尼龙66合成电子版本

1、尼龙66合成尼龙66前体的会成一、实验目的1、学习由醇氧化物制备酮氧化物的的原理、方法、实验操作2、掌握由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作3、了解尼龙66的制造工艺，应用，发展前途4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作二、实验原理：OHKMnO4HOOCCH2-CH2CH:OH三、试剂及仪器:试剂：浓硫酸、环己醇、重铭酸钠（NaCr2O2H。、草酸、食盐无、水硫酸镁环己酮（自制），高铤酸钾，氢氧化钠10%,浓硫酸，业硫酸钠仪器：电热套、水蒸气蒸僻装置、抽滤装置、分液漏斗、玻璃棒、烧杯、滤纸、洒精灯、表面也、量筒、锥形瓶、四、装置图:五、实验步骤:、环己酮的合成1. 在250ml圆底烧瓶内，

2、放置56ml水，慢慢加入9.3ml浓硫酸，充分混合后，小心加入9.3g环己醇（0.133mol）。溶液冷至30C以下。在烧杯中将11.5克重铭酸钠溶解丁6ml水中。将此溶液分数批加入圆底烧瓶中，并不断振荡使充分混合。氯化反应开始后，混合物迅速变热，并使橙红色的重铭酸盐变成墨绿色的低价铭盐。控制反应温度在6065C之间，（可用冷水浴或流水下适当冷却）。待前一批重铭酸盐的橙红色完全消失后，再加下一批。加完后继续振摇，直至温度有自动下降趋势再保温十分钟。然后加入少量草酸（约1克）使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铭酸盐。过程现象：溶液由橙色变为暗橙色，再变为墨绿色，当全部加入重铭酸盐且冷却后，溶

3、液略带黄色。加入草酸后，溶液变墨绿色，暗色调。2. 在反应瓶内加入60毫升水，再加几粒沸石，装成蒸僻装置，将环己酮与水一起蒸僻出来，环己酮与水能形成包沸点为95C的包沸混合物，直至流出液不再混浊后再多蒸1015毫升（总收集约50毫升），僻出液中加入约10克食盐（盐析），转移至分液漏斗中在分液漏斗中静置后分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸僻收集154156C的僻分过程现象：第一次蒸僻：加热8分钟后溶液微沸，温度开始升高。后液体沸腾，温度急剧上升。温度平衡在95度左右。然后有液滴流出，流出液滴呈油状。十分钟后液滴不再流出，剩余液体呈黑色。第二次蒸僻：温度上升缓慢，调节烧瓶的高度后温度开始上升。温度平

4、衡在150度左右。试剂用量：水：56.2ml硫酸：9.4ml环己醇：9.8ml.重铭酸钠：11.5g食盐：3.1g草酸：0.5g环己酮：3g、己二酸的合成投料比：环己酮：高铤酸钾：氢氧化钠10%:浓硫酸=1g：3g：0.25ml:2.5ml在250ml烧杯中，将计算量的高铤酸钾溶丁8倍水中，加入自制环己酮，在温水浴上将反应混合物温度升至30C后，加入计算量10%氢氧化钠溶液，摇荡或搅拌反应混合物，控制温度在45C（必要时水浴温热），并在此温度下用水浴维持反应1小时。过程现象：溶液呈褐色。擦干烧杯外的水，直接放到电热套里加热，沸腾后保持5分钟，使反应完全。用玻璃棒蘸取一滴反应液丁滤纸上，若在黑色

5、二氧化铤周围仍出现紫色环，可加入少量业硫酸钠以除去过量的高铤酸钾，1. 重复操作3,直到不显紫环为止。2. 吸滤反应混合物，用热水充分洗涤棕黑色沉淀。3. 在蒸发血中浓缩至环己酮体积的约7-8倍。4. 趁热小心用滴管加入浓硫酸，使pH为12,若不足需补加。过程现象：液体有溅出，对产率造成影响。5. 冷却至室温使结晶完全，抽滤得己二酸白色晶体。6. 将产物防丁蒸发皿上干燥至衡重。过程现象：第一次抽滤，母液呈紫色，再次抽滤后溶液变澄活。试剂用量：己二酮（制备）：3g高铤酸钾：9g10%氢氧化钠：0.75ml浓硫酸：7.5ml蒸发血的质量：28.65g蒸发皿加产品:31.75g31.60g31.60

6、g产品质量：31.6028.65=2.95g六、实验数据处理：环己酮的产率环己醇的质量为：0.9624*9.8=9.43g环己醇的物质的量为：9.3/100.16=0.094mol环己酮的物质的量为：3/98.14=0.0306mo环己酮的产率为：0.0306/0.094*100%=32.55%己二酸的产率己二酸的物质的量为：2.95/146.14=0.020mol己二酸的产率为：0.020/0.0306*100%=65.36%总产率由环己醇到己二酸的产率：0.020/0.094*100%=21.28%七、误差及实验结果分析1、在第二次蒸僻前的干燥出现失误。加入硫酸镁后干燥完毕，没有使用干燥的后瓶，在转移的过程中，有少量产品损失，进行第