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文档简介

1、页眉实验六工业用水总硬度的测定一、实验目的1 、学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。2 、掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。3 、掌握 EDTA 测定水硬度的原理和方法。二、实验原理1、水的硬度的含义锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示,其中Ca2+、 Mg2+含量是计算硬度的主要指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐,加热能被分解,析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。2、测定水的硬度方法硬度是工业用

2、水的重要指标,它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水2+2+pH=10 的氨性缓冲溶液中,以铬黑T中 Ca 、 Mg 的总含量,一般常用配位滴定法。即在作指示剂, 用 EDTA标准溶液直接滴定, 直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时,水中存在的少量 Fe3+、Al 3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S 来掩蔽3、水的硬度的表示方法:测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。1)、我国通常以含CaCO3的质量浓度表示硬度,单位取mg· L-1 。2)、也有用 CaCO的物质的量浓度来表示的,单位取-1。m mol

3、· L33)、还有以度(°)表示的:即1 升水中含有 10mgCaO称为 1° .1 / 4页眉平时我们常提到的软水和硬水就是用(°)来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6 °的水,一般可称为软水,生活饮用水要求硬度小于25°,工业用水则要求为软水,否则易在容器、管道表面形成水垢,造成危害。三、水的硬度的测定过程( 1)、所需试剂:1)、 0.02molL-1( Na H y· 2H O的摩尔质量为 372.26 )DETA溶液222配制: 4g Na2H2y· 2HO置于 250ml烧杯中,加约50ml 高纯水,

4、微热溶解后,稀释到500ml ,转入试剂瓶中,摇匀。标定:标定用的基准试剂为CaCO3用减量法准确称取 CaCO0.50.6g 于 100ml 烧杯中,用1 1 HCl 溶液加热3溶解 , 待冷却后转入 250ml 容量瓶中 , 用高纯水稀释到刻度 , 摇匀即可。用移液管移取 25.00ml上述 Ca2+标准溶液于 250ml 锥形瓶中,加约50ml 高纯水,加5ml 20 NaOH(现用现配 ) 溶液 , 并加 5滴钙指示剂 , 用 EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色, 记下所消耗的EDTA 溶液体积 , 计算 EDTA 溶液的准确浓度 , 公式如下 :EDTAm CaCO 3CaC

5、O3C =( M =100.1 )10M CaCO 3V EDTA平衡标定三份,EDTA的标准浓度CEDTA= CEDTA 1C EDTA 2 CEDTA 332)CaCO3 固体试剂 ( 基准试剂 ,110 下干燥后装入称量瓶放在干燥器中).3)1 1 HCl 溶液4)20 NaOH溶液(现用现配)5)钙指示剂 . (称取 0.5g 钙指示剂,加20ml 三乙醇胺,加水稀释至100ml)(或与NaCl 配成质量比为1 100 的固体混合物)6)铬黑 T 指示剂(配制方法同钙指示剂)(必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质)2 / 4页眉7)三乙醇胺( 1 2 水溶液)8)NH3 NH4Cl (

6、pH=10.00)缓冲溶液(称 270gNH4Cl 溶于水中, 加浓 NH3·H2O197 ml,稀释到 500ml,摇匀)9)2% Na2S 溶液。( 2)、水样的测定1)钙、镁离子总量的测定吸取水样50.00ml 于 250ml 锥形瓶中,加入三乙醇胺5ml,2% Na2S1ml 摇匀后再加入NH3 NH4Cl 溶液 5ml 及 5D 铬黑 T 指示剂,摇匀立即用标准的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色即为终点,记下消耗的EDTA标准溶液的体积V1 ml ,平行测定三份。2 )钙离子含量的测定取水样 100.00ml 于 250ml 锥形瓶中,加入刚果红试纸一小块,11 HC

7、l 酸化至试纸变蓝紫色,煮沸2 3 min ,冷却后到40- 50,加入4ml 20% 的 NaOH溶液,加3D 钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色刚变为纯蓝色即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积 V2ml,平行测三份。( 3)、结果的计算 .C总硬度 = CEDTAV1× 1000 ( m mol· L-1 )V0(水样体积)C钙硬度 = CEDTAV2×1000 (m mol · L-1 )V0 (水样体积)C镁硬度 =C总硬度 -C 钙硬度-1(m mol · L )若以(°)表示则:C 总硬度(°) = C

8、 EDTA V1 M CaO *1000V010C钙硬度(°) = C EDTA V2M CaO * 1000V010四、注意事项3 / 4页眉测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理,若水样呈酸性或碱性,要预先中和;水样若含有机物,颜色较深,需用2ml 浓 HCl 及少许过硫酸铵加热脱色后在测定;若水样浑浊,需先过滤(但应注意用纯水将滤纸洗净)。1测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理,若水样呈酸性或碱性,要预先中和;水样若含有机物,颜色较深,需用2ml 浓 HCl 及少许过硫酸铵加热脱色后再测定;若水样浑浊,需先过滤。(但应注意用纯水将滤纸洗净) 。2+T 指示剂终点变色不够敏锐,可加入一定量的Mg2当水样中 Mg 含量较低时,铬黑 EDTA混合液,以增加溶液中

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