水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

1、HMEM-QP016-JL01方法确认报告编号：项目水质镉、铅、铜、锌、银、总铭、铁、铳、钾、钠、钙、镁、碑、硒的测定方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法在符合确认情况的口内打勾口非标准方法超出预定范围使用的标准方法口扩充和修改过的标准方法口新扩展项目说明：国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。参加确认人员及职称蔡敏助理工程师报告编写塞趣报告初审报告审核报告批准日期一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、珅、硼、钢、镀、钮、钙、镉、钻、铭、铜、铁、钾、锂、镁、镒、铝、钠、银、磷、铅、硫、睇、硒、硅、锡、钛、钢、锌及错等32种元素可

2、溶性元素及元素总量的测定。二、使用仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪型号：Agilent5100ICP-0ES,编号：MYo三、方法步骤及条件1、标准曲线的建立分别移取，铭（镉、铅、铜、锌、锲、铁、镒、钾、钠、镁、珅、硒）标准使用液（lOOmg/L）于100ml容量瓶中，分别移取，钙标准使用液（100mg/L）,于100ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线,摇匀，铭、镉、铅、铜、锌、银、铁、镒、钾、钠、镁、碑、硒的标准系列质量浓度分别为，L,钙标准系列质量浓度分别为，L,由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中，若待测元素浓度

3、超出校准曲线范围，样品需要稀释后重新测定。3、试样测定按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。4、空白试验按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。5、结果计算样品中铭的质量浓度P,按照式（1）进行计算。P二（P1-P2）Xf（公式1）式中：P一样品中目标元素的质量浓度，mg/L；P1一试样中目标元素的质量浓度，mg/L；P-空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L；f-稀释倍数。四、注意事项实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铭酸钾洗液清洗,需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。五、结论方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回

4、收率见表1。表114种元素方法确认值元素镉铅铜总铭银铁铳钾钠钙镁锌碑硒标准物质测定结果：测定镉标准物质GSB07-1185-2000测定铅标准物质GSB07-1183-2000测定铜标准物质GSB07-1182-2000测定倍标准物质GSB07-1187-2000测定银标准物质GSB07-1186-2000测定铁标准物质GSB07-1188-2000测定镒标准物质GSB07-1189-2000测定钾标准物质GSB07-1190-2000测定钠标准物质GSB07-1191-2000测定钙标准物质GSB07-1192-2000（201424）测定结果在标准值范围内（201227）测定结果在标准值范

5、围内（201125）测定结果在标准值范围内（201622）测定结果在标准值范围内（201515）测定结果在标准值范围内（202424）测定结果在标准值范围内（202518）测定结果在标准值范围内（202712）测定结果在标准值范围内（201424）测定结果在标准值范围内（202915）测定结果在标准值范围内方法检出限（mg/L）相对标准偏差相对标准偏差相对标准偏差加标回收率（蛤-101-100-101-100-105-102-101-110-106-107-102100-102-101-107测定镁标准物质GSB07-1193-2000(203012)测定结果在标准值范围内。测定锌标准物质GS

6、B07-1184-2000(201324)测定结果在标准值范围内。测定的标准物质GSBZ-50004-88(200439)测定结果在标准值范围内。测定硒标准物质GSBZ-50031-94(203716)测定结果在标准值范围内。1、镉元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:空白空白12345678第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第含量(mg/L)天发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y二y=*X+第四天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y二y=*X+第五天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲

7、线Y=y=*X+第一天第二天第三天第四天第五天空白检出限L二L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）o表2-1精密度测定:测试样VT74二口备注定1结2果3（毫45克6平均值工（毫克/升）标准偏差S0变异系数CV%03-1国家有证标准物质的测定:样品测定结果（毫克/升）样品平行号GSB07-1185-2000(201424)123456平均值7（毫克/升）标准偏差S0变异系数CV%0有证标准物质标准值（mg/L）测定结果（毫克/升）123456平均值（毫克/升）7批内标准偏差Swb变异系数CV%加标回收率%样品含量（毫克）加标量（毫克）回收量（毫克）回收率（%）1032、铅元素的

8、测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:空白空白12345678第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y二y=*X+第四天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y二y=*X+第五天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y二y=*X+第一天第二天第三天第四天第五天空白检出限L二L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）o表2-1精密度测定:测定结果（毫克/试样TT74-口*备注123456平均值7（毫克/升）标准偏差S变异系数CV%3-1国

9、家有证标准物质的测定:样品测定结果（毫克/升）样品平行号GSB07-1183-2000(201227)123456平均值工（毫克/升）标准偏差S变异系数CV%有证标准物质标准值（mg/L）表3实际样品测定:样品测定结果（毫克/升）样品平行ABC123456平均值（毫克/升）工批内标准偏差Swb变异系数CV%加标回收率%样品含量（毫克）加林量（毫克）回收量（毫克）回收率（%）1003、铜元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:空白空白12345678第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第天含量(mg/L

10、)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第四天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第五天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第一天第二天第三天第四天第五天空白|J|C检出限L=L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）o表2-1精密度测定:测定结果（毫克/试样VT7口*备注123456平均值7（毫克/升）标准偏差S0变异系数CV%03-1国家有证标准物质的测定:样样品GSB07-1182-2000品测平行号(201227)1定2结3果（毫克/升）456平均值予（毫克/升）标准偏差S变异系数CV%有证标准物质标准值（mg/L）表3实际样

11、品测定:样品测定结果（毫克/升）样品平行号、ABC123456平均值（毫克/升）工批内标准偏差Swb变异系数CV%加标回收率%样品含量（毫克）加标量（毫克）回收量（毫克）回收率（%）1044、总络元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:空白空白12345678第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第含量(mg/L)发射强度天发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第四天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第五天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第一天第二天第三天第

12、四天第五天空白I4.J|»wj检出限L二L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）o表2-1精密度测定:测定结果（毫克/试样VT74二口*备注123456平均值7（毫克/升）标准偏差S变异系数CV%3-1国家有证标准物质的测定:样品测定结果（毫克/升）样品平行康GSB07-1187-2000(201622)123456平均值7（毫克/升）标准偏差S0变异系数CV%0有证标准物质标准值（mg/L）表3实际样品测定:样品测样品平行号ABC1定结2果3（毫克/升）456平均值（毫克/升）工批内标准偏差Swb变异系数CV%加标回收率%样品含量（毫克）加标量（毫克）回收量（毫克）回

13、收率（%）1045、锲元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:空白空白12345678第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第四天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第五天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第一天第二天第三天第四天第五天空白J111检出限L二L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）o1表2-1精密度测定:备注结2果3（毫45克6平均值予（毫克/升）标准偏差S变异系数C

14、V%3-1国家有证标准物质的测定:样品测定结果（毫克/升）样品平行号GSB07-1186-2000(201515)123456平均值工（毫克/升）标准偏差S0变异系数CV%0有证标准物质标准值（mg/L）表3实际样品测定:样品测定结果（毫克/升）样品平行号、ABC123456平均值（毫克/升）7批内标准偏差Swb变异系数CV%加标回收率%样品含量（毫克）加标量（毫克）回收量（毫克）回收率（%）1056、铁元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:空白空白12345678第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X

15、+第天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第四天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第五天含量(mg/L)发射强度发射强度-空标准曲线Y=y=*X+第一天第二天第三天第四天第五天空白|J1检出限L二L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）o表2-1精密度测定:测定结果（毫克/一试样TT7八_口*备注123456平均值7（毫克/升）标准偏差S变异系数CV%3-1国家有证标准物质的测定:样样品GSB07-1188-2000品测平行号(202424)1定2结3果4（毫5克/升）6平均值7（毫克/升）标准偏差S变异系数CV%有证标准物质标准值（mg/L）表