实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定

1、实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定一、实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法，以及离子检出的基本操作。总结说明：从IIIA族到VIIIA族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子。形成阴离子的元素虽不多，但是同一元素常常不止一种阴离子。阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或碱离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性。利用这些特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验，各种阴离子的沉淀性质，氧化还原性质。预先做初步检验，可以排除某些离子存在的可解性，从

2、而简化分析步骤，初步检验包括以下内容：（一）、试液的酸碱性试验。若试液呈强酸性，则易被分解的离子如：COT、NO、&Q2-等。（二）、是否产生气体的试验。若在试液中加入稀H2SO或稀HCL溶液，有气体产生，表示可能存在COT、so2、S2Q2-、S2-、NOT等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应，确证其含有的阴离子，如由NO被酸分解生成红棕色NO气体,能将湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝；由ST被酸分解产生H2S气体，可使醋酸铅试纸变黑，可判断nO和S离子分别存在于各白反应溶液中。（三八还原性阴离子的试验。在酸化的溶液中，加入KMnOM溶液，若紫色褪去，则可能存在S2、

3、SO2-、SQ2、BR、I、NO等离子，若紫色不褪去，则上述离子都不存在。试液经酸化后，加入I2-淀粉溶液，蓝色褪去，则可能存在SO*、S2。2-、S2等离子。(四八氧化性阴离子的试验。在酸化的试液中加入KI溶液和Ccl4,振荡后Ccl4层呈紫色，则有氧化性阴离子存在，如NGT离子。(五)、难溶盐阴离子试验。 钥组阴离子。在中性或弱碱性试液中，用Bacl2能沉淀SO*、SO*、SO*、C&、PO2、等阴离子。 用AgNO能溶液C、Br、I>S2>S2O32等阴离子，然后用稀HNGB化，沉淀不溶解。可以根据Ba+和Ag+相应盐类的溶解性，区分易溶盐和风化溶盐。加入一种阳离子可

4、以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。二、实验用品： 仪器：试管(离心)、点滴板、离心机。 固体药品：硫酸亚铁。 液体药品：NaS(L)、NaSO(L)、Na&Q(L)、NaPO(L)、Nacl(L)、NaBr(L)、NaI(L)、NaNO(L)、NaCO(L)、NaNO(L)、(NHO2M0O(L)、Bacl2(L)、KMnO(L)、ZnSQ饱和)、K4Fe(CN)2(L)、AgNO(L)、H2SO4浓1mol/L)、HNO；6mol/L)、HCL6mol/L)、NaOH2mol/L)、Ba(OH(饱和氨水)或新配制的石灰水(氨水6mol/L)、HO(3%、氯水、Ccl

5、4、对氨基苯碘酸（1%、2一苯胺（为、亚硝酸铁氧化钠（9%材料：Pb（AC）2试纸、玻璃棒。三、实验内容：（一）常见阴离子的鉴定。实验内容实验步骤实验现象反应方程式或解释现象CQ2的鉴定取CO210滴离心管而后加10d6mol/LHCL并立即将有新Ba（OH溶液的玻璃棒置于试管口PH=10左右有白色沉淀产生CC2+2h4=COf+HOCC+Ba(OH)=BaCCX+H0NQ的鉴定2dNQ于点滴板后仅一小粒FeSO晶体加1滴浓H2SO有棕色出现6FeSC+2NaNC+4HSO4=3Fe(SC4)+Na2SO+2NO+4HOFeSONO=Fe(NO)SONO的鉴定2dNC2点滴板加1d2molHA

6、（W加1d对氨基苯磺酸和1da苯胺有玻璃红出现HNO+GHNHCHCOOHSC一C6H4N2C2H3O2SO3H2H2Oso2的鉴定5dSC42于试管，加2d6molHACffi1dLBa2+有白色沉淀产生Ba2+SC2-=BaS。so2的鉴定5dSO32于试管，加2d1mol/LH2SO4迅速加紫色褪去2KMn85NaSC+3HSO=KSO+5NaSO+2MnSO1dLAgNO振荡+3HOSQ2的鉴定3dS2Q2于试管中，加10dLAgN。振荡有白色沉淀后变为棕到黑SQFgAgSQAg2SQ+S2Q2-=Ag(S2Q)23一PO3的鉴定3dPO43于离心管中，加LAgNO3振荡有黄色沉淀PO

7、3-+3NH+12MoO-+24H=(NH)的鉴定1dS'于离心管中，加1d2mol/LNaOH碱化，再加1d业硝酸铁氧化钠紫色S2'+NaiFe(CN)5NO=Fe(CN)5NOS4+2NaCl的鉴土7E3d试液于离心管中，加1d6mol/LHNO再加AgN(3L),并显示水溶上微热离心，加3-5d6mol/L溶解。再加5d6mol/LHNO,有沉淀有白色沉淀，沉淀溶解Ag+cl=AgclAgcl+=Ag(NH)2CLAg(NHhcl+HNG=Agcl+I的鉴土7E5dI碘试液于离心管中，加2d2mol/LH2SO及3dCcl4,然后加Cl2水，不断振荡，如Ccl4层呈现紫红

8、色(I2)紫红色，褪去I-+cl2=l2+2cl-12+5cl(过量)+6H2O=2HIQ+10Hcl然后褪呈无色(IO3)Br的鉴7E5dBL于离心管中，加3d2mol/LH2SO及2dCcl4,后加氨水黄色或橙色Cl2+Br-=Bi2+2cl-、混合离子的分离1.C、Br>I的混合物分离Cl、Br、I溶液HNQAgBr、Agl氨水AgBrAglv锌粉和稀硫酸Ag(NH3)2+CLHNO3AgclBr、IJAg、Zn示有cl氯水Ccl4Ccl4层显紫红色，示有I一继续加氯水Ccl4层显棕黄色，示有Br2.顷、SO*、SO2混合物的分离和鉴定。S2、SO2、S2O2I2mol/LNaOH加固体CdCONa2Fe(C