油脂工艺试验

1、油脂工艺实验目录第一部分油脂工艺实验目的和任务1.第二部分油脂工艺实验内容和要求2.实验一油脂水化脱胶工艺实验2.实验二油脂碱炼脱酸工艺实验4.实验三真空吸附脱色工艺实验8.实验四油脂脱臭工艺实验11实验五卵磷脂的提取14.实验六磷脂色泽的测定16.实验七皂脚内中性油含量的测定18实验八皂脚内脂肪酸总量的测定（抽提法）19实验九粗脂肪酸的提取21.实验十固体脂肪酸和液体脂肪酸的测定23实验混合脂肪酸的分离25.实验十二谷维素的测定26.实验十三芥子C含量的测定27.实验十四植酸钙中磷含量的测定29实验十五植酸含量的测定31实验十六肌醇含量的测定33实验十七浓缩蛋白质的提取35.实验十八水溶性蛋

2、白质的测定.36实验十九分离蛋白质的提取42油脂工艺实验指导书英文名称：TestofOilandFatProcessing第一部分、油脂工艺实验目的和任务、油脂工艺实验的目的油脂工艺与油脂综合利用实验是食品科学与工程专业的一门重要课程，它与油脂制取与加工工艺学、粮油加工副产品综合利用理论相结合，目的在于使学生能理论联系实际，加深对油脂加工及其副产品综合利用各工序原理、工艺的学习和理解，培养学生小试实验的基本技能。二、油脂工艺实验的任务油脂工艺实验必须坚持理论与实践相结合的原则，利用所学专业理论知识和过去所掌握的基本实验技能进行工艺实验方案的制定与实施，包括实验原材料、实验产品以及工艺效果的测定

3、与分析；利用所学专业理论知识，并结合实验产品的分析结果，对实验过程中的现象进行分析与讨论；培养学生分析问题、解决问题和初步开展科学研究的能力。三、油脂工艺实验学时的分配油脂工艺实验学时的分配详见"油脂深加工与制品教学大纲”。实验一油脂水化脱胶工艺实娶第二部分、油脂工艺实验内容和要求一、实验目的：通过本实验，验证水化脱胶机理，观察油脂水化过程的物理化学反应现象，掌握影响水化的主要因素，分析相互之间关系，掌握工艺操作过程以及用小样试验确定工艺条件以指导实际生产的方法。二、原理：压榨法或浸出法制取的油脂中，含有的胶体杂质主要为磷脂，当油中水分很少时，其中的磷脂呈内盐状态，极性很弱，溶于油脂

4、，当油中加入适量水后，磷脂吸水浸润，磷脂的成盐原子团便和水结合，磷脂分子结构由内盐式转变为水化式，带有较强的亲水基团，磷脂更易吸水水化，随着吸水量增加，絮凝的临界温度提高，磷脂体积膨胀，比重增加，从而自油中析出，通过适当的分离手段，便能从油中分离出来。实验仪器:图1水化实验装置图1?热电偶2.烧杯3.数显搅拌恒1、数显搅拌恒温电热套2、高速离心机3、烧杯500ml250ml50ml4、水银温度计100°200°C300°C5、量筒5ml10ml20ml6、电炉500?1000W7、台式天平8、干燥器9、铁架台铁夹10、石棉网11、试管夹四、样品及试剂:五、实验步骤

5、：1、检查实验器具，按图1安装实验装置。然后调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。2、用台天平称取粗油200g置于500ml的烧杯中，将搅拌器的搅拌翅放进油中（搅拌器浸入油中2/3处）。3、接通电源，在慢速搅拌下加热油样，根据各组所定工艺，自行确定水化温度及加水量（或电解质水溶液量）等操作条件。工艺温度加水量低温水化20?30°CW=(0.5?1)X中温水化60?65°CW=(2?3)X高温水化85?950CW=(3?3.5)X式中X-油中磷脂含量4、加热至所定温度后，适当调快搅拌速度，将量筒量好的水溶液（或食盐水溶液）用小滴管缓慢加入油中，保持恒定温度搅拌2

6、0?30分钟。5、水化反应后，降低搅拌速度，促使胶体絮凝，仔细观察反应现象。待胶杂与油呈明显分离状态时，停止搅拌。6、将水化油样转入离心管，并与同批分离的小组调整好静平衡。（即通过添加一定量的水化净油，使之重量相等），记录添加净油重。7、将离心管置于离心架中，用手扳动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，开启离心机，缓慢加速到3000?4500rpm，恒速分离15?25分钟后，切断电源，停机。8、待离心机停稳后，打开机盖，取出离心管，将上层水化油移入一已知重量的500ml烧杯中。9、将上述盛水化油的500ml烧杯置于电炉上，加热搅拌，进行脱水，先升温至10CTC左右，脱水10?15分钟，再

7、升温至125°脱水10分钟，然后置于干燥器中冷却，观察透明度，确认合格后称量。（检查脱水效果小样试验方法：用玻璃试管取海里量油冷却到20。C以下，油样仍然保持澄清透明则为合格）。10、取水化后的油样约30g置于50ml烧杯中做280°加热实验，需在10?15分钟内将油温升至280。然后观察有无析出物。六、计算：净油重精炼率二X100粗油重七、实验要求：1、整理油脂水化实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等）写出实验报告。2、测定（或告知）样品粗油中磷脂含量。3、脱胶油进行280°0口热实验。八、分析讨论：1、水化净油280°C加热实验是否合格？结

8、合本组实验加以分析。2、分析精炼损耗原因。3、根据不同水化工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。4、水化过程中造成乳化的原因有哪些？如何排除？八、分组说明：本实验根据高、中、低温及电解质水化工艺分成四大组学号1?89?1617?2424?工艺低温水化中温水化高温水化电解质水溶液水化实验二油脂碱炼脱酸工艺实验一、实验目的：验证碱炼脱酸机理，掌握碱炼脱酸的基本操作过程及方法，掌握加碱量计算方法及成品油质量评价。二、碱炼机理：根据酸碱中和反应原理，在油中加入一定量碱液，中和油中的游离脂肪酸RCOOH+NaOH=R（血）NR+H:O碱与油中游离脂肪酸中和反应速度与油中游离脂肪酸含量和所用碱液浓度有关，当

9、用同样浓度的碱液碱炼时，酸价高的比酸价低的油脂易于碱炼；当油脂酸价一定时，只有通过增加碱液浓度来提高碱炼速度，但碱液浓度增大，中性油皂化的机率也增大，所以碱炼时碱液浓度不能任意增大，否则影响精炼油得率。脂肪酸具有亲水和疏水基团，当其与碱液接触时，由于亲水基团的物理化学特性，脂肪酸的亲水基团会定向包围在碱滴表面而进行界面反应，因此中和反应速度还决定于脂肪酸与碱液的接触面积，故在操作过程中碱液要用滴管慢慢滴加并强烈搅拌使基充分分散地加入油中。碱炼口寸，中和反应速度与脂肪酸和碱液的相对运动有关，在机械搅拌条件下，引起游离脂肪酸，碱滴强烈对流，增加彼此碰撞机会，从而加剧了中和反应的速度。为了取得理想的

10、碱炼效果，操作中要控制适宜的碱量、温度。搅拌等条件，使游离脂肪酸中和形成不溶于油的钠盐，并借助于重力或离心沉降分离将其除去。三、实验仪器：1、烧杯500ml水250ml50ml2、银温度计量筒100°C2003、5ml分级漏斗10ml15ml100ml4、碱式滴定管500ml5、10ml6、三角瓶250ml数显搅7、拌恒温电热套局速离8、心机台式天平9、10、分析天平11、电炉1000W12、银子o图2碱炼脱酸装置图1.热电偶2.烧杯3.数显搅拌恒温电热套13、干燥器14、石棉网15直形点滴管四、样品及试剂：1、脱胶豆油2、NaOH溶液12、14、16、18°Be'

11、3、蒸镭水4、NaCl5、PH试纸6、95%乙醇(AR)7、无水乙醯(AR)8、1%酚It指示剂9、0.INKOH标准溶液五、实验步骤：1、按图2安装调试工艺实验装置，调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。1ZCA0,kJ图3水洗装置图2、用500ml的烧杯，以增重法在台式天平上称取油样200g,将搅拌器的搅拌翅放进油样中，搅拌翅浸入油样2/3处。3、根据粗油酸价，色泽及成品油要求及操作工艺，确定并量取碱液量。固体总碱（g）液体烧碱体积二X100碱液百分比含量X比重固体总碱量二理论碱+超量碱二粗油重XAvX7.13X10'1+粗油重XB%式中B为超量碱系数，取B=0.05

12、%?0.3%碱液的百分比含量和比重查附表。油样。终温60°C90?95°C60?700C工艺初温低温碱炼20?30°C高温碱炼75°C湿法碱炼30?50°C5、将油样加热至规定的温度后4、各组定出自己的碱炼工艺并作记录，然后接通电源，在慢速搅拌下加热中（碱液在50ml烧杯中加热），用点滴管慢慢加入，搅拌30?40分钟，仔细观察反应现象，见油一一皂离析时，降低搅拌速度以1C/分的升温速度，将反应油样快速升至碱炼终温6、中和反应后，保持怛温，调慢搅拌速度搅拌约10分钟，促使絮凝，油皂呈明显分离状态时停止搅拌。7、碱炼结束后，将碱炼油样转入离心管，并

13、与同批分离的小组，调整好静平衡（即通过添加一定量的碱炼净油，使之重量相等，记录添加净油量）。8、将离心管置于离心架中，用手板动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，启动离心机逐步加速到3000rpm,恒速分离25分钟后，切断电源停机。9、待离心机停稳后取出离心管，将上层碱炼半净油转移到500ml的烧杯中，搅拌加热到洗涤温度（95°左右），然后转入500ml已温热过的分液漏斗中，每次按油重的15%添加微沸的蒸馆水洗涤2?3遍，注意将500ml分液漏斗中的油洗涤至放出的废水用PH试纸测试显中性为止。10、洗涤后将净油转入已知重量的500ml的烧杯中，置电炉上，小心加热搅拌脱水。先升温

14、至100°左右，脱水15?20分钟，再升温至125°左右，脱水10分钟，然后将烧杯置于干燥器中冷却，确认合格后在室温下称重。11、测定成品油的酸价六、计算：1、成品油重精炼率二X100粗油重2、过滤粗油重-成品油重炼耗二X100过滤粗油重3、炼耗%X100酸值炼耗比二粗油酸价-成品油酸价七、实验要求：1、整理油脂碱炼工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。2、测定脱胶油的酸价。3、测定脱胶脱酸油色泽。八、分析讨论：1、分析碱炼效果及影响因素。2、根据不同碱炼工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。3、为什么要用点滴管徐徐将碱加入油中？4、碱炼温度为什

15、么要分初温和终温两个阶段？能否在一个温度下完成整个碱炼过程？为什么？实验三真空吸附脱色工艺实验一、实验目的验证真空吸附脱色原理，掌握影响脱色的主要因素，分析其相互间关系掌握油脂真空吸附脱色的基本操作过程及方法，掌握固液过滤分离的方法。二、原理油脂中的主要显色物质是色素，在适宜的操作温度，压力、搅拌等条件下，向油中加入一定量的活性白土，利用活性白土选择性吸附的性能，吸附油中的色素，然后借助于过滤将吸附剂与油分离。三、实验仪器1、三口烧瓶500ml2、圆形具阀漏斗125ml3、水银温度计2004、三角烧瓶（磨口）250ml5、数显搅拌恒温电热套6、直形冷凝管7、真空接管8、真空接头9、真空表10、

16、橡皮管11、吸滤瓶2500ml,或高速离心机。12、循环水式真空泵13>7cm定性滤纸14、布氏漏斗15、台式天平16、罗维朋比色计17、30#真空封泥18、1#真空脂19、玻璃棒20、烧杯250ml500ml四、样品及试剂样品：经过脱胶、碱炼净油试剂：活性白土五、实验步骤1、将玻璃仪器洗净，干燥后按图4联接实验装置。在磨口处涂1#真空脂，达到密封目的。2、将油样转入三口烧瓶中，然后将转子沿瓶壁细心放入瓶中，再将装置装好，启动真空泵，检查装置密封性，保持真空不渗漏（维持系统残压v8KPa），否则要重新进行密封，直到达到要求。3、打开冷却水阀门，观察冷却水循环状况。4、将三口烧瓶置入电热套

17、中，调节数显搅拌恒温电热套的调温装置，启动真空泵并调节磁力搅拌装置，使油在搅拌情况下加热，升温到90°（进行真空脱水，直到油面上看不到雾汽为止。5、脱水结束后，将事先按油重3%称量好的活性白土放入园形漏斗内，打开园形漏斗旋塞，使白土吸入三口烧瓶内，白土加完后关闭园形漏斗旋塞。6、在操作压力8KPa，油温90?100°不，使油一活性白土均匀混合，搅拌15?20分钟后，切断电源，停止搅拌和加热。7、将三口烧瓶抬高，擦净瓶壁上的矿物油，把结晶皿从磁力搅拌器上撤离，再将三口烧瓶底放到磁力搅拌器上，打开振荡开头，使油在搅拌和真空状况下进行冷却，当油温降至70以下时，关闭真空泵，冷却水

18、，停止搅拌。图4脱色装置图1.3. 数显搅拌恒温电热套2.圆形具阀漏温度计4.三口烧瓶5.直形冷凝管6.真空接头7.三角瓶8.循环水式真空泵8、将油、白土的混合物倒入已准备好的布氏漏斗中（图5装置），进行真空过滤也可采用离心分离。图5过滤装置图9、将过滤后的油进行色泽测定。10、需要时可改变脱色的温度时间及吸附剂用量，以优选适宜的工艺操作条件。六、实验要求：1、整理油脂脱色工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。2、测定脱色油色泽，掌握罗维朋比色计的使用方法。七、分析讨论：1、称量脱色油重，计算脱色损耗。2、通过测定脱色前后的油脂色泽，结合本实验分析影响脱色效果的因

19、素。实验四油脂脱臭工艺实验3、分析实验过程中出现问题的原因一、实验目的学习掌握油脂在高温、高真空下利用下水蒸汽蒸镭脱除臭味组分的方法,掌握油脂脱臭的基本原理、操作过程和工艺参数。二、原理在一定温度和操作压力下，利用油脂与臭味组分的挥发度差异，当水蒸汽通入含有臭味组分的油脂时，汽液表面相接触，臭味组分被水蒸汽所饱和，并按其分压的比率与水蒸汽一同逸出，从而达到了脱除油脂中臭味组分的目的。三、仪器1、三口烧瓶1000ml2、水银温度计300。（:两只3、结晶皿2000ml4、磨口三角烧瓶250ml5、直形冷凝管6、数显搅拌恒温电热套7、真空接受管8、真空接头9、真空表10、真空橡皮管11、循环水式真

20、空泵12、台式天平13、30#真空封泥14、1#真空脂15、圆底烧瓶2000ml16、电炉1000W17、烧杯250ml500ml18、石棉网19、电炉升降台20、橡皮管21、玻璃塞，玻璃珠22、橡皮塞910图6脱臭实验装置图3.真空接头4.7.三口烧瓶8.电炉9.循环水式真空泵2.磨口三角瓶直形冷凝管数显搅拌恒温电热套6.温度计导液玻璃管圆底烧瓶四、样品及试剂样品：新鲜脱色油试剂：蒸镭水五、实验步骤1、将玻璃仪器洗净、干燥，在所有启口处涂1#真空脂，再配合转动使其均匀，然后按图6进行装配。2、启动真空泵，检查密封性，观察真空表，使系统的残压维持在lKPa以下，否则重新检查调整密封3、将脱色油

21、数克置入三口烧瓶内，然后将磁力转子和玻璃珠沿瓶壁细心放到油中，接通过直形冷凝器的冷却水。4、将园底烧瓶内装入小玻璃球和蒸镭水（体积烧瓶1/2），放电炉上升温到100°特用。5、将三口烧瓶置入电热套中，同口寸启动真空泵，调节数显搅拌恒温电热套的调温装置，将油预先预热到100°枝上，开启直接蒸汽导管上的旋塞，通入直接蒸汽，并调整蒸汽量（在不引起油飞溅的情况下，通汽量尽量加大），使油进行汽提（搅拌），使油不断升温，当油温升到240°（5寸，使样品维持该温度下脱臭100?120分钟。6、注意直接蒸汽的保温、除水，防止凝结水带入三口烧瓶中引起暴沸飞溅。7、脱臭完毕，关闭直接

22、蒸汽旋塞，切断加热电源。8、将三口烧瓶抬高，擦净瓶底的矿物油，把结晶皿从磁力搅拌器上撤离，再将三口烧瓶底放到磁力搅拌器上，打开振荡开头，使油在搅拌情况下进行自然冷却。当油温降至70。也下时，关闭真空泵和冷却水，破除真空，放出脱臭油。六、实验要求：1、整理油脂脱臭工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。2、测定脱臭油色泽等。七、分析讨论：1、进行脱臭操作口寸，先抽真空后加热，再通入水蒸汽的顺序能否颠倒，为什么？2、脱臭时，原料油预热及脱臭油的冷却都要求在维持真空度的条件下进行，为什么？3、你认为脱臭的关键工艺参数是哪些？如何影响实验结果？附表：烧碱溶液的波美浓度与比重

23、及其百分浓度的关系（15C）波美度(°Be")比重（d）白分浓度（%）波美度(°Be")比重（d）百分浓度（%）41.0292.50191.15213.5061.0133.65201.16114.2481.0595.11211.17015.06101.0756.58221.18016.00111.0837.30231.19016.91121.0918.07241.20017.81131.0998.71251.21018.71141.1079.42261.22019.65151.11610.30271.23020.60161.12511.06281.241

24、21.55171.13411.90291.25222.50181.14312.59301.26323.50实验五卵磷脂的提取一、目的通过本实验了解从浓缩磷酸中提取卵磷脂的工艺过程，掌握工艺条件，力求获得得率高、质量好的卵磷脂。二、原理利用卵磷脂能溶于乙醇，而脑磷脂等不溶于乙醇的特性，用乙醇从浓缩磷脂中反复萃取出卵磷脂。然后再用丙酮萃取其中少量的油脂和脂肪酸，而得到精制的卵磷脂。三、仪器台天平、电炉、铁环、铁台、十字架、铁夹、真空泵、真空干燥箱、压力表、搪瓷盘、烧杯、量筒、温度计、玻棒、三颈瓶、分液漏斗、直形冷凝管、玻璃弯头、牛角弯头、三角瓶、牛角匙。四、药品乙醇、无水丙酮、无水氯化钙。五、步骤

25、1、提取：用台天平称浓缩大豆磷脂20g于250ml烧杯中加35ml乙醇，在水浴上加热至4050°殊不断搅拌，使卵磷脂溶于乙醇中，呈棕黄色停止搅拌，静置片刻将上层含卵磷脂乙醇撇去，再依此加25ml.15ml.10ml乙醇同样操作4次，直至卵磷脂大部分溶出为止。2、蒸f留：将乙醇卵磷脂酸放入三颈瓶中，在真空度0.0860.099MP&、温度3060、条件下回收乙醇。无蒸镉物为止，将余下物即卵磷脂、油、脂肪酸倒入250ml烧杯内。3、浸洗：将浓缩后的卵磷脂混合物加1:5无水丙酮不断搅拌、浸洗、卵磷脂中的油和脂肪酸溶于丙酮中，静置片刻将上澄清含油和脂肪酸的丙酮液撇出，再依此按1:3、

26、1:1、1:1、加入无水的丙酮同样如此操作数次，直至卵磷脂中的油和脂肪酸全部洗净为止。4、干燥：将脱除油和脂肪酸的卵磷脂弄成小块，放真空干燥箱内，温度为3050。C,真空度0.086A0.099MPa下烘干2小时，无丙酮味为止，取出冷却称重。5、回收：将含油丙酮液加少量无水氯化钙放三颈加热蒸镭回收丙酮，温度为55?58°亟镭出物为止，剩下物放分漏斗分层，放出下层废水，回收上层油脂、脂肪酸。6、计算：卵磷脂得率-卵常警量X100六、实验要求：1、整理浓缩磷酸中提取卵磷脂工艺实验记录（各工序工艺条件、工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。七、分析讨论：1、分析浓缩磷酸中提

27、取卵磷脂工艺实验各工序中的主要工艺条件或工艺参数分别对工艺效果和产品质量产生的影响。2、浓缩磷脂中提取卵磷脂时，先用丙酮萃取，所得磷脂再用乙醇萃取的顺序与本实验的工艺顺序对工艺效果如何影响？3、你认为浓缩磷脂中提取卵磷脂的关键工序是哪些？如何影响实验结果?实验六磷脂色泽的测定一、目的通过本实验了解磷脂色泽测定的基本步骤。二、原理本方法是将试样配成5%的苯溶液与特纳（Gardner）色标进行比色，以色标号表示之。三、仪器无色玻璃比色管：内径10.65mm,外高114mm。容量瓶：100mlo四、试剂苯：符合GB690-77O加特内色标溶液配制见附录B（补充件）:。五、操作步骤称取混匀试样4.99

28、?5.Olg（准确至0.Olg）于50ml烧杯中。用30ml苯溶解后，倾入100ml容量瓶中，然后用40?50ml苯分数次洗净烧杯，用苯定容，摇匀。将配制试样液加特纳色标溶液在比色管中，在相同背景北方光下，两者紧靠相比，按相近的色标号报告。附录加特纳色标溶液的配制（补充件）1试剂1.1钳氯酸钾（K:PtC16）。1.2 0.1M盐酸。重锯酸钾（K2Cr207）o1.4浓硫酸（密度1.84）。1.5盐酸（1+17）:1份浓盐酸（密度1.19）与17份蒸脩水混合。1.6氯化钻溶液：按lg氯化钻（CoCl2?6比0）和3ml盐酸（1+17）的比例配制。1. 7氯化铁溶液：按约5g氯化铁(FeCIs?

29、6H20)和1.2ml盐酸(1+17)的比例配制。调整其色度，使相当于新配制每100ml浓硫酸中溶于3g重生名酸钾的溶液。配制表加特纳色度标准号色度配位每1000ml0.1M盐酸中钳氯酸钾的克数铁-钻溶液每100ml浓硫酸中重锯酸钾的克数XY氯化铁溶液ml氯化钻溶液ml盐酸(1+17)ml10.31900.32710.5500.003920.32410.33440.8650.004830.33150.34561.3300.007140.34330.36322.0800.011250.35780.38203.0350.020560.37500.40474.2250.032270.40220.43

30、606.4000.033480.41790.45357.9000.051590.43380.46483.83.093.20.0780100.44900.47755.13.691.30.164110.48360.48057.55.387.20.250120.50840.463910.87.681.20.250130.53950.445116.610.073.40.572140.56540.429522.213.364.50.763150.58700.411229.417.653.01.041160.60600.393337.822.839.41.280170.62750.372551.325.6

31、23.12.220180.64750.3525100.00.00.03.000实验七皂脚内中性油含量的测定一、目的通过本实验，掌握皂脚内中性油含量的测定方法。二、原理油脂碱炼时生成的皂脚内，常含有一定数量的中性油，本法利用肥皂能溶解在酒精中，而中性油能溶解在石油醯(或氯仿，四氯化碳)的性质，经多次抽提后，测出皂脚内中性油的含量。三、仪器附有玻璃塞的量筒，容量为250mlo分液漏斗，容量为500mlo烧杯或索氏烧瓶，容量为400?500mlo四、试剂：(1) 氢氧化钾溶液，浓度为14%,以重量计算。(2) 50%的酒精：以10体积95%酒精与9体积蒸慵水混合而成。(3) 10%的酒精：以2体积9

32、5%酒精13体积蒸镭水混合而成。(4) 石油目迷。五、步骤(1) 将样品充分混和。(2) 在抽提量筒内称取样品8?10g(加酸后析出的酸化皂脚可称取4?5g),加50%的酒精125ml和石油醍50ml，充分摇动，使成均匀的混合物。(3) 冷却至20?25。加KOH溶液10ml,轻轻摇动，使充分混和，但应避免猛烈的摇动。加50%的酒精25ml，轻轻摇动，使充分混和后静置，使发成二层，但石油醛一一油脂层与酒精一一烧碱层的接触时间就不超过30分钟。(4) 用虹吸将石油醯一一油脂层吸入至分液漏斗内，再抽提至少四次，每次用石油？50ml,将抽提的石油目迷一一油脂溶液，完全并在分液漏斗内。(5) 将分液漏

33、斗内的石油醯油脂溶液，每次用10%的酒精25ml洗涤，直至洗出的酒精溶液中用酚It试验呈中性为止，每次洗涤时都必需猛烈摇震,通常洗涤3次已够。用滤纸过滤，并用石油醯洗涤滤纸至无脂肪物存在为止。（7）将石油醯抽得液放洁净干燥和已知重量的烧杯或索氏烧瓶内，在水浴上缓缓蒸去石油醯，然后在105土2。的烘箱内烘30分钟，取出放在干燥器内冷却后称重。再烘干至恒重为止。中性油含量称得的中性油重量样品重量X100（8）计算实验八皂脚内脂肪酸总量的测定（抽提法）一、目的通过本实验，掌握皂脚内脂肪酸总量的测定方法。二、原理皂脚内含有中性油和肥皂，本法测得的脂肪酸总量包括中性油和肥皂中所含的脂肪酸，测定的方法是先

34、将皂脚完全皂化，再加酸，使完全变成脂肪酸，然后用溶剂抽进，再蒸去溶剂，测出脂肪酸的总量。三、仪器1、烧杯：容量为400ml及250mlo2、滤纸。四、试剂1、酒精氢氧化钾溶液：取固体KOHBOg溶解在1公升95%的酒精中。2、盐酸（1.1）:以盐酸（比重为1.19）1体积与蒸镭水1体积混合而成。3、甲基橙指示剂，浓度为0.1%,溶解在蒸馆水中。五、步骤1、将样品充分混和。2、在400ml的烧杯内称取皂脚样品8?10g（酸化后的皂脚可称取4?5g），加酒精氢氧化钾溶液50ml,用表面皿盖好，在水浴上加热，并不断搅拌至少30分钟使完全皂化。3、将表面皿除去，在水浴上蒸去酒精，为了避免发生氧化现象，

35、所以不能蒸干至呈糊状。必要时，可加水少许。4、加蒸馆水200?250ml并加热使肥皂完全溶解，加甲基橙指示剂3?5滴及稍过量的盐酸，在水浴上加热直到上层的脂肪酸清晰为止。5、在冷水或冰水浴中使脂肪酸凝固，通过滤纸倾去下层的酸水溶液，用冷水洗涤脂肪酸数次，每次洗涤水都应该通过滤纸后倾去，所用水的温度应尽可能低，以避免使脂肪酸熔化。6、将滤杯内和滤纸上的脂肪酸在室温下干燥，最好是过液，在滤纸（漏斗）下应放一烧杯以防脂肪酸熔解后滴下而损失。7、用石油醯125ml将烧杯内的脂肪酸溶解并通过上次所用的滤纸后收集在另一已知重量的烧杯内。并用石油醛将滤纸上的脂肪酸完全洗下。8、在水浴上缓缓蒸去石油醯后，放在

36、的105土2°烘箱内烘至恒重为止。9、计算脂肪酸总量wo注：湿法抽提是在手续4加盐酸以后即加石油125mi进行抽提，然后再每次用石油ft25?30ml抽提4次以上，将抽得的石油醍溶液蒸至恒重后，称取脂肪酸的重量。再按公式计算脂肪酸含量的百分率。附录热板法测定皂脚中的脂肪酸的总量，要求的准确度不高时，可采用热板法。本法可称取较多（10?20g）的样品，经完全皂化后，用水溶解，将溶液全部移入分液漏斗，加稀硫酸使成为脂肪酸后，用水洗涤数次，再将脂肪酸全部移入已知重量的烧杯内，分液漏斗可用少量溶剂淋洗，洗液亦并入烧杯中。放在热板上蒸去溶剂和水分，再称出脂肪酸的含量。有口寸将皂脚直接加稀硫酸（

37、不经过完全皂化的过程），使呈酸性后，用热水洗涤数次，再用热板法除去水份，可测出皂脚内总脂肪物的含量。实验九粗脂肪酸的提取目的通过本实验，进一步了解皂化酸解法提取皂脚脂肪酸的方法，掌握操作工艺和操作条件，以得到技术指标和经济效果最佳的实验数据。二、原理皂脚中含有肥皂、中性油及水杂等，其总脂肪酸的含量约在50%左右。对于肥皂中的脂肪酸可用硫酸分解出来，中性油中的脂肪酸可采用皂化酸解或直接水解的方法而得到。本实验系采用烧碱补充皂化皂脚中的中性油，然后用硫酸分解的方法提取皂脚脂肪酸，其化学反应式为：CHsOCOR'RCOONaCH:OHIICHOCOR"+NaOH-*R"C

38、OONa+CHOH2RC00Na+H;SO（-2RC00H+NaASO,三、仪器台天平、搪瓷杯、搅拌器、电炉、烧杯、分液漏斗、试管玻棒、量筒、牛角匙、温度计、pH试纸、冷凝管、三颈瓶、铁台、铁环。C器四、药品,36°Be'NaOH溶液，36°Be'H，溶演、食盐。0五、步骤C1、皂化盐析：用台天平称取皂脚250ml于搪瓷不中，加50n）l热水（其量约为皂脚量20%）并加以搅拌，速度为60?80转/分，在电炉上加热溶化并沸腾，然后加入计算好的36°Be'碱液，开始均匀速度加入最后慢加，待搅拌半小时后以pH试纸看pH值是否8?9,再继续搅拌半小

39、时，再用pH试纸试之看pH是否在8?9,如pH不变，说明皂化率已接近97%,即皂化完毕，在这期间一定要不断补充水分。在已皂化完毕的皂胶中均匀撒盐约18g,（其量约为皂脚量的8?12%），继续搅拌翻煮半小时左右，开始保温静置半小时，后半小时自然冷却静置，放出下层废盐析水。2、酸解：将皂胶加40%清水约100ml煮沸。慢慢加入已计算好的36°Be'硫酸，并不断搅拌，速度为60转/分，待地块逐渐消失且pH2?3口寸，继续加热梯横半小时，遐讯PH试纸看pH是否在2?3,若pH值高说明还在继续反应，尚须再继续补加硫酸。待pH值稳定，料样明显分为三层（油层、中间层、废液层），中间层越少越

40、好，即酸解完毕。倒入分液漏斗分层保持温度80?90°C,置60分钟，分层后将下层废酸水放出。3、水洗：所得黑脂酸直接用沸水倒入洗涤，观察分离情况，如果混浊不清，放烧杯中加适量食盐约3?5g,加沸石数粒继续煮沸约5分钟，至黑脂酸与水明显分离为止。倒分液漏斗中分层，放出废水，然后进行第二次洗涤，将沸水倒入分液漏斗中，重复至洗涤水近中性为止（用pH试纸试之）。放出下层积水。4、干燥：将黑脂酸放入已烘干称重的烧杯中，在60?lOOrpm的搅拌下，温度为105°最高温度不超过125°烘1小时后冷却至70°淋重。皂脚中粗脂肪酸得率=迪脂翌暨重量X100六、实验要求：

41、1、整理皂脚制取粗脂肪酸工艺实验记录（各工序工艺条件、工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。七、分析讨论：1、分析皂脚制取粗脂肪酸工艺实验各工序中的主要工艺条件或工艺参数分别对工艺效果和产品质量产生的影响。2、皂脚制取粗脂肪酸时，所得粗脂肪酸的品质如何判断？实验十固体脂肪酸和液体脂肪酸的测定3、你认为皂脚制取粗脂肪酸的关键工序是哪些？如何影响实验结果？一、目的通过本实验，掌握醇一铅法测定混合脂肪酸中固体脂肪酸和液体脂肪酸的含量。二、原理醇一铅法测定固体脂肪酸和液体脂肪酸的含量，是依据固体脂肪酸铅盐与液体脂肪酸铅盐在95%酒精和少量醋酸的混合液中，有着不同溶解度的原理而测定的，测

42、定口寸脂肪酸与醋酸铅的反应式为：2RC00H+Pb（CH3COO）2-Pb（RCOO）2I+2CH3C00H仪器1、分禺漏斗：锥形，容量为500ml02、过滤器。四、药品1、醋酸铅溶液:取50g醋酸铅Pb(CH303)2?3比0与5ml冰醋酸，溶于840ml95%酒精和160ml水的混合液中而得。2、70%酒精溶液：按74ml95%酒精和26ml的比数配制而成。五、步骤1、按测定脂肪酸凝固点的操作方法，制是干燥的脂肪酸作为试样。2、精确称取3?5g脂肪酸，置于锥形烧瓶中，加入95%酒精25ml.冰醋酸5ml.醋酸铅溶液100ml,接上回流冷凝器进行加热。当铅皂逐渐变成液体，在摇动下加入20ml

43、沸水，继续摇动下渐渐冷却，沉淀即析出，静置。3、取少许澄清溶液，加硫酸数滴，检查是否有醋酸铅存在，溶液呈浑浊状态，表示有过量的醋酸铅，不发生浑浊，则表示所加醋酸铅溶液不够，应减少样品重新操作。4、用过滤器滤出沉淀物，并用7096酒精溶液洗涤滤渣四次，每次用50mlo用50°C的95%酒精100ml将滤渣洗入原来盛器中。5、在铅皂溶液中，加冰醋酸5ml，再回流加热，待铅皂完全溶解为止。然后加入15M沸水，强烈摇动，这时立刻形成沉淀，继续加热使春溶解，静置至次日使之结晶。6、用过滤器进行过滤，并用95%酒精洗涤滤渣四次，每次用50mlo再用100ml乙醯将沉淀物洗入分液漏斗，加1:3稀硝

44、酸20ml和水50?100ml,振摇数分钟后，静置，放出下层水溶液，上层醯液用水洗涤数次，直至对甲基橙指示液不显酸性反应。7、将乙醍液放于已知重量的烧瓶中，回收去乙醯，在100?105°由勺烘箱内烘一小时，冷却后称重，继再烘一小时，这样重复操作对恒重。8、取所得的固体脂肪酸测定其碘值，便可得知分离出的固体脂肪酸内是否会有不饱酸。如碘值大于2,则认为含有固体的不饱酸一异油酸和芥酸等。结果计算饱和脂肪酸（%）=固体脂肪酸（%）-异油酸（%）液体脂肪酸（%）=100-固体脂肪酸（%）油酸（%）二液体脂肪酸（%）-亚油酸（%）式中89.9和181.1一异油酸与亚油酸的理论碘值。注意要点1、测

45、定油脂的固体脂肪酸和液体脂肪酸时，先应用25ml0.2N氢氧化钾酒精溶液皂化，然后按上述操作进行测定。2、如混合脂肪酸中有松脂酸，应按乙醇酯化法测定松脂酸的操作除去松脂酸，再依法测定。3、本法不适用于样品中含有椰油脂肪酸和棕徊油脂肪酸等低分子饱和脂肪酸的测定，低分子饱和脂肪酸的铅皂，会局部地溶解在母液中。实验十混合脂肪酸的分离目的通过本实验，了解表面活性剂法分离混合脂肪的工艺过程，掌握工艺条件，力求获得效率高、分离效果好的脂肪酸。二、原理饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸凝固点不同，在一定温度下，分别呈结晶的固体和液体两相。这种不同物相的混合脂肪酸分散于含有表面活性剂和电解质的水溶液中，形成多相分散体系

46、。在离心机中，由于比重的不同，分出重相和轻相，即可分别得到饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸。三、仪器离心机；离心管；台天平；冰箱或冰浴；烧杯；分流漏斗；电炉；搅拌器；玻璃棒。四、药品蒸憎混合脂肪酸；十二烷基苯磺酸钠；硫酸镁五、步骤1、在台天平上称混合脂肪酸100g于500ml烧杯中。2、将脂肪酸冷冻到10。洗右，然后在搅拌下，加入到同温度的含有表面活性剂的水中（烷基苯磺酸钠：水:硫酸镁：脂肪酸=6.5:250:2.5:100）o3、在冰浴上搅拌10分钟，搅拌速度40?60rpmo4、将混合后的物料放入离心机中分离，转速4000rpmo5、分离出的轻相加热水在分液漏斗中洗涤三次，然后干燥。分出的重相在烧

47、杯中加热熔化后，倒入分漏斗中放出来，再用热水洗涤三次，洗过的脂肪酸然后干燥。6、将脂肪酸放入烧杯中，在电炉上加热到105°搅拌速度lOOrpm,干燥1小口寸，称重。固体脂肪酸固体脂肪酸的重量竺混合脂肪酸重量实验十二谷维素的测定结果计算一、目的通过本实验了解谷维素含量的测定方法，原理及步骤，并掌握72型分光光度计的使用。二、原理根据光学原理，不同的溶液对光的吸收具有选择性，其吸收大小与溶液浓度有关。而谷维素溶液加0.1%氢氧化钾乙醇溶液后能显色，使溶液在72型光电分光光度计中通过。能吸收光能，使透过光减弱，再通过光电转换器即可读出一定波长的光密度值。然后根据标准曲线图和计算公式测定谷维

48、素的百分含量。三、仪器分析天平、蜡光纸、研钵、磨口量筒、容量瓶、移液管、吸量管洗耳球、温度计、水浴锅、电炉、72型分光光度计、吸管、台天平、滤纸四、药品CHC13无水N直S00.1%KOHC2H50H溶液95%C2H50H五、步骤1、样液抽提：用分析天平精称成品0.22g左右，置磨口量筒中，加蒸f留水约5迅。在40?50°C水浴中微微加热5分钟，取出放冷。加氯仿约5mlo振摇抽取，静置分层吸去层水层，加无水硫酸钠lg振摇，然后将氯仿抽提液移于25ml量瓶中，用氯仿约5沁清洗磨口量筒，洗液转移到25ml容量瓶的抽提液中合并。重复3次（无水硫酸钠不要移入）并用氯仿稀释至刻度。2、显色测定

49、：吸取上述样液10ml于25n）l容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀备用。分别明取上述样液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于25ml容量瓶中，均用氯仿补充到lmlo然后加95%乙醇20ml,再吸取0.1%氢氧化钾乙醇溶液1.5ml,显色后用95%乙醇稀释至刻度。同时做一个空白实验，吸取样液lml放25ml容量瓶中，加95%乙醇稀释至刻度。空白和试液置72型光电光度计的1厘米玻璃比色槽中于波长420毫微米处，读取光密度E。以谷维素含量（ug）为横坐标，相应的光密度E为纵坐标，做一标准曲线图，并用1皿所配试液得到的光密度根据此换算其含量。计算公式为：式中：A为样品氯仿稀释测得的光密度E,在

50、标准曲线上查得的微g数；实验十三芥子JK含量的测定B为稀释倍数。一、目的通过本实验了解菜籽饼粕中有毒成份的测定，掌握硫酸重量法，测定菜籽饼粕中芥子的原理、方法和测定步骤。二、原理菜籽饼中所含毒素主要来源于菜籽中的芥子1C。此外还有少量的芥子碱、单宁等。芥子1C是一类复杂的绘基硫化配糖体。易溶于水，反应如下：RC、/S-CeHuOs+CeHuOe+XHSO!N-O-SO2OX'式中X为金属离子。每一份的芥子贰水解时总生成一分子XHSOhB&C12溶液中B中和so广反应生成的BaSO,沉淀，根据生成的量计算芥子的含量。反应为：B+S0广-*BaSO4I芥子贰在芥子酶盐酸的催化下全部

51、水解，由此测定的为总芥子但是菜籽收获后,其中所含芥子贰有一部分因为菜籽中芥子酶自动催化水解，这部分芥子贰称已破坏芥子Co把总芥子1C减去破坏的芥子1C就是残存芥子贰。三、仪器分析天平、烧杯、牛角匙、量筒、抽滤瓶、布氏漏斗、胶管、表面皿、玻棒、容量瓶、移液管、洗耳球、玻璃漏斗、三角瓶、干燥器、手套、圮埸钳、定性滤纸、电炉、石棉网、茂福炉、洗瓶、水浴锅、定量滤纸、试管。四、药品0.INBaCl2溶液，0.INAgNOs溶液，6NHC1溶液。五、步骤1、样液配制用分析天平精称菜籽饼4g左右，置250ml烧杯中，加入约50ml沸腾蒸镉水，在电炉上（垫上石棉网）煮沸1分钟，用布氏漏斗吸滤，滤渣用约30m

52、l的热水洗涤，重复四次，合并滤液和洗涤，将以上液体自抽滤瓶中转移到200ml容量瓶中，冷却并稀释到刻度。2、硫酸锁沉淀用移液管准确吸取上述料液20.00ml,置250ml烧杯中，放在水浴锅上加热，待烧杯中料液温度为90时，用量筒加入6N盐酸lml，用量筒取0.1N氯化做溶液5ml慢慢加入已加热的料液中，并不断轻微搅拌，氯化钞！溶液加完之后，继续加热40分钟，稍加搅拌，不断补充蒸镭水，使溶液体积保持在25?30n）l之间，小心操作，不要使料液溅出，加热停止后静置2小时，待料液中硫酸做结晶即可准备过滤。3、沉淀过滤和洗涤选用定量滤纸用玻璃漏斗以倾泻法过滤上面已沉淀的硫酸做料液，用带橡皮头的玻璃棒以

53、蒸镭水刷洗附着烧杯内壁及底部的硫酸钞！沉淀，彻底转移到滤纸上，并每次用蒸镭水洗涤硫酸锁沉淀。洗液用0.1N硝酸银溶液检验不含氯离子为止（用试管装lmlO.1N硝酸银溶液，接洗涤液数滴查看有无白色沉淀）。4、沉淀灼烧将灼烧冷却至恒重的圮竭（放茂福炉300°仲烘1小时）中放入过滤洗涤好的硫酸做沉淀。放在茂福炉中以300?400。由勺温度下将滤纸小心灰化，灰化完了以后，逐渐升温到800°继续灼烧30分钟。5、沉淀称重用圮埸钳从茂福炉中取出灼烧好的硫酸钞！沉淀，在空气冷却片刻放入干燥器中。待其冷却至室温，约15分钟即可称重。6、计算芥子贰分子量是411注：已破坏芥子的测定：以上除步

54、骤“2、硫酸锁的沉淀”以外均相同，此项是吸取料液20.00ml不用加热，以免芥子贰发生水解，加入6N盐酸lml，慢慢加入5皿氯化锁溶液。并轻微搅拌。静置沉实验十四植酸钙中磷含量的测定淀2小口寸，待硫酸做结晶长渣后过滤。洗涤，下一步过滤洗涤灼烧、称重如下所述。一、目的通过本实验，掌握测定植酸钙中的磷的含量的方法。二、原理植酸钙与稀盐酸反应，析出植酸。植酸与硫酸铜反应生成植酸铜沉淀。多余硫酸铜使碘化钾反应析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数，计算出实际耗用硫酸铜溶液的毫升数，再间接推算出植酸钙中相应磷的百分含量。三、仪器1、容量瓶100ml,200ml,1000ml

55、;2、滴定管20ml，酸式；3、移液管50ml;4、碘瓶250mlo四、试剂1、1%淀粉指示剂，用少量水将lg可溶性淀粉湿润后，倒入lOOml沸水中，至溶液清淅即可。2、lmol?L-1盐酸溶液，用水将86ml浓盐酸稀释至1000mlo3、16.7%醋酸钠溶液，16.7g无水醋酸钠溶于100ml水中。4、40%碘化钾溶液，临用现配。5、lmol?L-1硫酸铜标准溶液，准确称取CuS04?5H20（分析纯）24.969g,加水溶解后转入1000ml容量瓶中，加水至刻度。6、0.1N硫代硫酸钠标准溶液。五、步骤1、样品制备将植酸钙研成粉粉末状，准确称取0.4g于小烧杯中，加入lmol?L-1盐酸溶

56、液4ml，静置3分钟后加水溶解并转入200ml容量瓶中，用移液管加入50mllmol-L-1硫酸铜标准溶液和6mll6.7%醋酸钠溶液，加水至刻度，摇匀，静置5分钟。2、过滤将上述溶液过滤，弃去最初的25ml滤液，用100ml干燥的容量瓶接取滤液至刻度。3、滴定将滤液转入250ml碘瓶中，加入40%碘化钾溶液5ml,用1滴碘化钾溶液密封瓶口，摇匀，置暗处10分钟。加入lml淀粉指示剂。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失止，记录耗用的硫代硫酸钠溶液毫升数。4、空白试验按上述操作帮空白试验。结果计算1、空白和试样耗用硫酸铜溶液的毫升数均按下式计算：V=5O-2XAAM式中:V-试样或空白耗用硫酸铜标准溶液和毫升数;N-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V，一滴定试样或空白耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数；M硫酸铜溶液的摩尔浓度。2、试样中磷（以匕05计）的百分含量按下式计算：（V3-V4）XMX0.0782P（以P205i+）%二X100W式中：V3一试样耗用硫酸铜标准溶液的毫升数；V4一空白耗用硫酸铜标准溶液的毫升数；M一硫酸铜标准溶液的摩尔浓度；0.0782lmol?