管,一份加工样品时交有关人员、另一份抽样部门存留。三方人员核对无误签字后开始磨样。2.4.2 湿样晾干:在晾干室将湿样放置晾样盘,摊成 2cm 厚的薄层,并间断地压碎、翻拌、拣出碎石、砂砾及植物残体等杂质。2.4.3 样品粗磨:要磨样室将风干样倒在有机玻璃板上,用棰、滚、棒再次压碎,拣出杂质并用四分法分取压碎样,全部过20目尼龙筛。过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上,充分混合直至均匀。经粗磨后 样品用四分法分成两份,一份交于样品库存放,另一份作样品的细磨用。粗磨样可直接用
5、于土壤pH、土壤代换量、土壤速测养分含量、元素有效性全量分析。2.4.4 样品的细磨:用于细磨的样品用四分法进行第二次缩分成两份,一份留用,一份研磨至全部过60 目或 100 目尼龙筛,过60 目 (孔径0.25mm) 土样,用于农药或土壤有机质、土壤全氮量等分析;过 60 目或100目(孔径0.149mm)土样,用于土壤元素全量分析。2.4.5 样品分装:经研磨混均后的样品,分装于样品袋或样品瓶。填写土壤标签一式两份,瓶内或袋内放1 份,外帖一份。2.5 特殊检测项目2.5.1 伊维菌素残留:制备的样品,应取脂肪制成待测样。2.5.2 含水量测定:按分割样品的要求,留出一份专用于测定含水量的样品,并立即测定。2.5.3 微生物检验:用于微生物检验的样品应将完整的未开封的包装,立即送到检测室。2.5.4 土壤样品用于分析挥发性、半挥发有机污染物(酚、氰)或可萃取有机物:无需制样,新鲜样测定。保存时用玻璃瓶置于冰箱,小于40C。3、制样注意事项3.1 制样中,采样时的标签或室验室的检测标签与样品始终放在一起,严禁混错。3.2 特别是土壤样品,每个样品经风干、磨碎、分装后送到检测室的整个过程中,使用的工具与盛样容器的编码始终一致。3.3 制样所用工具
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