工业用水总硬度的测定

1、页眉实验六工业用水总硬度的测定一、实验目的1 、学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。3 、掌握 EDTA 测定水硬度的原理和方法。二、实验原理1、水的硬度的含义锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、 Mg2+含量是计算硬度的主要指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。2、测定水的硬度方法硬度是工业用

2、水的重要指标，它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水2+2+pH=10 的氨性缓冲溶液中，以铬黑T中 Ca 、 Mg 的总含量，一般常用配位滴定法。即在作指示剂， 用 EDTA标准溶液直接滴定， 直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时，水中存在的少量 Fe3+、Al 3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S 来掩蔽3、水的硬度的表示方法：测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。1）、我国通常以含CaCO3的质量浓度表示硬度，单位取mg· L-1 。2）、也有用 CaCO的物质的量浓度来表示的，单位取-1。m mol

3、· L33）、还有以度（°）表示的：即1 升水中含有 10mgCaO称为 1° .1 / 4页眉平时我们常提到的软水和硬水就是用（°）来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6 °的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25°，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。三、水的硬度的测定过程（ 1）、所需试剂：1）、 0.02molL-1（ Na H y· 2H O的摩尔质量为 372.26 ）DETA溶液222配制： 4g Na2H2y· 2HO置于 250ml烧杯中，加约50ml 高纯水，

4、微热溶解后，稀释到500ml ，转入试剂瓶中，摇匀。标定：标定用的基准试剂为CaCO3用减量法准确称取 CaCO0.50.6g 于 100ml 烧杯中，用1 1 HCl 溶液加热3溶解 , 待冷却后转入 250ml 容量瓶中 , 用高纯水稀释到刻度 , 摇匀即可。用移液管移取 25.00ml上述 Ca2+标准溶液于 250ml 锥形瓶中，加约50ml 高纯水，加5ml 20 NaOH(现用现配 ) 溶液 , 并加 5滴钙指示剂 , 用 EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色, 记下所消耗的EDTA 溶液体积 , 计算 EDTA 溶液的准确浓度 , 公式如下 :EDTAm CaCO 3CaC

5、O3C =（ M =100.1 ）10M CaCO 3V EDTA平衡标定三份，EDTA的标准浓度CEDTA= CEDTA 1C EDTA 2 CEDTA 332)CaCO3 固体试剂 ( 基准试剂 ,110 下干燥后装入称量瓶放在干燥器中).3)1 1 HCl 溶液4)20 NaOH溶液（现用现配）5）钙指示剂 . （称取 0.5g 钙指示剂，加20ml 三乙醇胺，加水稀释至100ml）（或与NaCl 配成质量比为1 100 的固体混合物）6）铬黑 T 指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质）2 / 4页眉7）三乙醇胺（ 1 2 水溶液）8）NH3 NH4Cl (

6、pH=10.00)缓冲溶液（称 270gNH4Cl 溶于水中， 加浓 NH3·H2O197 ml，稀释到 500ml，摇匀）9)2% Na2S 溶液。（ 2）、水样的测定1）钙、镁离子总量的测定吸取水样50.00ml 于 250ml 锥形瓶中，加入三乙醇胺5ml，2% Na2S1ml 摇匀后再加入NH3 NH4Cl 溶液 5ml 及 5D 铬黑 T 指示剂，摇匀立即用标准的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色即为终点，记下消耗的EDTA标准溶液的体积V1 ml ，平行测定三份。2 ）钙离子含量的测定取水样 100.00ml 于 250ml 锥形瓶中，加入刚果红试纸一小块，11 HC

7、l 酸化至试纸变蓝紫色，煮沸2 3 min ，冷却后到40- 50，加入4ml 20% 的 NaOH溶液，加3D 钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色刚变为纯蓝色即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积 V2ml，平行测三份。（ 3）、结果的计算 .C总硬度 = CEDTAV1× 1000 （ m mol· L-1 ）V0(水样体积）C钙硬度 = CEDTAV2×1000 （m mol · L-1 ）V0 (水样体积）C镁硬度 =C总硬度 -C 钙硬度-1（m mol · L ）若以（°）表示则：C 总硬度（°） = C

8、 EDTA V1 M CaO *1000V010C钙硬度（°） = C EDTA V2M CaO * 1000V010四、注意事项3 / 4页眉测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理，若水样呈酸性或碱性，要预先中和；水样若含有机物，颜色较深，需用2ml 浓 HCl 及少许过硫酸铵加热脱色后在测定；若水样浑浊，需先过滤（但应注意用纯水将滤纸洗净）。1测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理，若水样呈酸性或碱性，要预先中和；水样若含有机物，颜色较深，需用2ml 浓 HCl 及少许过硫酸铵加热脱色后再测定；若水样浑浊，需先过滤。（但应注意用纯水将滤纸洗净） 。2+T 指示剂终点变色不够敏锐，可加入一定量的Mg2当水样中 Mg 含量较低时，铬黑 EDTA混合液，以增加溶液中